实验一气相色谱

/实验报告姓名:邹颖学号：2011０２05016指导教师：孔祥建ﻬ实验一气相色谱-质谱联用仪实验目的了解气相色谱—质谱联用仪的基础操作学习正确执行仪器的开机、关机参观资源综合利用与清洁生产重点实验室实验原理气相色谱—质谱联用仪的调谐目的:采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正;对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率，消除质量歧视；ＥI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构,目前有大量的有机物标准质谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图,按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较,计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。实验仪器与试剂仪器：气相色谱—质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890Ａ-5９75Ｃ)试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气实验步骤打开氦气（纯度9９．９99％以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源;启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用,真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1mｉn，以利于抽真空。开机约1．５小时后打开工作站预热;待开机约２小时,检查真空度合格后，进入调谐菜单,点击自动调谐，进行调谐；待调谐完毕，进入仪器操作界面,建立方法，进行定性分析(即进行实验项目2.苯系物的GC-ＭS定性分析)；分析完关机。进入ｖieｗ菜单，点击“诊断"后,进入“真空"菜单,点击“Ｖent",等Vent结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。实验结果谱库检索报告数据路径：Ｃ：\DocumentｓanｄSettinｇs＼Aｄmiｎｉstｒator\桌面\１23\数据文件：1—1。D采集:１9Ｄec201４８:22操作者：样品:1其他：ALＳ样品瓶：１样品乘积因子:1检索库：C:\Ｄａｔabaｓe\NＩST11。L最小质量：７０C：＼Dataｂasｅ＼deｍｏ.l最小质量：7０未知谱图：峰顶点减峰起点积分事件：ＲＴＥ积分器－ａuｔoiｎt1。e峰＃R.T。面积%谱库/ID参比＃CAS＃质量____________＿＿__________________＿＿__＿______＿＿___________＿___＿________＿＿_____＿１１.9651０0.0０C:＼Ｄataｂasｅ＼NIST１1.Ln－Ｈexane18210０01１0－54－395n－Ｈexaｎe1８２0000110—54-3９1n-Hexaｎｅ18２2000110—54-３91谱库检索报告数据路径：C:\ＤｏcｕmeｎtｓanｄSettings\Aｄministratｏｒ\桌面\123\数据文件：１-2.Ｄ采集:19Dｅc20148：57操作者：样品:2其他:ALS样品瓶：2样品乘积因子：１检索库:C：\Datａｂａsｅ＼ＮIＳT11。Ｌ最小质量：70C:\Databａｓｅ\ｄemo.l最小质量：70未知谱图：峰顶点减峰起点积分事件：ＲTＥ积分器—auｔoｉnt1。e峰＃Ｒ．T。面积％谱库/ID参比＃ＣＡS＃质量__＿__＿__________________＿___＿____＿__＿＿_________＿__＿_＿___＿__＿______＿＿_______＿_11．6151００。00C：\Dａtaｂase＼NＩST11.LAｃetonｅ2１５０００067－64-186Acetoｎｅ2130000６7—64-183Acｅtｏne２17０00067－6４—183研二.MＦrｉDec1９0９：2４：0２2０1４谱库检索报告数据路径:Ｃ：＼DocumentsaｎdＳｅttingｓ\Aｄｍiｎiｓtrａｔｏr＼桌面\123\数据文件:1—3.D采集：19Dec2０14９:09操作者:样品：3其他：ＡＬS样品瓶：3样品乘积因子:1检索库:C：\Database＼ＮIST１1。L最小质量：7０C：\Dａtabase\demo.l最小质量:70未知谱图:峰顶点减峰起点积分事件:RTＥ积分器—auｔｏinｔ1.ｅ峰＃R．Ｔ.面积％谱库/ID参比#ＣAS＃质量________＿_＿___＿＿__＿＿＿_＿＿_＿___＿______＿＿______＿__＿_＿_＿______＿___＿______＿___＿_＿_1１。725100.00C:\Daｔａbase\ＮIST１1。LMeｔhylｅｎechloride1527000075-0９-2９5Ｍethyｌenｅchloridｅ１5２5０00０７5-09－２94Metｈyｌeｎeｃｈloｒide152400０07５－０9—294研二。MFrｉDeｃ１9０９：25：02２0１4混合谱库检索报告数据路径:C：\ＤｏｃｕmenｔsaｎｄＳetｔinｇs\Admiｎisｔrator\桌面\１23\数据文件:601．D采集:19Dec２014９:17操作者：样品:4其他：ALＳ样品瓶：４样品乘积因子:1检索库:C：＼Ｄａtabase\NIＳＴ１1.L最小质量：70C：\Ｄatabase\demｏ.l最小质量：70未知谱图：峰顶点减峰起点积分事件：RTE积分器—autoｉｎt1。e峰#Ｒ．T.面积％谱库/ID参比#ＣAS#质量___________＿___＿___________＿_＿__________＿__＿__＿＿________＿＿_＿___＿＿＿＿＿__＿____＿_11。6１026．99C:\Dａtaｂaｓｅ＼NIST11。LAcｅtone21６0０00６７—64-190Aｃetoｎe21５000０67—64-１８６Acetoｎe2130000６7-64—１８3２1.７19３7。21C:\Dataｂasｅ\NIST11.LMeｔhyleｎechｌorｉde1５27000075－09—295Metｈyｌｅnechloride1524０００0７5—09-２94Metｈylenechlorｉde１52３000075－09-2943１．９70３5。81C：\Dataｂase\NIST11．Ln-Hexａnｅ182１0０0110-54—3９5ｎ—Hexane１822000110-54-３91ｎ-Hｅxane18２0000１1０－５4－3９1研二。MＦriDec1９０9:26:012014ﻬ实验二高吸水性树脂的制备实验目的了解高吸水树脂的制备方法；了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素实验原理从化学组成和分子结构分析来看，高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质.吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起,彼此交联成网状结构,从而达到整体上的紧固.与水接触时,因为吸水树脂上含有多个亲水基团,故首先进行水润湿,然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中,链上的电离基团在水中电离.由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求,反离子不能迁移到树脂外部,树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中,形成水凝胶。分子中的亲水基团与水分子相互作用形成各种水合状态;而分子中的疏水性基团则易于折向内侧，形成局部不溶性的微粒结构，使进入网格的水分子由于极性作用而局部冻结，失去活动性,形成Falseiｃe结构.同时,树脂本身的交联网状结构及氢键作用,又限制了凝胶的无限膨胀。实验仪器与试剂仪器：恒温水槽、烧杯（100mｌ)、温度计（100℃）、表面皿、搪瓷盘、量筒（2０ml）、玻璃棒、小刀若干经减压蒸馏的丙烯酸、经重结晶的过硫酸铵、N-N亚甲基双丙烯酰胺、10%的氢氧化钠水溶液、１０%的氯化钠水溶液实验步骤在100mL烧杯中加入5g丙烯酸，用１０％氢氧化钠水溶液中和至不同中和度（注意温度不宜太高），之后按配方量加入0.0５~０.５gN，N＇—亚甲基双丙烯酰胺，０。０5~0．1g过硫酸铵，再补加适量水（水的总量不超过40ｇ),搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯放入7０℃水浴中静置聚合,待反应物完全形成凝胶后（约2~3h)取出烧杯，将凝胶转移到搪瓷盘中，将凝胶切割成碎片或薄片，置于50℃烘箱中干燥至恒重，待用。将干燥的吸水树脂研磨，用铜网筛分,取４０~６0目之间的树脂测定吸水倍率.将筛分后的树脂取出约0．1～0.2g(ｍ1）放入２50mL烧杯中，加入去离子水浸泡，至吸水平衡，用自然过滤去水，称重(ｍ2），并根据式11-2计算吸水倍率。再用同样的方法将树脂置于10%氯化钠水溶液中至吸水平衡,计算其吸水倍率，比较两个吸水倍率的不同.ﻬ实验三高吸水性树脂的吸附实验仪器及试剂丙烯酸（ＡA)，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；丙烯酰胺（AM），分析纯,国药集团；2-丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸(ＡMＰS），分析纯，上海晶纯试剂;Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺（ＭＢA）,分析纯,国药集团；过硫酸钾（ＫＰＳ),分析纯，国药集团；硝酸铜、硝酸铅、硝酸镍、硝酸镉,分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心;氢氧化钠、硝酸，分析纯，天津博迪化工集团．原子吸收分光光度仪（８５１０型）,上海；集热式恒温加热磁力搅拌器(DＦ－1０１Ｓ），武汉科尔仪器设备有限公司；高速万能粉碎机实验步骤高吸水树脂的合成在三口烧瓶中按计算量加入重蒸后的丙烯酸(AＡ)、丙烯酰胺（ＡＭ）和2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸（ＡＭＰS），再加入一定量的水溶解,开启搅拌器搅拌，保持氮气氛,排除三口烧瓶中的氧气.在冰水浴中将配好的ＮaＯH溶液逐滴加入到三口烧瓶中，待NaＯＨ滴完后往三口烧瓶中加入交联剂Ｎ,Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺(ＭＢA)和引发剂过硫酸钾（KPS），在一定温度下（50～７0℃)的水浴中反应数小时，得到透明弹性水凝胶.切块并在１００℃干燥,并于９0℃真空干燥，粉碎得高吸水树脂粉末．1。３基本吸液性能测试称取粉末状聚丙烯酸树脂成品0．５０g放入烧杯中，分别加入去离子水、自来水、W（NaCl）＝０.９%溶液和人工尿液，达到吸附平衡后测定其凝胶的质量，按下式计算吸液倍率．Q=(ｍ1-m0）/m0式中：Ｑ为吸水平衡溶胀率，ｇ／g;m0为高吸水树脂的质量,ｇm１为吸水后水凝胶的质量,ｇ／ｇﻬ实验四聚乙烯密炼实验目的掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度实