第三章低温合成与分离

第一节低温获得、测量和控制1.1低温获得获得低温的主要方法现在是1页\一共有33页\编辑于星期五低温源制冷浴冰盐共溶系3份冰＋1份NaCl-21℃

3份冰＋3份CaCl2-40℃2份冰＋1份浓HNO3-56℃现在是2页\一共有33页\编辑于星期五干冰浴干冰升华温度-78.3℃，常加丙酮、醇、氯仿等惰性溶剂，导热更好液氮：液化温度-195.8℃液氨：沸点-33.4℃，可在-45℃条件下使用，但注意通风良好现在是3页\一共有33页\编辑于星期五相变致冷剂低温浴温度℃冰+水0四氯化碳-22.8液氨-33~-45氯仿-63.5干冰-78.5乙酸乙酯-83.6甲苯-95低温浴温度℃二硫化碳-111.6甲基环己烷-126.3异戊烷-160.5液氧-183液氮-196现在是4页\一共有33页\编辑于星期五1.2液化气体的贮存贮存液化气体的容器，根据体积的大小和用途的不同，一般有低温容器、液化气体贮槽液化气体贮槽由贮存液化气体的内容器、外壳体、绝热结构以及连接内外壳体的机械构件组成。贮槽上通常还设有压力、温度、液面的仪表，液、气排注、回收和安全系统。现在是5页\一共有33页\编辑于星期五液氧、液氮和液氩的小型容器由于三者的沸点比较接近，贮存的容器基本相同。通常用杜瓦瓶。现在是6页\一共有33页\编辑于星期五液氢、液氦贮存器液氢、液氦由于沸点极低，汽化热很小，贮存困难。小型贮存容器分为液氮屏容器和气体屏容器。1、液氮屏容器：具有液氮保护屏和真空绝热的小型容器。2、气体屏容器是指利用液化气体容器中蒸发出来的气体潜热，来冷却装在绝热层中的金属传导屏的小型容器。现在是7页\一共有33页\编辑于星期五22L的多屏液氦容器该容器具有质量轻、成本低、抽真空容易、热容小、蒸发率低现在是8页\一共有33页\编辑于星期五液态气体的转移用黄铜制的铜杯，焊在黄铜丝制成铜舀去取现在是9页\一共有33页\编辑于星期五1.3低温的测量和控制1低温测量低温热电偶电阻温度计蒸汽压温度计现在是10页\一共有33页\编辑于星期五低温热电偶热电偶中的热电势与温度的关系三个固定温度点标定冰点(0℃)、固态二氧化碳升华点（-78℃）和液氮正常沸点（77K）,标定a,b,c值现在是11页\一共有33页\编辑于星期五常用的热电偶的测温范围名称测量范围，K铜-康铜75~300镍铬-康铜20~300镍铬-金铁2~300镍铬-铜铁2~300铜-铜铁4.2~77现在是12页\一共有33页\编辑于星期五电阻温度计电阻与温度关系Rt、R0是t、0℃时的电阻值；、、为常数常用的有铂电阻温度计、锗温度计、碳温度计、铑铁温度计现在是13页\一共有33页\编辑于星期五温度计的选择测温范围要求精度稳定性热循环重复性对磁场的敏感度布线和读数设备等费用现在是14页\一共有33页\编辑于星期五蒸汽压温度计由克-克方程可得：可计算氨气、二氧化碳、氧气、二氧化硫、甲烷、乙烯等气体的低温蒸汽压，用水银、指针压强计、油压计、热丝压强计测定压强现在是15页\一共有33页\编辑于星期五2、低温控制恒温冷浴低温恒温器低温恒温器现在是16页\一共有33页\编辑于星期五第二节真空的获得与测量真空度的定性划分粗真空105~103Pa低真空103~10-1Pa高真空10-1~10-6Pa超高真空10-6~10-12Pa极高真空<10-12Pa现在是17页\一共有33页\编辑于星期五1、真空的获得真空区间，Pa主要真空泵105~103Pa水泵、机械泵103~10-1Pa机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵10-1~10-6Pa扩散泵、吸气剂离子泵10-6~10-12Pa扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵<10-12Pa深冷泵、扩散泵加阱现在是18页\一共有33页\编辑于星期五旋片式机械泵现在是19页\一共有33页\编辑于星期五油扩散泵现在是20页\一共有33页\编辑于星期五无油真空泵分子泵分子筛吸附泵钛升华泵现在是21页\一共有33页\编辑于星期五2.2真空测量测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类：1、绝对规：直接测量压强2、相对规：测量与压强有关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正现在是22页\一共有33页\编辑于星期五麦式真空规麦式真空规是应用最广泛的压缩真空计，为绝对规。可测量低真空、高真空。测量的范围是10~10-4Pa.现在是23页\一共有33页\编辑于星期五热偶真空规热偶真空规是利用低压强下气体的导热与压强有关的特性来间接测量压强，测量范围100—10-2Pa．现在是24页\一共有33页\编辑于星期五热阴极电离真空规热阴极电离真空规是测量10-1~10-5Pa压强的相对规。校准时用麦式规比较，绘出校正曲线现在是25页\一共有33页\编辑于星期五冷阴极磁控规在高真空领域，冷阴极磁控规测量小于10-9Pa的仪器。其原理是利用气体在强磁场和高电场下在冷阴极放电的电离作用，使冷阴极电离规管具有极高的灵敏度，避免软X射线的影响。现在是26页\一共有33页\编辑于星期五2.3常用的真空装置真空装置一般包括：真空泵、真空测量和具体的管路、仪器。真空装置中阀门是必不可少的，其作用是调节气体流量和切断气流通路，选择和配置对系统真空度有直接影响。现在是27页\一共有33页\编辑于星期五玻璃阀选择合适的真空封脂十分关键。现在是28页\一共有33页\编辑于星期五针形阀现在是29页\一共有33页\编辑于星期五金属气动阀现在是30页\一共有33页\编辑于星期五击破活门现在是