2021届高三化学一轮复习-无机物制备流程题(知识精讲与训练)

2021届高三化学一轮复习——无机物制备流程（知识精讲与训练）知识精讲1．无机制备流程图题思维主线规：主线主产品，分支副产品，回头为循环读程图①箭头：箭头进入的是投(反应物、出去的是主产物或副产生成物。②三线：出线和进线均表示物料流向或操作流程，可逆线表示物质循环。2．无机制备流程题中表述性词“大答题方”化工生产流程和综合实验题中经常会出现一些表述性词语，这些表述性词语就是隐性信息，它可以暗示我们所应考虑的答题角度。常见的有：“制较低温度——常考虑物质的挥发、物质的不稳定性和物质的化等。“过量试剂—常考虑反应完全或增大转化率、产率等。“否加其他物质——考虑会不会引入杂质或是否影响产品的纯。“空气中或在其他气体中——主要考虑O、O、或他气体是否参与反应或222达到防氧化、防水解、防潮解等目的。“断沉淀是否洗净——常取少量最后一次洗涤液于试管中其滴加某试剂检验其中的某种离子。“验某物质的设计方案——常取少量某液体于试管中，加入另一试剂产生某现象，

22222222222222422322然后得出结论。“制”常考虑防水解、促进生成沉淀或除去杂质等。“某些有机试剂清洗——降低物质溶解度有利于产品析出涤沉淀少耗和提高利用率等。3．常用的控制反应条件的方法见页4．常用的分离方法见221)强化寻来你1．H·H水肼极毒且不稳定，℃以上易分解失水，常用作还原剂和除氧(通242生成N和HO)其熔点为－℃点118.5℃以Cl(NH)CO(尿和SO为原料可制备H·H和水Na，其主要流程如下：已知：＋2OH(aq)===ClO(aq)＋Cl(aq)HO(l)H<0配30%NaOH溶时，所需玻仪器除量筒、烧杯外，还需________(填母。A．量B．胶滴管．璃棒D．锥形瓶步Ⅰ制备NaClO溶时，若温度超过40℃，Cl与NaOH溶充分反应生成NaClO23和。验中为制反应温度除了用冰水浴、充分搅拌外，还需采取的措施______。步Ⅱ合成NH·H的置图1示碱性溶液与尿素水溶液在40℃下反242应一段时间后，再迅速升温至________(填字母；a．尿素溶液

110℃续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是b．碱溶液c．尿素溶液或溶任选其一理由是。

步Ⅲ中分离出NH·H应采用的方法最合理的_。242步Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品NaCO制无水NaSO水液中SO223232333pH的布如图所，SO的解度曲线如图3所)。23

随

232323223232323224222①边搅拌边向NaCO溶中通入制NaHSO溶。实验中确定何时停止通SO的法是②请补充完整由溶制备无水NaSO的实验方案，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。工上还可以用水合肼还原法制取碘化钠，工艺流程如图：还原过程中可用硫化钠或铁屑等物质替代水合肼水合肼还原法制得的产品纯度更高因是。答案

(1)BC(2)缓慢通入Cl

(3)b

过量的NaClO溶液会将水合肼氧化

(4)减蒸馏①量溶液的，若约4，停止通②搅拌边滴加NaOH溶液，并监测溶2液pH，pH接10时停加液，将溶液转移到蒸发皿中，低温蒸发至较多晶体析出，趁热过滤不得低于34℃(6)NH·HO作原剂生和HO，分离产品过程容易进行解析30%NaOH

232△322323233232△32232323323242222324324242222422424240℃ClNaOH3Cl6OH

ClO－5Cl3HONaCOSONaCONaHSONaHSO3

NaOHNaSO(6)NH·HONHONaS2．)[Fe(CO)]·3HO(三酸合铁酸钾晶为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇110℃失去结晶水230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料室利用NH)Fe(SO)·6HO(硫亚铁铵O草酸CO草钾双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：已知：沉淀：FeCO·2HO既溶于水又难溶于强酸6FeCO＋3HO＋C[Fe(C)]＋↓、2Fe(OH)＋CO＋24222243243332243KCOO)＋O22432432溶时加几滴稀硫酸的目的_。沉过滤后，洗涤的作方法_加30%双氧水完全反应后，煮沸目的____________________。洗2中用洗涤试剂最合适的_字母。A．酸溶液

B．馏水

324323243234423442＋2＋O[Cu(NH)234243442C乙醇

D．溶答案抑Fe2

水解(2)向过滤器中加入蒸馏至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作～次(3)除过量的双氧水(4)C解析(4)K[Fe(CO)]·3HO(3．一硫酸四氨合(Ⅱ的学式为Cu(NH)]SO·H，是一种重要的染料及农药中间体学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质计合成路线为：相关信息如下：①[Cu(NH)]SOO在溶液中存在以下电离解)程：[Cu(NH)]SO·HO===[Cu(NH)2344234

4234

2

＋4NH②)在水中可溶，在乙醇中难溶。③[Cu(NH)]SO·H在乙醇合剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图：

请根据以上信息回答下列问题：方1的验步骤为：a．加热蒸发，冷结晶，抽d.洗涤，干。①步骤c的滤装置如图所示，下列有关抽滤操作说法正确的填母。A．毕先关闭水龙头，再拔下导管B上图装置中只有一处错误C抽滤后滤液可以从上口倒出，也可从支管倒出D．纸比漏斗内径小且能盖住所有小孔②该方案存在明显缺陷得的产物晶体中往往含_________________________杂，产生该杂质的原因是。①案实验步骤为a.向溶液C中入量________，抽，洗d.干燥。②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是填母。

2224334322243343344234423442344234423442344A．醇C乙醇和水的混合液

B．馏水D．和酸钠溶液洗涤的具体操作是：________________________________________________________。③步骤采__________________干的方法。答案①②Cu(OH)或Cu(OH)SO加热蒸发时NH挥Cu(NH

2

＋平向右移动，且2发生水解①醇②关小水龙头，缓缓加入洗涤剂使沉淀完全浸没，使洗涤剂缓缓地通过漏斗，重3次③低或减压或真空或常温风干解析①CD①[Cu(NH