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文档简介

二茂铁、乙酰二茂铁制备基础有机化学实验室制作人：赵剑英2010.10.1主要内容一、实验目的二、实验原理三、仪器药品四、实验装置五、实验流程六、注意事项七、思考题一、实验目的1.通过二茂铁、乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能;2.了解二茂铁的基本性质;3.学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。三、仪器与药品仪器:100℃~300℃温度计、30cm分馏柱、100mL圆底烧瓶、接引管、直型冷凝管、50mL量筒、单颈圆底烧瓶、磁力加热搅拌器、氮气钢瓶、恒压滴液漏斗、分液漏斗、蒸发皿、三角漏斗、50mL锥形瓶、干燥管、滴管、抽滤瓶、布氏漏斗各一个。试剂:无水氯化钙、无水二氯化铁6.5g、环戊二烯40.0mL、无水乙醚85.0mL、氢氧化钾25.0g、二甲亚砜25.0mL、液体石蜡油、2mol/L盐酸50.0mL、乙酸酐10.0mL、85%磷酸2.0mL、碳酸氢钠、石油醚、冰。四、实验装置环戊二烯单体的制备装置图二茂铁的制备装置图升华法提纯二茂铁装置图乙酰二茂铁的制备4.纯化产物：将干燥后的粗产物用石油醚（60-90℃）重结晶。产品检验五实验流程乙酰二茂铁的制备1、投料：在50mL圆底烧瓶中，加入1.0g二茂铁和10.0mL乙酸酐，在振荡下用滴管慢慢加入2.0mL85%的磷酸。2.加热反应：投料完毕，用装有无水氯化钙的干燥管塞住烧瓶口，在沸水浴上加热15min，并不时加以振荡。3.分离化合物：将反应混合物倾入盛有40.0g碎冰的400mL烧杯中，并用10.0mL冷水冲洗烧瓶，将冲洗液并入烧杯。在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止。将中和后的反应化合物置于冰浴中冷却15min，抽滤收集析出的橙黄色固体，每次用50.0mL冰水洗涤两次，压干后在空气中干燥。六注意事项1.通常“解聚”应在合成二茂铁的当天做，不然，馏出液必须密封后放在液氮中保存。2.蒸发乙醚时要注意安全，避免明火。3.在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度。1．本实验在合成二茂铁时，为什么操作要求在严格的无水条件下

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