滴定管的使用

乡医学院医用化学试验课教案首页授课教师姓名及职称：

盐酸与氢氧化钠溶液的配制与标定临床医学 授课形式 试验教学1．学会近似0.1mol.L-1酸〔HCl、碱〔NaOH〕溶液的配制方法三、教学目标

把握容量仪器的正确使用和容量分析的根本操作进一步稳固分析天平的称量技能把握以NaCO为基准物质标定HCl浓度的原理及方法2 3氢氧化钠溶液、盐酸溶液的配制准确称量肯定质量的无水碳酸钠配制成准确浓度的标准溶液四、教学内容用氢氧化钠溶液滴定肯定体积的盐酸溶液用碳酸钠标准溶液标定出盐酸溶液的准确浓度五、教学安排1．讲解演示 40min与课时安排 2．学生操作教师辅导 80min六、授课重点

分析天平的称量操作技术分析天平的使用七、留意事项2．滴定管的读数方法，滴定终点的正确3．滴定误差的分析十、教研室审查意见

教师示范表达，学生操作《医用化学试验》自编教材

主任签字乡医学院化学教研室 年 月 日试验 盐酸与氢氧化钠溶液的配制与标定一、试验目的0.1mol/L(HCl)、碱(NaOH)标准溶液的配制方法。把握容量仪器的正确使用和容量分析的根本操作。那么我们如何通过酸碱滴定来确定酸碱浓度比呢？下面一起来学习今日的试验原理。二、试验原理今日试验的根本原理格外简洁，就是我们格外生疏的酸碱中和反响：H＋＋OH

－＝HO2CH

V＝C V，H OH OHC将这个式子转化可以得到COHCH

VH ，也就是碱和酸的浓度比等于它们体积的反比，VOHV我们将这个比值设为。那么在具体的滴定分析中，我们是如何利用这个反响的呢？通常，我们首先准确量取肯定体积未知浓度的酸〔或碱〕试样，然后用浓度的碱〔或酸〕标准溶液进展滴定，再利用到达滴定终点时所消耗的酸碱体积比来确定其浓度比。pH范围内会由于构造的转化而表现出不此，指示剂的选择和滴定终点的推断是影响滴定分析准确性的两个关键因素。今日我们的试验是用NaOH溶液来滴定HCl溶液，在化学计量点前后，滴定剂NaOH0.10.1pH4.39.7，形成该反响的滴定突跃pH＝4.3－9.7。那么对于这个滴定反响我们该选择哪种指示剂呢？我们知道指示剂的变色范围应当全部或局部落在滴定反响的突跃范围内。我们试验室常用的指示剂有：酚酞，其变色范围是pH＝8.0－9.6pH＝3.1－4.4；甲基红，其变色范围是pH＝4.2－6.2，明显，这三种指示剂的变色范围都与滴定突跃范围有穿插，因此，从理论上讲这三种都可以作为NaOH滴定HCl的指示剂，但在实际操作中，我们通常会选择酚定至溶液由无色变为微红色，并在30s内不退色时，我们就认为滴定到达了终点。此时，NaOH的体积，进而依据我们前面所讲的公式就可以得到酸碱浓度比了。试验原理就讲到这里，下面，我们一起来看看今日试验所要用到的试剂和仪器。三、试剂和仪器NaOH和浓HCl性，在使用时大家肯定要留神，不要弄到皮肤或衣服上，假设不留神沾上了，要准时清洗、处理。那么在取用这两种药品时大家要留意，由于浓HCl具有很强的挥发性，所以要在通NaOH呢，由于极易吸取空气中的水份和CO，所以在称量时速度要快，2并且留意随时将NaOH盖好，尽量削减药品暴露在空气中的时间。我们以前几次试验中都用过，就不多说了，今日重点给大家介绍滴定管的使用方法。析中常用的定量器之一，规格主要有25ml50ml100ml等几种。滴定管依据所能盛放溶液性质的不同分为两类：酸式滴定管和碱式滴定管，简称酸管和碱管。50ml的酸管和碱管，从外形上我们可以很清楚的看到它们的区分在管下端的抑制阀溶液，不能盛放氧化性溶液，比方KMnO

I溶液等。滴定管与我们以前用过的玻璃仪器4 2如量筒相比，有一个很特别的地方，就是它的刻度。它的0刻度在最上面，最大刻度值在最下面，管身的刻度，每一大格是1ml，每一小格是0.1ml，读数时要求估读一位，所以我们0.01ml。酸管和碱管由于构造不同，所以使用方法也有不同。首先给大家介绍酸管的使用方法。更换管。假设没有我们就可以进展第一步，检漏。检漏 在这一步中我们首先要检查活塞与活塞套的协作是否严密活塞的转动是否敏捷假设消灭协作不严密或转动不敏捷的状况那么滴定管在使用时就会漏水此时我们需要在活塞处涂凡士林。然后关闭活塞，向滴定管中装满自来水，夹在滴定管架上，静置2分钟，观看下端活塞四周有没有向外渗水，假设还渗水需要重涂凡士林，假设不渗水，则180度，再次观看，假设不漏水就可以连续使用了。下面我们介绍其次步：洗涤。2．洗涤和其他玻璃仪器的洗涤方法一样，我们首先要用自来水冲洗，然后用蒸馏水坏〔演示。假设内壁有特别难去除的圬垢时，则应中选用适当的洗涤剂来清洗，固然最终层水膜，但不挂水珠。洗干净后应当夹在滴定管架上以免再次污染。就是润洗，肯定要用待盛放的溶液润洗三次，以消退内壁上残留水份的影响。润洗 润洗的方法是首先将内的溶液摇匀闭合活塞然后将滴定管取下，我们用左手拿住滴定管上端然后右手拿留意使标签朝向手心不需借助任何容器直接向滴定管中注入待盛放的溶液大约10ml，然后两手拿住滴定管，边转动边放平，使溶液渐渐布满整个管的内壁这里提示大家留意转动滴定管时应当使上管口对着废液缸以防溶液撒出。第一次的润洗液可由上口放出到废液缸中，以后两次可以各用5ml溶液润洗，润洗液从下口放出，这样就可以顺便润洗活塞以下的尖嘴局部了，润洗完毕后，关闭活塞，将滴定管重夹在架子上。现在滴定管经过洗涤和润洗就可以装液了。装液 假设细分，装液这一步包含三局部，分别是装液，排气泡和调整液面。下面我们逐一介绍首先是装液装液和我们刚刚润洗时装液的方法一样只是我们现在要注入溶液至液面在“0度以上。装好溶液后将滴定管夹在架子上，然后我们要观看滴定管活塞及下部尖端局部是否有气泡假设有就必需要排解那么对于酸管其尖端的气泡一般比较简洁看到，排气泡的方法是：取下滴定管用右手拿住滴定管，并将其倾斜约30度，然后用左手快速翻开活塞让液体冲出将气泡带走另外为了减小由于滴定管刻度不均匀而引起的误差我们在排完气泡后还要调整液面使每次滴定都从“0度即0.00ml或接近“0度的某一刻度开头比方我们现在液面较高我们就缓慢的旋开活塞放出局部溶液至废液缸中，使液面渐渐下降到0.00ml刻度，假设液面较低，我们可以先往滴定管中注入溶液使液面超过0.00ml刻度，然后再依据刚刚的方法调整液面。调整好液面后，就要读取滴定管中溶液的初始读数，下面我们一起来看一下该如何正确读数。1-2分钟取下，用右手拇指和食指捏住上部无刻度处，其余手指关心拿稳，并使滴定管保持垂直；读数时，我们的视线应当与刻度线，溶液凹液面处于同一水平面上，即三点一线，另外，再次0.01ml，我们记录的数据的小数点后应当有两位数字。那么记录初始读数后就可以进展滴定了。滴定 滴定时，滴定管应当竖直地夹在滴定管架上，并使活塞柄向右。另外，在介绍前面几步操作的时候可能有的同学已经留意到我掌握活塞的方法了。就是用左手握住活塞拇指在前食指和中指在后拿住活塞柄掌握活塞转动无名指和小指向手心自然弯曲，轻轻的贴在下端出口局部转动活塞时不要向外用力以免拉出活塞应稍向手心处用力拉紧活塞，固然也不要用力过大，以免造成活塞转动困难。用右手的拇指，食指和中指握住锥形瓶的瓶颈，其余两指关心拿好，使锥形瓶高出滴定台2-3cm，滴定管下端深入瓶内约1cm，左手掌握滴定速度，右手不断摇动锥形瓶，此时要注意，摇动锥形瓶应当腕关节用力，使锥形瓶向同一个方向旋转，不能前后或左右摇动，避开溶液飞溅出来，也不能摇的太慢，以免影响反响的充分进展。在整个滴定过程中，我们要学习并把握三种滴定速度。刚开头时，滴加速度可以稍快，使液体连续的滴下。当溶液滴下，液滴四周溶液红色褪去较慢时，说明滴定快接近终点了，此时要用洗瓶中的蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下是：首先要求大家要缓慢转动活塞，使尖端挂有液滴，但是悬而不落，然后关闭活塞，用锥30s内不退色，即到达终点。然后按正确的方法再次读数并记录。刻度以上，并再次调整液面，然后重复前面操作，进展下一次滴定。一般都要求平行滴定三染。最终用自来水和蒸馏水将滴定管清洗干净，上口朝下夹在滴定管架上，以备下次使用。碱式滴定管的使用方法和酸式滴定管差不多由于碱式滴定管的抑制阀是内有玻璃珠的乳胶管，所以在使用上也有其特别的地方。首先，适宜，玻璃珠的直径应略大于乳胶管的内径，假设太大，操作不便，太小则会漏水，大家可以在碱式滴定管中装入水试一下，假设玻璃珠大小不适宜，要准时更换的。能看到，排气泡时，右手拿住管身上端，并使管身向右倾斜，左手拇指和中指捏住玻璃珠部位，使乳胶管向上弯曲翘起，挤压玻璃珠，使气泡随溶液排出。在滴定时，我们同样是用左手来掌握乳胶管和玻璃珠，拇指在前，食指在后，其余三个不要使玻璃珠上下移动，也不要捏玻璃珠下部的胶管，以免空气进入形成气泡，影响读数。滴定管的使用我们就讲到这里，下面我们来看今日试验的具体步骤。四、试验步骤今日的试验主要分为三大步骤：0.1mol/LNaOH溶液的配制0.1mol/LNaOH500mlNaOH固体的质量，0.1x0.5x40＝2.0g150ml2-2.5gNaOH，留意准时将500ml量筒中，然后2-3500ml标线。然后倒入干净的500ml橡皮塞中，充分摇匀，贴上标签备用。标签上要写清楚年级、班级、组别、姓名、所配溶液名称和浓度以及日期。0.1mol/LHCl溶液的配制HCl12mol/L500ml0.1mol/LHCl溶液所需浓HCl，HCl HCl20ml500ml10ml2-3500ml标线。然后将溶液倒入500ml玻璃塞中，充分摇匀，贴上标签备用。标签上所写内容与上面一样。由于我们后面几次试验都要用到这两瓶溶液，所以大家要写清楚标签。酸碱浓度的比较我们今日通过NaOH溶液滴定20ml的HCl溶液，来进展酸碱浓度比较。HCl5-10ml，润洗操作刚刚已经讲过了，这里就不再重复。然后向滴定管中注入配制的HCl溶液至“0”刻度以上，记住溶液应当从直接倒入滴定管中，然后排气泡，调整液面至“0接近“0VH1。依据同样的方法将NaOH溶液装入碱式滴定管，并记录初始读数VOH1。HCl溶液20ml于干净的250ml锥形瓶中然后记录末读V，始末读数相减使放出HCl20mlH2的时候要使溶液沿着锥形瓶内壁留下，以免溶液飞溅，然后参加2核对碱式滴定管的初始读数V 后，渐渐的向锥形瓶中滴加NaOH溶液，边滴边OH1形瓶内壁然后逐滴参加直到消灭微红色并保持30s不褪色就到达滴定终点记录NaOH溶液体积的末读数V 。要求大家平行测定三次。OH2试验全部完毕后要准时进展数据处理。五、数据处理次数V次数VH1VH2VHVOH1VOH2VOH123首先我们来解释表中各项的意义，V 和V 是我们记录的放出HCl前后的读数，VH1 H2 H表示我们放出的HCl溶液的体积，V 表示我们装入NaOH溶液后的初始读数，V 是滴OH1 OH2定到达终点后的末读数，V 是始末NaOH溶液体积的差值，就是滴定所消耗的NaOH溶OHNaOH溶液和HClC/COH HNaOH的体积差不能超过0.