农业用碳酸氢铵进货验收规程

Q/KXXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0农业用碳酸氢铵进货验收规程1范围本标准规定了农业用碳酸氢铵的技术要求、试验方法、检验规则。本标准适用于公司采购的农业用碳酸氢铵的进货验收。引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB3559农业用碳酸氢铵GB18382肥料标识内容和要求GB8569固体化学肥料包装技术要求外观为白色结晶状，无明显结块现象，无机械杂质。农业用碳酸氢铵产品应符合表1的要求。表1农业用碳酸氢铵的技术要求项目指 标总氮（N）的质量分数，%>16.5水分（h2o）质量百分数，%<3.0试验方法本标准试验方法中所用的试剂、溶液和水，在没有注明其他要求时，均应符合HG/T2843要求。4.1外观采用目测法测定。4.2总氮（N）的质量分数按GB3559-2001的方法测定。4.2.1方法提要酸量法碳酸氢铵与过量硫酸溶液作用，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余硫酸。4.2.2试剂和溶液4.221硫酸溶液：c(-HSO)=lmol/L。2 2 44.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。甲基红-亚甲基蓝混合指示液。仪器实验室常用仪器。分析步骤4.2.4.1测定：在已知质量的干燥的带盖称量瓶中，迅速称取约2g试样(精确至O.OOlg),然后立即用水将试料洗入已盛有40.0mL或50.0mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中，摇动瓶中溶液使试料完全溶解，加热煮沸3~5min，冷却后，加2~3滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿色即为终点。4.2.4.2空白试验：除不加试料外，按4.2.4.1步骤进行空白实验。分析结果的表述试料中氮(N)含量X]以质量分数％表示，按下式计算:(V-V)cX0.01401“c1 2 X100m式中：V]—空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2—测定试料时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m—试料质量;0.01401—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=1mol/L】相当的，以克表示的氮的质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数4.2.6允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。4.3水分（H2O）的质量百分数按GB3559-2001的方法测定。方法提要碳酸氢铵中的游离水与电石反应，生成乙炔气，测量生成的乙炔气体积，计算出试料中水分。CaC+2HO=CH+Ca（OH）22222试剂和溶液4.3.2.1电石：全部通过筛孔为250卩m的标准筛。若有结块现象，不得继续使用。封闭液：用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液。4.3.3仪器实验室常用仪器及测量装置，如下图：川]<=Mioii8吐气管；沢川]<=Mioii8吐气管；沢7K倉僻山為度汁八.水推瓶山弹诜夹;Q水浴=乙烘％体烷生器山玻璃Vhl"橡皮蹇/「按皮皐，4.3.3.1尾气管（1）：容量50mL，分度值0.1mL（干碳酸氢铵可用10mL量气管）。4.3.3.2水套管（2、7）：约d50mm,h500mm,内充水。4.333温度计（3）：50°C酒精温度计。

4.334水准瓶（4）容量250mL的下口瓶，内充封闭液。4.3.3.5弹簧夹（5）。4.336水浴（6）：500mL烧杯，内装水的温度须与室温相同。4.337乙炔气体发生器（8）：125mL广口瓶试剂瓶。4.338玻璃管（9）：容积约50mL的直形玻璃管。按上图用橡皮管（11）和橡皮塞（10）链接，并保证不漏气。分析步骤测量装置的密封性试验：每次测定前均需按以下方法对测定装置进密封性试验。打开乙炔气体发生器（8）的瓶塞，身高谁准瓶，使量气管（1）充满封闭液，同时塞紧乙炔气体发生器瓶塞，将水准瓶液面与量气管液面对齐，读取量气管内封闭液液面读数。将水准瓶放在台面上，再次升高水准瓶，如前读取量气管液面读数，反复两次，读数如无变化，说明不漏气。测定：检查装置不漏气后，打开乙炔气体发生器的瓶塞，升高准水瓶，时量气管充满封闭液，以弹簧夹（5）夹住水准瓶上橡皮管。在已知质量的d25mm。h25mm干燥的称量瓶中，迅速称取含水量小于60mg的试样约1~3g（精确至O.OOlg）。取下称量瓶盖，将称量瓶连同称好的试料放入已预先放有约5g电石粉的乙炔气体发生器中，将乙炔气体发生器上的橡皮塞塞紧。打开弹簧夹，并使水准瓶液面与量气管液面对齐，读取量气管中封闭液液面所示读数为初读数V］。然后摇动乙炔气体发生器（注意：在量气管内封闭液液面下降的同时，同步向下移动水准瓶，使水准瓶内液面始终与量气管内液面保持同一水平），直至试料与电石粉充分混合并无结块现象为止。将乙炔发生器放在水浴杯（6）中放置1~2min，如读取V］—样，读取量气管中封闭液液面所示读数为未读数v2。（从读取V］开始，到读好v2为止，应始终使水准瓶中封闭液液面与量气管封闭液液面保持统一水平）。记录量气管水夹套管中温度计所示温度值为测定温度t,同时记录测定环境的大气压力P。分析结果的表述试料中水分（H2O）含量X2以质量分数％表示，按下式计算:X-(V-V)XX-(V-V)X221p-p2731X101.3 273+10.00162XX100=(V-V)x(p-p)2 11mx(273+1)X0.437式中:V1—量气管初读数，mL；

V2—量气管末读数，mL；p—测定环境大气压力，kPa；P]—测定温度下封闭液的饱和蒸汽压力，kPa；(见下表一不同温度下密封液的饱和蒸汽压力)t—测定温度，°C；m—试料质量，g；0.00162m—在标准状况下，与l.OmL乙炔(C2H2)相当的，以克表示的水(H2O)的质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数。表不同温度下密封液的饱和蒸汽压力温度(t)，C蒸汽压力(p1),kPa温度(t)，C蒸汽压力(p1),kPa温度(t)，C蒸汽压力(p1),kPa00.453141.210272.69310.480151.290282.85320.520161.373293.02630.560171.466303.20040.600181.560313.37050.653191.653323.56060.707201.760333.76070.760211.880343.97380.813222.000354.20090.867232.120364.453100.920242.253374.706110.987252.386384.973121.050262.533395.253131.1304.3.6允许差当水分小于0.5%时，平行测定结果的绝对值差值不大于0.05%；水分大于0.5%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。检验规则5.1以同一规格、同一厂家的产品不多于200吨，组成一个验收批。每批按33N的数量随机抽样，从各袋中各抽不少于100g样品，样本总量不少于2kg,再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥塑料自封袋中，一份