X射线复习和思考题

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一、名词解释

1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。

2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内.这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

3、X射线：一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。

4、K?射线与K?射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K?，K?，?射线。

5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长?0，即称为短波限。

6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(?-Al2O3)按1:1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。

7、质量吸收系数：设?m=?/?（?为物质密度），称?m为质量吸收系数，?m为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物质对X射线的吸收。

8、晶带：在晶体中假使若干个晶面同时平行于某一轴向时，则这些晶面属于同一晶带，而这个轴向就称为晶带轴。

9、光电效应：当入射X射线光子能量达到某一阈值，可击出物质原子内层电子，产生光电效应。10、二次特征辐射(X射线荧光辐射)：当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。

11、相干散射：相干散射是指入射电子与原子内受核束缚较紧的电子（如内层电子）发生弹性碰撞作用，其辐射出的电磁波的波长与频率与入射电磁波完全一致，新的散射波之间可以发生相互干扰。12、七大晶系：立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。13、点阵参数：描述晶胞基矢长度及夹角的几何参数，分别用a、b、c、α、β及γ表示。14、反射球：倒易空间中构造一个以X射线波长倒数为半径的球，球面与倒易原点相切。15、短波限：连续X射线波谱中的最短波长。16、相干散射：X射线被样品散射后波长不变。

17、荧光辐射：光子作用下样品原子K层电子电离，L层电子回迁K层，同时产生特征辐射线。18、俄歇效应：光子作用下样品原子K层电子电离，L层电子回迁K层，另一L层电子电离。19、吸收限：若X射线波长由长变短，会出现吸收系数突然增大现象，该波长即吸收极限。

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20、原子散射因子：一个原子X射线散射振幅与一个电子X射线散射振幅之比。21、角因子：与衍射角有关的强度校正系数，包括洛伦兹因子和偏振因子。22、多重因子：晶体中同族等效晶面的个数。

23、吸收因子：由于样品对X射线吸收而导致衍射强度降低，而所需的校正系数。24、温度因子：热振动使原子偏离平衡位置，导致衍射强度降低，而所需的校正系数。25、多晶体：由无数个小单晶体组成，包括粉末样品和块体样品。26、衍射积分强度：实际是X射线衍射峰的积分面积。

27、PDF卡片：晶体衍射标准卡片，提供晶体的晶面间距和相对衍射强度等信息。28、极图：在样品坐标系中，多晶样品某同族晶面衍射强度的空间分布图。

29、ODF函数：利用几张极图数据，计算出多晶样品各晶粒空间取向概率即ODF函数。30、RDF函数：通过X射线相干散射强度，计算RDF函数，反映非晶原子近程配位信息等。31、结晶度：在结晶与非晶混合样品中的结晶物质含量

32、晶向及晶向指数：空间点阵中各阵点列的方向（连接点阵中任意结点列的直线方向），用来表示其空间取向的叫晶向指数。

33、晶面及晶面指数：通过空间点阵中任意一组阵点的平面（在点阵中由结点构成的平面），用来表示其空间取向的叫晶向指数。二、填空题

1、管电压较低时只产生连续谱，较高时则可能产生连续和特征谱2、K系特征X射线波长λ由短至长依次β、α1和α2

3、Cu、Mo及Cr靶特征辐射波长λ由短至长依次Mo、Cu和Cr4、特征X射线强度与管电流、管电压及特征激发电压有关5、X射线与物质的相互作用包括散射和真吸收，统称为衰减6、结构振幅符号F，结构因子符号∣F∣，结构因子等零称为消光7、除结构因子外，影响衍射强度因子包括多重因子、吸收因子和温度因子8、体心立方晶系的低指数衍射晶面为(110)、(200)和(211)9、面心立方晶系的低指数衍射晶面为(111)、(200)和(220)10、X射线衍射方法包括劳埃法、周转晶体法和粉末法11、衍射仪的主要组成单元包括光源、测角仪光路和计数器12、影响衍射仪精度的因素包括仪器、样品和试验方法13、衍射仪的主要试验参数包括狭缝宽度、扫描范围和扫描速度14、衍射谱线定峰方法包括半高宽中点、顶部抛物线和重心法

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15、确切测量点阵常数的方法包括图解外推法、最小二乘法和标样校正法16、X射线定量物相分析包括直接对比、内标和K值法

17、三类应力衍射效应，衍射峰位移、衍射峰宽化和衍射峰强度降低18、X射线应力常数中包括材料的弹性模量、泊松比和布拉格角19、棒材存在丝织构，板材存在板织构，薄膜存在丝织构20、X射线衍射线形包括实测线形、物理线形和仪器即几何线形

三、简答，论述，计算题

1、辨析点阵与阵胞、点阵与晶体结构、阵胞与晶胞的关系。

答：（1）点阵与阵胞：点阵是为了描述晶体中原子的排列规则，将每一个原子抽象视为一个几何点（称为阵点），从而得到一个按一定规则排列分布的无数多个阵点组成的空间阵列，称为空间点阵或晶体点阵，简称点阵。阵胞(晶胞)是在点阵中选择一个由阵点连接而成的几何图形(一般为平行六面体)作为点阵的基本单元来表达晶体结构的周期性，称为阵胞(晶胞)。阵胞在空间的重复堆砌即形成空间点阵。

（2）点阵与晶体结构：若将组成晶体的原子（离子、分子等，以下称为结构基元）置于点阵的各个阵点上，则将还原为晶体结构，即：晶体结构=空间点阵+结构基元。（3）阵胞与晶胞：同一基元结构从不同角度的表达。

2、判别以下哪些晶面属于[111]晶带：（110），（23，（231），（211），（101），（133），（112），（132），1）（011），（212）。

解：由晶带定理Hu+Kv+Lw=0可知，假使[111]*(HKL)=0,就有（HKL）属于[111]晶带。（110）：（-1）3（-1）+13（-1）+130=0

1）（23：（-1）3（-2）+13（-3）+131=0

（231）：（-1）32+133+131=2（211）：（-1）32+131+131=0（101）：（-1）3（-1）+130+131=2（133）：（-1）31+13（-3）+133=-1（112）：（-1）31+13（-1）+132=0（132）：（-1）3（-1）+13（-3）+132=0

（011）：（-1）30+13（-1）+131=0（212）：（-1）32+131+132=1

1）所以，（110），（23，（211），（101），（112），（132），（011）属于[111]晶带。

3、试计算（311）及（132）的共同晶带轴。解：设（311）及（132）的共同晶带轴为[uvw],所以，由晶带定理，有

H1u+K1v+L1w=0即（-3）3u+13v+13w=0H2u+K2v+L2w=0（-1）3u+（-3）3v+23w=0解联立方程组，可得：u：v：w=

4、何为晶带，说明晶带定律？

答：（1）在晶体中假使若干个晶面同时平行于某一轴向时，则这些晶面属于同一晶带，而这个轴向就称为晶带轴。

（2）若晶带轴的方向指数为[uvw]，晶带中某晶面的指数为(HKL)，则有uH+vK+wL=0，此公式称为晶带定理。

5、何为倒易矢量，它的基本性质是什么？

答：（1）以任一倒易阵点为坐标原点，以a、b、c分别为三坐标轴单位矢量。由倒易原点向任意倒易阵点的连接矢量称为倒易矢量，用r表示。（2）r*HKL的基本性质：

①rHKL?正点阵中相应(HKL)晶面；

②|rHKL|=1/dHKL（长度为晶面间距的倒数）

6、试述X射线的定义、性质，连续X射线和特征X射线的产生、有何应用？

答：（1）X射线的定义：一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。

（2）性质：X射线波长10–12——10–8m，X射线是一种电磁波，具有波粒二象性，X射线波长短、能量大，其主要表达在①穿透能力强。能穿透可见光不能穿透的物质，如生物的软组织等。②X射线穿过不同

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111?3?31=5：5：10，所以其晶带轴为[112].::?322?1?1?3媒质时折射和反射微小，仍可视为直线传播。③通过晶体时发生衍射，因而可用X射线研究晶体的内部结构。

（3）连续X射线的产生：当高速运动的电子击靶后，电子被减速。电子所减少的能量（?E）转为所发射X射线光子能量（h?），即h?=?E。由于击靶的电子数目极多，击靶时穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X射线光子的能量有多有少，从而形成一系列不同频率、不同波长的X射线，构成了连续谱。

（4）特征X射线的产生：管电压增加到某一临界值(激发电压)，使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子内层产生空位,较外层电子向内层跃迁,产生波长确定的X射线(特征X射线)。（5）应用：连续X射线可以用来晶体定向，特征X射线用来进行物相鉴定和结构测定。

7、辨析概念：x射线散射、衍射与反射。

答：（1）x射线散射：X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干扰形成原子散射波。

（2）衍射：晶体中各原子相干散射波叠加（合成）的结果。

（3）反射：入射线照射各原子面产生的反射线实质是各原子面产生的反射方向上的相干散射线。记录的样品反射线实质是各原子面反射方向上散射线干扰加强的结果，即衍射线。所以，在材料的衍射分析中，“反射〞与“衍射〞作为同义词使用。

8、X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用？

答：X射线照射固体物质，可能发生的各种相互作用，如下图：

期间内（如5秒），探测器等开始工作，并以定标器记录在此期间内衍射线的总计数，然后试样再转动一定角度(如0.01°)，重复测量。优点：给出确切的峰位和积分强度。缺点：速度慢。用途：适合于定量分析。

衍射仪在工作的过程中，其聚焦圆半径随2?变化而变化。

23、简述X射线试验方法在现代材料研究中有哪些主要应用？

答：物相定性分析、物相定量分析、点阵常数测定、宏观应力测定、单晶定向、晶粒度测定、织构测定等。

24、何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系？答：（1）零层倒易截面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内，这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

（2）晶带定理：若晶带轴的方向指数为[uvw]，晶带中某晶面的指数为(HKL)，则有uH+vK+wL=0，此公式称为晶带定理。

（3）若晶带轴的方向指数为[uvw]，晶带中某晶面的指数为(HKL)，则(HKL)平行于晶带轴[uvw]，(HKL)的倒易矢量rHKL必定垂直于晶带轴[uvw]。

25、说明为什么对于同一材料其λKh?kα∴λkh?kβ∴λk34、物相定性分析的基本方法是什么？

答：将由试样测得的衍射花招的d-I数据组与已知结构的标准衍射花招的d-I数据组(PDF卡片)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。

35、滤波片元素的选择规则是什么？

答：（1）选靶规则：当Z靶>Z样时,可避免激发样品的荧光辐射。

（2）滤波片元素的选择规则在X射线源和样品之间放置滤波片，以吸收K?，保存K?，产生单一的衍射花招。

当Z靶40时，Z滤＝Z靶－2

36、影响X射线连续谱强度的因素是什么？影响短波限的因素是什么？

答：影响X射线连续谱强度的因素是管电压V、电流i、靶材原子序数Z三因素，即

I?2连???I（?）d???izV，式中，α为常数。

0（1）当管电流不变时，V↑→?0↓→I(?)曲线上移（2）当管电压不变时，i↑→I(?)曲线上移(?0不变）

（3)在一致的管电压和电流下,靶材原子序数（Z）↑→I(?)曲线上移(?0不变）由?1.240?V(kV)nm，影响短波限的因素是管电压。

37、计算简单点阵晶胞的F2

HKL值与|FHKL|值？推导出其消光规律。

解：简单点阵，每个阵胞只包含一个原子，其坐标为(0,0,0)，原子散射因子为f，代入结构因子表达式：

nFHKL??fjexp(2?i(Hxj?Kyj?Lzj))

j?1得：FHKL?fexp(2?i(0?0?0))?fexp(0)?f则F2HKL?f2

所以，在简单点阵晶胞状况下，FHKL不受HKL的影响，即HKL为任意整数时都不能产生消光。

38、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花招影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

答：（1）粉末样品颗粒过大会使德拜花招（衍射弧对）不连续；样品颗粒过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。这是由于当粉末颗粒过大（大于10cm）时，参与衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；当粉末颗粒过细（小于10cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。

（2）当板状多晶体样品晶粒过大时，参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现；而当多晶体的块状试样，假使晶粒足够细将得到与粉末试样相像的结果，即衍射峰宽化。

1、连续X射线谱与特征X射线谱

当管压较低时，浮现在一定波长范围内连续分布的X射线波谱，即连续谱。管压超过一定程度后，在某些特定波长位置出现强度很高、十分狭窄的谱线，它们叠加在连续谱强度分布曲线上；当改变管压或管流时，这类谱线只改变强度，而波长值固定不变，这就是X射线特征谱。

2、X射线与物质的作用

X射线与物质的作用包括散射和真吸收。散射包括相干散射和非相干散射，相干散射波长与入射线波长一致即能量未发生变化，而非相干散射波长则大于入射线波长即能量降低。真吸收包括光电效应、俄歇效应及热效应等。

3、X射线衍射方向

即布拉格定律，可表示为2dsin???，其中d晶面间距，?布拉格衍射角，?为X射线波长。布拉格定律决定X射线在晶体中的衍射方向。基于布拉格定律，可进行定性物相分析、点阵常数测定及应力测定等。

4、X射线衍射强度

X射线衍射强度简化式为I?(V/Vc2)P|F|2LpAe?2M，其中V是被照射材料体积，Vc即晶胞体积，P晶面多重因子，|F|晶面结构因子，Lp角因子或洛伦兹-偏振因子，A吸收因子，e温度因子。基于X射线衍射强度公式，可进行定量物相分析、结晶度测量及织构测量等。

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-2M5、结构因子与系统消光

结构因子即一个晶胞散射强度与单电子散射强度之比，反映了点阵晶胞结构对散射强度的影响。晶胞中原子散射波之间周相差引起波的干扰效应，合成波被加强或减弱。某些晶面的布拉格衍射会消失，称之为消光。

6、材料内应力的分类

第I类内应力为宏观尺寸范围并引起衍射谱线位移，第II类应力为晶粒尺寸范围并引起衍射谱线展宽，第III类应力为晶胞尺寸范围并引起衍射强度下降。第I类应力属于宏观应力，第II类及第III类应力属于微观应力。

7、织构及分类

多晶材料各晶粒的取向按某种趋势有规则排列，称为择优取向或织构，可分为丝织构和板织构。丝织构特点是某晶向趋向于与某宏观坐标平行，其它晶向对此轴呈旋转对称分布。板织构常存在于轧制板材中，特点是各晶粒的某晶向与轧向平行。

8、衍射实测线形、几何线形及物理线形

衍射实测线形或综合线形，是由衍射仪直接测得的衍射线形。衍射线几何线形也称仪器线形，主要与光源、光栏及狭缝等仪器试验条件有关。物理线形，主要与被测样品组织结构如晶块细化和显微畸变等有关。

9、影响衍射谱线宽度的样品因素

样品中的晶块细化、显微畸变、位错及层错等晶体不完整因素，必然影响到X射线的空间干扰强度及其分布，在稍偏离布拉格方向上会出现一定的衍射，从而导致衍射峰宽化和峰值强度降低。

10、Rietveld结构精修

首先构造晶体结构模型，尝试安排各个原子的空间位置，利用衍射强度公式及结构因子公式计算出衍射线的理论强度值，并与实测衍射强度值比较。反复调整晶体结构模型，最终使计算衍射强度值与实测衍射强度相符，直至偏差因子为最低，最终即可得到实际的晶体结构模型。

1、试总结简单立方点阵、体心立方点阵和面心立方点阵的衍射线系统消光规律简单立方点阵：晶胞中原子数1，坐标(000)，F2?f2，结构因子与hkl无关，不存在消光现象。

2体心立方点阵：晶胞中原子数2，坐标(000)及(1/2,1/2,1/2)，当h?k?l为偶数时F?4f2，当

h?k?l为奇数时F2?0，只有晶面指数之和为偶数时才会出现衍射现象，否则即消光。

面心立方点阵：晶胞中原子数4，坐标(000)、(1/2,1/2,0)、(0,1/2,1/2)及(1/2,0,1/2)，当hkl全为奇数或全为偶数时F2?16f2，当hkl为奇偶混合时F?0，只有晶面指数为全奇数或全偶数时才会

2出现衍射现象，否则即消光。

2、已知Ni对Cu靶Kα和Kβ特征辐射的线吸收系数分别407cm和2448cm，为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线的1/6，求Ni滤波片的厚度

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I?/I0??exp(?407x)，I?/I0??exp(?2448x)

(I?/I0?)(I?/I0?)?exp(?2041x)?1/6x?ln(6)/2041?9?10?4cm

3、体心立方晶体点阵常数a=0.2866nm，用波长λ=0.2291nm照射，试计算(110)、(200)及(211)晶面可能发生的衍射角

d?ah2?k2?l2

d110?0.2866/2，d200?0.2866/2，d211?0.2866/62??