AOX测定离子色谱法

AOX测定离子色谱法主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中可吸附有机卤素的离子色谱法。适用范围本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素,机溴。当取样体积为50〜200ml15〜600ug/L，5〜300ug/L9〜1200ug/L。干扰及排除20ml酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）PH1.5〜2.08H后分析。100ml5ml亚硫酸钠溶液。定义可吸附有机卤素括氟、氯和溴〕的总量（Cl计）。可吸附有机氯：指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量。可吸附有机氟：指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。可吸附有机溴：指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量。方法原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉（氟、氯和溴的氢化物）谱法分离测定。试剂和材料除另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现蒸馏。活性炭：分析纯，0 60目。4.499.9%(V/V)。5%高锰酸钾溶液(m/V)。10%氢氧化钠溶液(m/V)4.799.99%(V/V)。0.2mol/L。硝酸。1mol/L。17g/L，称17g25ml1ml容量瓶中用水稀释至标线。20倍。离子色谱淋洗储备液：0.18mol/L碳酸钠；0.17mol/L碳酸氢钠。离子色谱淋洗使用液：0.0018mol/L碳酸钠；0.0017mol/L碳酸氢钠。000mg/L2.2100g氟化钠2H）1000ml10.0ml淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。000mg/L1.6484g氯化钠2H）1000ml10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。000mg/L1.2879g溴化钠2H）1000ml10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。混合标准使用液：根据被测离子的浓度范围配制混合标准使用液。如分别取氯离5.00ml2.50ml10ml500ml5.00ml10.、5.020.0mg/L。0.025mol/L。对氯苯酚校准溶液72.5mg1000ml混匀。0.5mg/40倍。仪器和设备离子色谱仪燃烧装置500〜10002%。燃烧管：由石英套管、高纯氧化铝舟和样品输入装置三部分组成。氧化净化装置：一个内装50ml2.5%泡式洗气瓶依次串联。吸附装置氮气加压吸附装置：吸附装置由活性炭吸附柱和样品管两部分组成。活性炭吸附柱为长40〜50mm2.0〜3.0mm9〜1.0而4050mg活性炭,110〜120ml的玻璃管。吸附柱入口端与样品管的出口端连接，样品管进气口与氮气瓶相连。靠调节氮气压力控制水流速度。925ml50ml玻璃注射器组成。过滤装置微孔滤膜过滤器微孔滤膜，孔径：0.45um。水抽泵或真空泵气泡式吸收管。多孔玻板吸收瓶。气泡式洗气瓶。0.9mm7〜8cm6.样品米集与保存6.1采样、运输和储存样品时均使用玻璃器皿。样品瓶内应装满水样不得留有气泡。21.52.0之间，于冰箱中冷藏。不得超过7天。分析步骤标准曲线的绘制1Cl-、、Br-标准系列管号1234567混合标准使用液ml（4.18）00.501.001.005.001.0010.00ml（4.14）10.09.509.008.005.003.000Cl-浓度，mg/L00.501.001.005.001.0010.00F-浓度，mg/L00.250.501.001.503.505.00Br-浓度，mg/L01.001.004.0010.014.020.0应浓度（mg/L），Cl-、、Br-的标准曲线。样品的测定挥发性有机卤素的测定50%可以忽略。预先给燃烧炉升温，并保持在950±10℃。3.00ml5.6连接处，防止结露。取水样50ml套管吹氧的速度为40〜60ml/min，向外管吹氧的速度为150ml/min。从洗气瓶进气口端通氧气进入己预热至950±10℃的燃烧室中，至少吹气10min。从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管，用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气〔注意勿将吸收液从瓶中吹出〉反复冲洗，使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。用离子色谱测量吸收瓶中的Cl-、F-、Br-含量。可吸附有机卤素的测定吸附5.4.125〜200ml100ml5ml硝酸钠贮备液。此时水样的PH2〜320ml02〜3ml/min的流速洗涤吸附柱。也可用简易吸附装置替代上述操作。燃烧预先给燃烧炉升温，并保持在950±10℃。调节氧气压力和流量计，使向燃烧管内套管吹氧的速度为120〜150爪丨/,5。向外管吹氧的速度为40〜60ml/min。连接内装3.00ml硼砂吸收液的气泡式吸收管于燃烧管出口端，用石棉布包裹连接处，防止结露。性炭全部移入氧化铝舟中，加塞。将氧化铝舟推入燃烧管预热区〔炉口处〕，停留2min，然后慢慢将氧化铝舟推入高温区，3min后将其拉出到样品入口。继续吹氧4〜5min。测量从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管，用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气〔注意勿将吸收液从管中吹出〕反复冲洗，使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。用离子色谱测量吸收管中的Cl-、F-、Br-含量全程序空白样品的测定用蒸馏水代替样品，按与样品测定相同步骤做全程序空白试验。4全分析步骤的验证50ml浓度。计算和结果表示水中可吸附有机氯（AOCL）浓度计算：(cCl-c0CL)V2Dc

=(cCl−c0CL)V2D（ （ （式中：c（

AOCL）

一水样中可吸附有机氯的浓度，ug/L；cClCl-的浓度，mg/L^c0ClCl-V1L；V2D一吸附前水样的稀释倍数。水中可吸附有机氟(AOF)浓度的计算：c（AOF）

=(cF−c0F)V2DV1（ 式中：cAOF 一水样中可吸附有机氟的浓度，ug/L（ CF的浓度，mg/L^c0F的浓度，mg/L；水中可吸附有机溴(AOBr)浓度计算：c（AOBr）

cr0rV1式中：（AB）一水样中可吸附有机溴的浓度，ug/；CBrBr-的浓度，mg/L；^c0BrBr-水中可吸附有机卤素(AOX)浓度计算：c

=c

+1.866

AOF

+0.444

AOBr（ （ ） （ ） （ ）（ 式中：cAO 一水样中可吸附有机卤素的浓度（以氯计），（ 1.866一从氟元素换算为氯元素的系数；0.444一从溴元素换算为氯元素的系数。水中挥发性有机卤素浓度计算：（ （ ） （ ） （ cVO =cVOCL +1.866c