大豆油理化指标检验课件

大豆油理化指标检验1.食品中苯并（a）芘的测定；2.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定3.实验要求：方法；原理；仪器及试剂；步骤；结果分析；注意事项1.食品中苯并（a）芘的测定方法一荧光分光光度法一.实验原理：试样先用有机溶剂提取，或经造化后提取，再经提取液经液-液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上分离苯并（a）芘，因苯并（a）芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并（a）芘的滤纸部分剪下，用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。二.实验试剂：苯（重蒸馏）、环己烷（或石油醚，沸程30℃~60℃，重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光）、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜、无水乙醇（重蒸馏）、乙醇（95％）、无水硫酸钠、氢氧化钾、丙酮（重蒸馏）、展开剂（乙醇95％-二氯甲烷2：1）硅镁型吸附剂：将60目~100目筛孔的硅镁吸附剂水洗四次（每次用水量为吸附剂质量的4倍）于垂融漏斗上抽滤干后，再用等量的甲醇洗（甲醇及吸附剂的量克数相等），抽滤干后吸附剂铺于干净瓷盘上，在130℃干燥5h后，装瓶贮存于干燥器中，临用前加5％水减活，混匀并平衡4h以上，最好放置过夜。层析用氧化铝（中性）：120℃活化4h50ml环己烷提取一次，合并环己烷提取液，每次用100ml水振摇，洗涤两次，收集环己烷于50℃~60℃水浴上浓缩至25ml，加适量无水硫酸钠脱水方法二目测比色法一.实验原理：试样经提取、净化后于乙酰化滤纸上层析分离苯并（a）芘，分离出的苯并（a）芘斑点，在波长365nm紫外灯下观察，与标准斑点进行目测比色概略定量。二.实验试剂：苯（重蒸馏）、环己烷（或石油醚，沸程30℃~60℃，重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光）、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜、无水乙醇（重蒸馏）、乙醇（95％）、无水硫酸钠、氢氧化钾、丙酮（重蒸馏）、展开剂（乙醇95％-二氯甲烷2：1）硅镁型吸附剂：将60目~100目筛孔的硅镁吸附剂水洗四次（每次用水量为吸附剂质量的4倍）于垂融漏斗上抽滤干后，再用等量的甲醇洗（甲醇及吸附剂的量克数相等），抽滤干后吸附剂铺于干净瓷盘上，在130℃干燥5h后，装瓶贮存于干燥器中，临用前加5％水减活，混匀并平衡4h以上，最好放置过夜。层析用氧化铝（中性）：120℃活化4h50ml环己烷提取一次，合并环己烷提取液，每次用100ml水振摇，洗涤两次，收集环己烷于50℃~60℃水浴上浓缩至25ml，加适量无水硫酸钠脱水2.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定

方法一气相色谱法一.实验原理：二.实验试剂：8.2气相色谱参考条件：色谱柱：长1.5m，内径3mm玻璃柱，质量分数为10％QF-1的GasChromQ（80目~100目）检测器：FID温度：检测室200℃，进样口200℃，柱温140℃载气流量：氮气70ml∕min；氢气50ml∕min；空气500ml∕min三.实验仪器：减压蒸馏装置、具刻度尾管的浓缩瓶、层析槽：a）24cm×6cm×4cmb）20cm×13cm×8cm玻璃板5cm×20cm、10cm×20cm微量注射器：10.0ul四.实验步骤方法三比色法一.实验原理：试样通过水蒸气蒸馏，使BHT分离，用甲醇吸收，遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色，用三氯甲烷提取，与标准比较定量。二.实验试剂：无水氯化钙、甲醇、三氯甲烷、甲醇（50%）、亚硝酸钠溶液（3g∕L）：避光保存、邻联二茴香胺溶液：称取125mg邻联二茴香胺溶液于50ml棕色容量瓶中，加25ml甲醇，振摇使全部溶解，加50mg活性炭，振摇5min过滤，取20.0ml滤液，置于另一50ml棕色容量瓶中，加盐酸（1＋11）至刻度，临用时现配并避光保存。BHT标准溶液：准确称取0.0500gBHT，用