DB42T1993.1-2023奶牛粪污中药物残留的测定-高效液相色谱法 第1部分：5种磺胺类药物

ICS65.020.30CCSICS65.020.30CCSB42湖 北 省 地 方 标 准DB42/T1993.1—20231：5DeterminationofdrugresiduesinexcrementandsewageDeterminationofdrugresiduesinexcrementandsewageofdairycows—HPLCmethod—Part1:5sulfonamides2023032820230528湖北省市场监督管理局发布目 次前言 III引言 V112范引文件 13语定义 1415剂材料 16器设备 27样备 28定骤 29果算表述 310测法敏、确度精度 3附录附录A（料）5胺类物相谱图 5前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。DB42/T1993已——第1部分：5种磺胺类药物。本文件起草单位：武汉市农业科学院、宜昌市夷陵区动物疫病预防控制中心。027876582hbsn@126co；281776u71@163co引 言——15——24——33奶牛粪污中药物残留的测定高效液相色谱法第1部分：5种磺胺类药物范围本文件规定了奶牛粪污中5种磺胺类药物残留测定的原理、试剂材料、仪器设备、试样制备、测定步骤、结果计算和检测方法的灵敏度、准确度和精密度。本文件适用于奶牛粪污中5种磺胺类药物残留的测定。（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T25169畜禽粪便监测技术规范下列术语和定义适用于本文件。下列术语和定义适用于本文件。奶牛粪污excrementandsewageofdairycows奶牛排泄的粪便、尿液的混合物。4原理试样中磺胺类药物残留，用乙腈提取，0.1mol/L盐酸溶液进行溶剂置换，正己烷除脂，MCX固相萃取柱净化，高效液相色谱-紫外法测定，外标法定量。5试剂和材料水：GB/T6682规定的一级水。乙腈：色谱纯。甲醇：色谱纯。盐酸：分析纯。氨水：分析纯正己烷：分析纯。氯化钠：分析纯。乙酸：分析纯。2(5.5)2mL(5.3)100mL0.1mol/L(5.4)0.83mL100mL0.3%5.8)0.3mL100mL1)85mL，用乙腈(5.2)100mL98100mg/L5(5.13)0.01000，用乙腈(5.2)100100mg/L-20610mg/L5.14)10，用乙腈(5.2100mL10mg/LMCX60mg/3mL，0.22μm0.00001g和0.01。固相取置氮50mL按照GB/T25169要求采集适量奶牛粪污样品装入洁净容器，并于-20℃避光保存。提取5.00于50mL10105153.0g5r/min离心550mL，355mL0.1mol/L6mL净化MCX固相萃取柱依次用3mL水和3mL甲醇进行活化，取步骤8.1制备的盐酸层以大约1mL/min的速度MCX3mL0.1mol/L3mL水和3mLMCX3mL20.310.22μm测定C18(250mm×4.6mm，5μm)0.31流速：1.0mL/min柱温：30℃。270nm20μL表1梯度洗脱程序时间(min)0.3%乙酸(%)乙腈(%)0752520752525505025.1752535752510mg/L0.3%010、50、100、250500、1000、2000、5000ng/mL测定空白试验除不加试样外，按以上步骤同时进行空白试验。结果按式（1）计算： 𝑋=𝑐×𝑉𝑚式中：

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··································································(1)X（μg/kg）；c（ng/mL）；V（mL）；m。灵敏度520μg/kg50μg/kg准确度50μg/kg～500μg/kg75%～80%。精密度本方法日内重复10次相对标准偏差≤15%，日间重复10次的相对标准偏差≤15%。附录A（资料性）5种磺胺类药物液相色谱图图A.1给出了5种磺胺类药物标准物质液相色谱图。图A.15种磺胺类药物标准物质液相色谱图(1000ng/mL)图A.2给出了空白样品中5种磺胺类药