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文档简介
质谱仪原理与应用详解演示文稿现在是1页\一共有20页\编辑于星期日优选质谱仪原理与应用现在是2页\一共有20页\编辑于星期日质谱:称量离子质量的特殊天平。一、质谱工作原理现在是3页\一共有20页\编辑于星期日
质谱分析法:通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种技术。(就是通过测定被测样品离子的质荷比来获得物质分子量的一种分析方法)现在是4页\一共有20页\编辑于星期日而把化合物分子用一定方式裂解后生成的各种离子,按其质量大小排列而成的图谱称为质谱。
现在是5页\一共有20页\编辑于星期日电离装置把样品电离为离子质量分析装置把不同质荷比的离子分开经检测器检测之后得到样品的质谱图质荷比:离子质量与所带电荷数之比,用m/z或m/e表示现在是6页\一共有20页\编辑于星期日质谱同位素质谱生物质谱结构鉴定、定量分析化学、化工环境、地球药学、毒物学、刑侦生命、医学、农业科学有机质谱无机质谱三、质谱仪分类现在是7页\一共有20页\编辑于星期日进样系统离子源质量分析器检测器1.直接进样2.色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光
1.单聚焦
2.双聚焦
3.飞行时间4.四极杆
数据处理真空系统二、质谱仪基本结构现在是8页\一共有20页\编辑于星期日为了获得离子的良好分离和分析效果,避免离子损失,凡有样品分子及离子存在和通过的地方,必须处于真空状态。
离子源和质量分析器的压力在10–4~10–6Pa大量氧会烧坏离子源的灯丝;用作加速离子的几千伏高压会引起放电;引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。
真空系统现在是9页\一共有20页\编辑于星期日(一)进样系统(SampleIntroduction)要求:大气压下的样品在不破坏真空度的情况下,使样品进入离子源
方式:直接进样色谱进样(气相色谱及液相色谱)现在是10页\一共有20页\编辑于星期日(二)
离子源(IonSource)功能:将进样系统引入的气态样品分子转化成离子;电离方法:1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光现在是11页\一共有20页\编辑于星期日1.电子电离源(ElectronIonizationEI)是应用最普遍,发展最成熟的电离方法。标准质谱图基本都是采用EI源得到的。现在是12页\一共有20页\编辑于星期日M+eM++2e
MmoleculeeM+emolecularionaradicalcationelectronFragmentsM+(M-R2)+(M-R3)+MassSpectrometer(M-R1)+现在是13页\一共有20页\编辑于星期日(三)质量分析器(Massanalyzer)单/双聚焦磁场质量分析器;四极杆质量分析器;离子阱质量分析器;飞行时间质量分析器;将带电离子根据其质荷比加以分离现在是14页\一共有20页\编辑于星期日1单聚焦磁场分析器相同m/z的离子,速度相同,色散角不同,经磁场偏转后,会重新聚在一点上。即静磁场具有方向聚焦,称之单聚焦。方向聚焦;相同质荷比,入射方向不同的离子会聚;现在是15页\一共有20页\编辑于星期日(四)检测器(Detecter)
质量分析器分离并加以聚焦的离子束,按m/z的大小依次通过狭缝,到达收集器,信号经接收放大后被记录。质谱仪的检测主要使用电子倍增器,也有的使用光电倍增管。现在是16页\一共有20页\编辑于星期日特点:质谱不属波谱范围质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱,谱图与分子结构有关质谱法进样量少,灵敏度高,分析速度快质谱是唯一可以给出分子量,确定分子式的方法,而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。现在是17页\一共有20页\编辑于星期日四、质谱仪性能指标1.分辨率(R):是质谱计分开相邻两离子质量的能力。
A:未分开B:部分分开C:全分开分辨差分辨较差分辨达到要求m2m1
分辨率:是两峰间的峰谷为峰高的10%时的测定值,即两峰各以5%的高度重叠。
若两个相邻峰的峰谷低于峰高的10%,则认为是分开的。高的分辨本领保证两个靠得很近的峰能够分开来,从而知道是两个峰而不是一个现在是18页\一共有20页\编辑于星期日2.质量范围:指质谱计所检测的单电荷离子的质核比范围
不同仪器:四极杆1~600Da,1~4000Da,磁质谱:1~10000Da
飞行时间质谱:无上限离子阱质谱:1~2000Da,1~4000Da不同要求:气体分析,1~300Da
气相色谱质谱,1~600Da,800Da
有机质谱,1~2000Da
生物分子,1~10000Da或更大现在是19页\一共有20页\编辑于星期日
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