氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量

氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量第1页/共16页《仪器分析实验》第2页/共16页实验五氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量第3页/共16页1、了解氟离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理；2、了解总离子强度调节缓冲剂的意义和作用；3、学习标准加入法和工作曲线法4、学会离子计的使用方法一、实验目的第4页/共16页氟离子选择电极第5页/共16页二、实验原理当氟离子选择电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）插入试液中时，组成测量原电池。电池电动势E在一定条件下与氟离子活度αF-的对数值成直线关系，测量时，若指示电极接正，则当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数也是常数，于是上式可写成：第6页/共16页式中K为截距电位，包括内外参比电极电位、液接电位、不对称电位和离子活度系数的对数项等，一定测量条件下是常数。上式表明，在一定温度下，当溶液中离子强度保持不变，E和氟离子的浓度cF-的对数成直线关系。第7页/共16页三、仪器与试剂仪器：离子计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，容量瓶100mL，2个,吸量管10mL，

2支，移液管1mL、25mL各一支。试剂：100μg/mL氟标准溶液，10μg/mL氟标准溶液，总离子强度调节缓冲剂（TISAB）。第8页/共16页四、操作步骤1、氟电极的准备连接电极，预热30min，再用去离子水清洗电极到空白电位，即氟电极在去离子水中的电位，约320mv以上（各种类型的电极的此值不同）。2、样品溶液的配制准确称取牙膏样品0.1~0.2克，用50°C温水使其溶解后转移至100mL容量瓶中，加入TISAB溶液10mL，用去离子水稀释至刻度，定容，摇匀，即得供试样溶液。第9页/共16页空白溶液的制备：取100mL容量瓶一个，加入TISAB溶液10mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。3、工作曲线法准确移取5.00mL100μg/mLNaF储备液（内含TISAB）置于50mL的容量瓶中，加入TISAB4.5mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成100、10、1、0.1μg/mL的一组标准溶液，按顺序从高到低依次测定上述配制的标准溶液的电动势，记录数据如下第10页/共16页CF-（μg/mL）1001010.1lgCF-210-1E（mv）以E为纵坐标，以lgCF-为横坐标作图，斜率即为电极的响应斜率S1，给出回归方程和相关系数。第11页/共16页准确移取上述试样溶液25mL于100mL的干燥塑料烧杯中，放入搅拌磁子，安装电极，测定电动势E1，即为样品的电动势。(2)向上述己测定样品电动势的溶液中准确加入0.25mL浓度为100μg/mL的氟标准溶液，放入搅拌磁子，搅拌均匀，测定其电动势E2，准确移取空白溶液25.00mL加到上面测过E2的试液中，搅拌均匀，测其电动势E3。通过E2和E3计算电极的响应斜率S2。4、一次标准加入法第12页/共16页五、数据处理S—电极响应斜率1、工作曲线法电动势和氟离子浓度之间的关系如下：根据回归方程、回归方程的斜率S1和上述测得的E1值计算CF-.牙膏样品中氟质量浓度计算公式第13页/共16页E1=_____________mv；E2=___________mv；E3=___________mv（Cs=100μg/mL；Vs=0.25mL；Vx=25.00mL）2、一次标准加入法（稀释一倍法得斜率）：稀释法是在测出E2后的溶液中加同体积的空白溶液，然后测定其电位E3，则