《湿法脱硫系统操作说明（一塔式）》

本文格式为Word版，下载可任意编辑——《湿法脱硫系统操作说明（一塔式）》南京成网环保科技有限公司2023年10月版

湿法脱硫系统操作说明

硫化氢的物理性质

它是一种无色气体，有腐蛋臭味，易溶于水，显弱酸性，有毒，有很强的还原性，易被氧化为单质硫。大气中最高允许含量应≤10mg/m3。

一、岗位职责

NN911脱硫法是以纯碱、NN911脱硫剂按一定比例配成水溶液。经吸收和再生设备该溶液将气态硫化氢吸收下来，并氧化为单质硫，达到净化气体、回收硫磺的目的。

1.脱硫岗位

负责脱硫再生塔、氧化槽、事故槽等液位调理，以及脱硫溶液循环泵等正常运转，按时补充化工物料，控制各工艺指标在正常范围内，如实填写报表，及时处理生产中的问题，主要保证脱硫效率合格、降低消耗、提高硫回收率。

注：脱硫系统岗位人员必需持证上岗！2.硫回收岗位

负责泡沫池的液位控制，及时倒换池并清除硫泡沫，熔硫釜的操作及时回收过滤清液。以上两岗位互有影响，相互关联，要分工合作，加强联系，使生产长期稳定、正常运转。

二、各项制度

1.安全：硫化氢、具有毒性，在有硫化氢之处要注意通风，工作时人要在上风处，在进入设备检查修理前要认真清洗、置换、分析，合格后方可进入，并且有人监护。

2.检查：脱硫为连续性生产，要求认真巡回检查，及时发现问题，并马上调整、解决。一般要求每小时巡回检查一次。

3.设备维护：主要是对运转设备要按时测温、查振、加油等。对备用泵要按时盘车，各阀门要开启省力，关闭严密。

4.交接班：认真交接上班生产状况，特别在不正常时期，更应详细说明状况，以保证生产正常运转。

三、反应原理

因脱硫剂使用不同，化学反应有一定的区别，但基本原理是一致的，都要经过吸收、氧化再生达到脱除硫化氢的目的。

NN911法反应原理：

1.吸收：在脱硫塔内气液逆流接触，硫化氢与溶液中碱作用，被吸收。

1

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

H2S+Na2CO3=NaHS+NaHCO3

NaHS+Na2CO3=Na2S+NaHCO3Na2S=2Na++S-

2.催化氧化的化学反应：由于NN911特别的化学结构，具有很强的携氧能力，因而有很强的氧化能力，将体系中S-的氧化为单质硫或多硫化合物。

NN911（O）X+XS-+XH2O=NN911+SX↓+2X(OH)-+NN911(O)NaHS+NaHCO3+S(X-1)=======Na2SX+CO2↑+H2O

3.催化剂再生的化学反应：当NN911的氧化能力降低时，在再生槽内依靠空气再生。

2NN911+O2=2NN911(O)2NN911（O）+O2=2NN911(O)2

以上各反应按顺序连续进行。

四、工艺流程

1.气体流程

由煤气加压机输送过来的净化煤气从脱硫塔下部进入脱硫塔，穿过填料层，与从塔顶喷淋下的脱硫贫液逆流接触，将硫化氢完全脱除，净化后的气体从脱硫塔顶部排出，进入捕滴器脱除大颗粒的雾滴后送往用气点使用。

2.碱性脱硫液流程

循环泵抽取氧化槽内的脱硫液，打至脱硫再生塔顶部的喷射器，再生槽内的脱硫液与被吸入的空气混合反应，完成脱硫液的氧化、再生、析硫过程，再生后的脱硫液经液位调理器流入脱硫塔内，与脱硫塔内的煤气逆流接触，在填料表面气液两相接触，完成吸收硫化氢的过程，溶液吸收硫化氢后积聚脱硫塔底部，汇总流入氧化槽。再经循环泵打入脱硫再生塔顶部，循环使用，连续脱硫。

同时喷射再生槽内上层浮硫层的硫泡沫溢流至硫泡沫槽，汇总后经泡沫排出管道流入硫泡沫槽或者泡沫池，泡沫槽的泡沫由泡沫泵送入熔硫釜熔硫，硫磺外供，清液回收。

五、操作条件的选择

脱硫的正常与否主要表现在脱硫效率的高低，而脱硫效率的高低最终取决于脱硫的工艺条件。因此，脱硫操作条件的选择主要是在生产过程中控制最正确的工艺条件。

（1）经常调整溶液中总碱，检查NN911等各个组份在规定的指标范围内。（2）根据负荷的变化适当调整溶液循环量。

（3）加强氧化再生，保证富液在喷射再生槽内的停留时间，达到再生的目的。1．溶液组份：

溶液组份是决定脱硫效率高低的先决条件。根据工艺指标及分析数据状况及时适量补充脱硫过程中所消耗的原料，是保证脱硫工艺正常运行的基本条件。

2

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

2．再生空气量：

正常状况下液气比是1:2-1:4。气体量太高硫代硫酸钠将被氧化成硫酸钠；气量太低，再生不完全，单质硫析出太少。可通过调整喷射器个数来调理再生空气量。

3．溶液循环量：

正常状况下脱硫泵与再生泵流量应保持平衡，在溶液各组份适合状况下，系统煤气负荷增加，或硫化氢含量增加时，应适当增加溶液循环量，以保证气液比和脱硫塔内的喷淋密度，满足生产需要。同时应考虑溶液在脱硫塔的析硫时间和在再生槽氧化时间（也就是说循环量要兼顾吸收液与再生液的相对平衡）。

4．溶液的PH值：

因H2S系酸性气体，因此脱硫液应保持一定的PH值。一般控制在8.5-9.5之间，PH值太低，不利于吸收H2S及NN911溶液的氧化，溶液再生差。但PH值太高，会加快副反应，副盐生成率高，影响析硫速度，硫回收差且增加碱耗。PH值高低主要取决于总碱度及碳酸钠的含量，可通过调整总碱度及碳酸钠的含量来调理PH值。

5．电位值：

不管是栲胶法还是NN911法脱硫，析硫和再生均有氧化还原过程，其脱硫溶液是由多种具有氧化还原性物质组成的混合溶液，具有一定的电极电位，电位值能较好的反映脱硫生产的状况。电位值低说明溶液氧化再生差以及溶液组份不适合，溶液中HS-、V+4均较高；电位值高说明溶液氧化再生充分，溶液中V+5溶解氧均相对较高，但再生后贫液电位也不宜太高，电位过高，在V+5/V+4上升的同时，必然引起副反应增加，特别是SO42-增多。因此从溶液的电位值高低，可确凿简便、快速的判定系统吸收及再生的好坏。

一般电位值控制在：-180V--220V。6．吸收温度：

15-30℃之间时，温度对吸收再生影响不是很大；当温度大于30℃时吸收H2S的速度增快，也相应的加快硫磺的析出，但温度太高时生成NaS2O3的付反应加剧；温度过低硫容太小，反应不完全，脱硫效率低，影响水的平衡。

正常状况下控制温度：38-42℃。

温度高时，应联系控制室岗位降低煤气温度；温度低时，可用加药槽的蒸汽加热溶液升温或者调整煤气温度。

7．副反应

在脱硫过程中，不可避免的要生成一些副反应物，如副反应物含量高到一定程度将会影响正常生产，因此应严格执行工艺指标、加强溶液管理、稳定工艺操作，对废液的回收应做分析，如不超标方可回收，保证系统溶液中的副反应物相对稳定且在许可的范围内。

8．悬浮硫含量的高低

在脱硫液再生过程中，悬浮硫含量的高低，标志着脱硫液再生时浮选硫的多少和形成单质

3

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

硫颗粒的大小，以至于影响到整个工序的生产。

悬浮硫反映了溶液再生和硫回收的生产状况及变化。溶液中悬浮硫过高而又不能及时分开、回收，将造成脱硫效率下降，脱硫系统堵塞，管道内积硫挂壁。若泵体、叶轮挂壁比较严重，将增加电耗，使循环量减小。

悬浮硫低，说明溶液活性好，脱硫效果就好，也有可能析硫速度快，硫颗粒细而过滤不出来，在电位高的状况下，易生成硫酸根，加快腐蚀速度。

9．液位及溶液量

（1）密切注意各部位的变化，特别是贫液槽液位；一定要保持正常的液位，及时进行调理。

（2）注意系统溶液总体的变化，正确判断处理溶液量的增加或减少。

六、工艺指标

1．处理煤气流量：≤80KNm3/h2．氧化再生空气量：-Nm3/h3．煤气入口压力：>5.5KPa4．煤气入口温度：＜40℃5．煤气入口H2S含量：≤2.5g/Nm36．煤气出口H2S含量：≤100mg/Nm37．溶液循环量：1400m3/h8．脱硫塔压差：≤1.5-2.0KPa9．脱硫溶液温度：38-42℃10．脱硫溶液组份：

总碱度：21-23g/l，硫化氢含量高时可以提高到32g/l

NN911法NN911含量：低硫时15-30mg/L，高硫时30-50mg/LPH值：8.5-9.5

电位：-100--220mvNa2CO3：8.5-11g/lNaHCO3：20-37g/lNa2S2O3：

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

更换或重新调整疏水阀。

（3）釜长时间运行，煤炭等杂质在釜内形成挂壁影响传热造成硫不能熔融。

停车对釜进行热水洗

（4）溶液浓缩析盐或其他不熔物堵塞放硫阀、放硫管。

停釜清理。4．蒸汽夹套堵塞

釜内及蒸汽夹套超压或焊接质量问题造成釜体漏是夹套被堵的主要原因。当釜体漏后，一旦釜内压力超过夹套压力，硫就会进入夹套。停蒸汽时硫冷凝而堵塞夹套。

处理方法：将蒸汽回水根部法兰拆开，向釜内通0.2－0.4Mpa蒸汽，使夹套中的硫因釜内温度高而熔化流出，达到清堵的目的。若漏量不大，控制夹套蒸汽压力始终高于釜内压力可维持生产。漏量太大，蒸汽已不能流通，则需停釜检修。

硫磺质量差

（1）硫泡沫夹带杂质多。

（2）温度低硫没有熔透或釜内硫层低夹带硫颗粒和溶液。

保持溶液清洁，防止杂质带入。提高釜内积硫层。

注：假使本节操作与熔硫釜厂家提供的操作说明不一致时，以熔硫釜厂家操作说明为准。

十三、系统停车

1.短时间减量或切气，则脱硫系统不必停车，可依时间长短适当减量或保持原状，否则吸收再生液量减少后，一旦加量有时难以保证脱硫效果。

2.长时间停车，应先与有关人员联系好，分别关脱硫泵、再生泵出口阀门，停泵，关入口阀门，将溶液分别存放在三个槽内，并检查有无泄漏处。

注意停泵时要注意先后顺序，根据各个设备液位状况决定先后顺序，以防跑液。

系统停车后应对各个设备进行检修，检修过程中有可能进行倒液处理，可以将泡沫池作为临时储槽，将溶液倒入泡沫池内，等设备检修完毕后再将溶液通过加药槽打入系统使用。

冬天要保温，少排导淋，防冻堵。

十四、脱硫药剂日常消耗

根据设计工艺要求并结合各个湿法脱硫站的实际运行状况，各药剂日常消耗状况可以按如下数值估算和调整。

硫化氢吸收量按如下公式计算M=Q×（A-B）/1000M——硫化氢吸收量，Kg/hQ——煤气流量，Nm3/h

11

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

A——脱硫塔入口硫化氢含量，mg/Nm3B——脱硫塔出口硫化氢含量，mg/Nm3硫产量可以按硫化氢吸收量近似估算。Na2CO3消耗量一般为220g/Kg硫。NN911消耗量一般为0.8-1g/Kg硫。

由于使用的脱硫剂不同或者会因厂家不同而不同，具体数据消耗以脱硫剂供应厂家提供数据为准。

十五、生产中的问题及解决方法

（一）系统断电原因：

1、供电系统故障。2、本系统电气故障。处理方法：

1、按临时停车处理。2、通知相关部门。（二）水泵流量小或者无流量原因：

1、水泵内有空气。

2、水泵入口或出口管路堵塞或者调理阀门闸板脱落。3、设备液位太低水泵入口抽空气。4、水泵运转方向不正确。处理方法：

1、排净水泵内空气。2、疏通管道，检修阀门。3、提高设备液位。4、检查电机转向，倒向。（三）贫液槽跑液原因：

1、脱硫泵跳闸。

2、脱硫泵与再生泵调整不协调，造成液量不均衡。处理方法：

1、及时开启脱硫泵或者快速启用备用泵。2、调整脱硫泵和再生泵调理阀门，使液量均衡。（四）富液槽跑液

12

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

原因：

1、再生泵跳闸。

2、脱硫泵与再生泵调整不协调，造成液量不均衡。处理方法：

1、及时开启再生泵或者快速启用备用泵。2、调整脱硫泵和再生泵调理阀门，使液量均衡。（五）喷射器吸入空气量小或者反喷原因：

1、再生泵流量不够，喷射器入口压力低。2、喷射器堵塞。

3、喷射器所开数量不合理。处理方法：

4、调整再生泵流量保证水泵出口压力。5、清理喷射器。

6、调整喷射器所开数量。（六）脱硫液颜色变黑或者浑浊原因：

1、系统负荷过大，溶液组份不适合。2、再生效果差，再生空气量不足。3、溶液温度偏高，粘度大。4、处理煤气中杂质多。处理方法：

1、调整负荷，调整溶液组份到规定范围内。2、调整喷射器的再生空气量。

3、调整煤气站出站煤气温度从而调整溶液温度。4、调整进塔前煤气净化设备，保证煤气清洁。（七）脱硫塔出口硫化氢含量超标原因：

1、系统负荷过大，液气比不适合。2、溶液组份偏低。3、溶液循环量不足。4、再生效果差。处理方法：

1、调整液气比到规定数值。

13

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

2、调整溶液组份到规定数值。3、调整溶液循环量到适当。

4、联系煤气站控制室调整煤气温度。

5、参见问题十一的处理方法，调整再生效果达到要求值。（八）脱硫溶液量增长或者减少太快原因：

1、脱硫塔入口煤气含水量太高。2、再生用空气湿度太大。3、系统补充水太多。

4、气液分开不好脱硫塔出口煤气溶液携带严重。5、煤气负荷太大。

6、泡沫池回收清液过多或者过少。7、系统跑液或者其它原因溶液流失严重。处理方法：

1、联系煤气站控制室进行调整。2、适当提高溶液温度。3、系统补水时应适合。4、调整负荷加强清液回收。5、联系煤气站调整煤气负荷。

6、泡沫回收系统注意及时加强清液回收。7、消除系统和设备缺陷，加强溶液回收。（九）脱硫溶液组份下降太快原因：

1、系统一次性补水太多。2、煤气负荷突然增大。3、煤气温度太高。

4、脱硫塔入口煤气硫化氢含量太高。5、再生空气湿度太大。6、副反应增加。7、煤气携带溶液严重。8、溶液流失严重。处理方法：

1、控制补充水应适量。2、联系煤气站调整负荷。

14

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

3、联系煤气站进行处理。4、联系煤气站使用合格气化用煤。5、适当提高溶液温度。6、加强操作减少副反应。

7、消除设备和管道缺陷，加强溶液回收。（十）再生槽顶部检视孔溢流硫泡沫原因：

1、溶液组份不适合。2、NN911溶化程度不够。3、溶液温度过高。4、再生槽空气量过大。

5、再生槽泡沫流道出口堵塞或者泡沫收集器出口堵塞。6、泡沫池过滤不完全，回收清液含硫量太高。处理方法：

1、调整溶液组份至规定数值。

2、加强溶液温度使NN911的溶化程度增加。3、降低溶液温度到规定数值。

4、调整喷射器开度，保证电位值在正常范围内。5、疏通再生槽各泡沫排出口，使硫泡沫及时溢流。6、加强过滤，保证回收清液合格。（十一）溶液再生氧化不好，电位偏低

原因：

1、再生空气不足或者喷射器堵塞。

2、再生泵出口压力低吸入空气量少，或者富液量太大溶液在再生槽停留时间短。3、溶液组份偏低。4、脱硫溶液温度太高。处理方法；

1、清理喷射器，或者加大空气量。

2、调整再生泵出口压力到正常数值，使富液得到充分氧化再生。3、根据化验分析调整溶液组份到规定数值。4、联系煤气站按工艺指标进行严格控制。（十二）溶液再生氧化太强点位高

原因：

1、再生设备氧化能力太强吸入空气量太多，溶液在再生槽停留时间太长。

15

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

2、溶液组份偏高。3、煤气负荷太低。处理方法：

4、适当减少空气吸入量或者关闭几个喷射器调整再生泵出口压力正常，保证气液比正常。5、调整溶液组份到规定数值。6、调整气液比到正常。（十三）脱硫原料消耗高

原因：

1、碱耗高：氧化再生差、溶液中HS-高，溶液组份偏低，副反应快等。

2、总消耗高：回收清液少，硫膏中含液量大，煤气携带液量大，跑、冒、滴、漏严重。处理方法

1、加强溶液再生，保证氧化效率和氧化时间，调整溶液组份到规定指标内，严格控制副反

应。

2、加强清液回收，调整负荷，消除设备和管道缺陷，加强管理。（十四）硫泡沫颗粒小、粘度大、稀少

原因：

1、NN911溶液制备不好，溶液中胶体物质多，或一次性补充量太多，氧化再生差，析硫差。2、溶液温度太高，析硫快，颗粒小，粘度大；溶液温度低，析硫慢，硫稀少。3、溶液碱度偏低。处理方法：

1、按规定制备NN911溶液，提高新液质量，并采用少量屡屡数的补充方法，以使组份稳定

加强再生。

2、维持溶液温度在工业指标内，保证析硫正常。3、根据实际状况适当进行调整。（十五）硫代硫酸钠、硫酸钠增长快

原因：

1、总碱度高，PH值高。2、溶液温度高。3、溶液中悬浮硫高。4、再生氧化不好。

5、氧化能力太强，溶液中钒含量偏低。处理方法：

1、调整总碱度及PH值适合。2、调整溶液温度正常。

16

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

3、加强硫磺回收。4、调整好溶液再生。

5、控制好再生空气量和气液接触时间，控制钒浓度。（十六）水泵填料压盖漏液严重原因：

1、填料磨损严重。2、轴套坏或者轴变形。3、轴承损坏。4、填料少没有压紧。处理方法：1、更换填料。2、停泵检修。

（十七）水泵填料压盖冒烟

原因：

5、填料压得太紧。6、填料压得太偏。

7、填料材质不好或者规格不符。处理方法：

1、稍微松螺丝用水冷却。2、压紧螺丝要平衡对称压正。3、更换适合的填料。（十八）脱硫塔压差猛增

原因：

1、脱硫塔填料堵塞。

2、煤气量过大或者溶液循环量过大。3、仪表显示不确凿。处理方法

1、加大循环量冲洗，严重时停塔处理。2、调整到适合负荷。3、联系仪表工检修。（十九）脱硫塔出入口压力猛增

原因：

1、脱硫塔出口管道或者阀门堵塞，或者捕滴器填料堵塞。2、仪表显示不确凿。

17

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

处理方法

3、清理管道或者设备。4、检修仪表

十六、各项制度

(一)设备维护保养制度

1、备用泵每半个月盘车一次，每次盘车三圈以上，使其处于良好的备用状态。2、各使用水泵每天加注润滑油一次。

3、泡沫流道每班检查清理一次，喷射器入口每半个月检查清理一次。4、夏季做好防潮工作，备用泵应定期倒换。5、冬季做好防冻工作。(二)巡回检查制度1、检查路线：

控制室——加药槽——再生泵——脱硫泵——加药泵——富液槽——脱硫塔——贫液槽——喷射再生槽——喷射器——硫泡沫池——控制室。2、检查内容

（1）各设备液位、温度变化状况。

（2）各泵的运行状况，包括电流、声音是否正常。（3）加药槽液位，捕滴器排液状况。

（4）喷射再生槽液位变化，溶液再生状况，泡沫排出状况，溶液颜色是否正常。（5）硫泡沫池过滤状况，清液回收状况。按巡回检查内容、线路每小时检查一次。

十七、安全生产

(一)发生炉煤气组成

发生炉煤气主要由可燃气体和不可燃气体两部分组成。可燃气体有：一氧化碳、氢气、甲烷等；不可燃气体有：二氧化碳、氮气、少量剩余氧气及未分解水蒸汽等。此外，煤气的出炉有一定的速度，夹带着少量的固体粒子和粉尘。(二)发生炉煤气的特点

发生炉煤气是在常压条件下采用空气鼓风并参与适量蒸汽作为气化剂，在高温条件下与煤进行气化反应所得的可燃气体。煤气中可燃成分含量较低，不可燃组分氮含量相对较高，高热值的甲烷及重烃微量。主要特性如下：1、煤气的可燃性

由于发生炉煤气有可燃性，并具有使用便利易制取等特点，被广泛地应用于各行各业。

18

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

一般将它作为燃料使用，其热值为6.27MJ／m3，燃烧速度为0.195m/s,华白数1270,理论燃烧温度高达1600℃,空气过剩系数1.05-1.20。发生炉煤遇到明火极易燃烧，有时会酿成火灾，应严格按有关规定使用。2、煤气的爆炸性

一般可燃气体都易与空气形成爆炸混合物，遇到明火就会爆炸，造成设备和人身事故。在使用煤气时，输送、贮存等煤气设施要求有较好的密封性及防爆措施。3、煤气的毒性

由于发生炉煤气中含有一氧化碳和硫化氢等有毒气体。在操作维修过程中，措施不当可能引发人员中毒事故。应严格按有关规定使用。(三)正常生产本卷须知

1、煤气设备应由专人看管，煤气管道上的所有阀门必需由专人进行调理。2、煤气设备附近应做到良好通风，以防设备附近煤气聚积。3、煤气设备附近严禁动用明火。

4、煤气设备长期停用应将煤气管上的所有手动阀门关闭。

5、定期检查煤气管道上所有阀门的密闭性，防止发生煤气泄漏事故。(四)设备维修本卷须知

1、煤气设备出现故障时，应由专业的的技术人员进行维修，并且附近应做好良好的通风。2、维修设备时，至少应有两个人在现场，以防有煤气中毒发生后造成不可挽回的后果。3、发生煤气着火事故时，阻止将煤气切断，以防止因回火而引起爆炸。总的原则是先设

法根据实际状况减小煤气量，用蒸汽或灭火器把火扑灭后再关闭煤气。

19

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

湿法脱硫系统化验操作说明

由于脱硫系统的化验较为繁琐，要求化验人员有一定的化验操作基础。我们提供的是NN911脱硫剂的使用和化验方法，脱硫剂选择不同化验方法可能有所不同。所提化验仪器供参考，详细的清单可以再与脱硫剂供应厂家联系。

一、化验室要求

1、化验室站地面积20平米左右，要求枯燥、通风，照明良好。

2、自来水供应到位，电源供应到位，功率不小于30KW，条件许可的将压缩空气引入。3、药剂柜两件。

4、试验台，要求高度1200mm，宽度800mm，可以用办公桌代替，表面铺橡胶板。

二、湿法脱硫化验用仪器和药品

(一)硫化氢检测用仪器

采用比较直观的气体检测管法：

1、100ml采样器，可用注射器代替，2件。2、气体检测管

Ⅰ型：H2S0-0.01%，即0-0.1518g/m3Ⅱ型：H2S0-0.1%，即0-1.518g/m3Ⅲ型：H2S0-0.5%，即0-7.589g/m3Ⅰ型、Ⅱ型各50支。化学试剂滴定法：

气体质量流量计1台可选(二)脱硫系统化验用仪器化验用仪器

1、721型分光光度计：1台，配套比色皿一套。

2、酸度计：PHS—2型，配231型玻璃电极、232型甘汞电极、213型铂电极。可以采用

电子酸度计代替。

3、自动电位滴定仪：ZD—2型，此件可选，可采用人工滴定。4、扭力天平：0.01g/分度值；或选择电子分析天平。5、电磁搅拌器：HJ—3型或L745274一台6、电热蒸馏水机：一台，治水量5L/h。7、万用电阻炉一台。

8、容量瓶：1000ml、500ml、250ml各2件100ml、50ml各4件。9、烧杯：50ml、100ml、150ml、200ml、250ml、500ml、1000ml各2件。

20

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

吸取过滤后样液5ml于50ml容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，吸取出2ml（以含Na2SO4

量在10mg左右为宜）于三角瓶中，加2滴盐酸至酸性，确凿参与10mlBa2+—Mg2+液，摇匀，放置10分钟，加10mlPH缓冲液，以EDTA标液，较快速滴至近终点，参与1~2滴铬黑T，再较慢速滴至液刚由兰紫变为天兰色，记录下来EDTA耗量（V样），同时按上述一致条件做一空白，EDTA耗量为（V空）

4、计算

Na2SO4(g/L)=

?V标??c?142.04（-V样-V空）V

c：EDTA摩尔浓度,mol/L；

V空：空白试验耗用EDTA标准液的体积，ml；V样：标定脱硫液耗用EDTA标准液的体积，ml；V标：标定钡镁液耗用EDTA标准液的体积，ml；V：脱硫液的取样体积，ml；142.04：硫酸钠的摩尔质量，。5、本卷须知

（1）络合滴定时溶液PH=10，因缓冲液中氨易挥发，故应予以注意。

（2）若样液中钒较高，则因其能与铬黑T生成较稳定的络合物，而使指示剂封密，难以

判断终点，为此，应注意少取样，以少引入钒盐，在较低温度下滴定，并快速滴至近终点时再加指示剂。

（3）为防止Ca2+、Mg2+等影响，在测定过程中不加水。

九、硫化硫酸钠测定（碘量法）

1、原理

在弱酸性条件下，用碘标准液滴定硫代硫酸钠，根据碘液耗量，求出硫代硫酸钠含量。

2+

2S2O3+I2S4O2-+2I-

2、试剂

（1）碘标准液：C（1/2I2）=0.05mol/L(I26.5g，KI11g，1L水）

（2）淀粉指示剂5%，称5克淀粉溶于100ml甲酰胺液中，加热120℃左右，约经5分钟

至液微黄止（或称2g淀粉溶于100ml水中煮沸，加防腐剂）。（3）醋酸：10%3、测定方法

确凿吸取1ml过滤后样液于三角瓶中，加少量水，加2ml醋酸，5滴淀粉指示剂，以碘液滴定至液刚显浅兰色止。

31

HAC

南京成网环保科技有限公司2023年10月版

158.1

V×C×1000

Na2S2O3g/L=

V0

C：碘液摩尔浓度；V：碘液消耗量，ml；V0：取样量，ml；

158.1：硫代硫酸钠分子量。4、本卷须知

计算

×1000

（1）此反应在中性或弱酸性条件下进行，否则无意义。

（2）参与酸量勿过多，且参与酸后应马上滴定，否则硫代硫酸钠分解析硫，使结果偏低。

十、悬浮硫测定（重量法）

1、原理

从一定量样液中用过滤法将其中硫磺分开出来，烘干、称重，求出其重量。2、仪器

（1）抽滤瓶250ml（上口有抽滤