实验六精馏塔实验

一、试验目的及任务

试验六精馏塔试验1、生疏精馏塔构造和精馏流程，把握精馏过程的操作及调整方法；2、把握精馏塔全回流及局部回流时的总板效率的测定方法。3、观看观看精馏塔内气、液两相的接触状态4、观看板式塔的液泛和漏液等现象，并分析这些操作状态对塔性能的影响。二、试验原理接触进展传质传热,汽相局部冷凝，液相局部汽化,由于组成间挥发度不同,气液两相每接触一次得到一次分别,轻组分和重组分分别在逐板上升和下降过程中被渐渐提浓。1、精馏全塔效率测定精馏过程中假设离开某一块塔板的汽相和液相组成到达平衡,则该板称为一块理论板。然分别要求，实际操作的塔板数，总要比理论板数多。在板式精馏塔中，完成肯定分别任务所需的理论塔板数N与实际塔板数N之比定义为T全塔效率(或总板效率)〔塔板数皆不包括蒸馏釜〕，即对于二元物系，如其汽液平衡数据，则依据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。依据式〔1〕可以得到总板效率E。全回流操作时，测得塔顶馏出液组成xD及塔釜排出液组成xW，可直接图解或逐板计算求出理论塔板数NT当塔在肯定的回流比R下(局部回流)5—1求理论板数NT2、精馏塔操作要领维持好物料平衡，即F＝D＋W

＋Wx

(5)F D或D x x F W

WW x x D FF x xD W

F x xD W

(6)式中：F、D、W —分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s-1;x、x、x

—分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；F D WD/F、W/F―分别为塔顶、塔底的采出率。假设物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面上升，压降增大，雾沫夹带增加，严峻时甚至会淹塔；当F＜D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严峻时甚至会干塔。14在规定的精馏条件下，假设塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分别力量，从塔顶也不能得到规定的合格产品；假设塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能到达分别要求，也增加了轻组分的损失、D掌握好回流比。精馏塔应承受适宜的回流比操作，在塔板数固定的状况下，当满足D≤Dx Fx≤D F

且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成x

，但能耗也回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。三、试验装置技术参数50mm，塔高1.1m，10块板；玻璃再沸器形式塔釜，加热棒功率500w，自动控温，容积1L。塔体导电透亮膜加热保温〔手动掌握〕，常压操作。1-99秒自控。装置流程示意图装置流程示意图四、试验方法及步骤1、生疏流程和主要掌握点。2、配制肯定浓度的混合液〔乙醇/正丙醇或酒精水溶液〕，加到进料槽中的，然后将料液注入蒸馏釜，釜内液位应在液位计两标记线之间〔或参加其容积的2/3〕。向塔顶冷凝器通入冷却水。3、升温开启总电源开关，开启测温开关，温度显示仪表有数值消灭开启釜热控温开关，仪表有显示。顺时间针方向调整电流给定旋钮，使电流表有显数时，连续按参数键，消灭参数符号，并可通过增减键给其所需值。具体操作可见控温仪表操作说明〔AI人工智能工业调整器说明书〕的温度给定参数设置方法。当给定值和参数值都给定后掌握效果不佳时，可将控温仪表参数CTRL改为2再次进展自整定。自整定必要肯定时间，温度经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调整,很快就到达稳定值。升温操作留意事项：〔1〕釜热控温仪表的给定温度大致要高于沸点温度50—80℃，还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热温度不够高，还须提高。此温度过低蒸发量少馏出物；温度过高蒸发量大，易造成液泛。〔2〕还要再次检查是否给塔头通入冷却水，此操作必需在升温前进展，不能在塔顶有蒸汽消灭时再通水，这样会造成塔头炸裂。流维持在0.2—0.3A〔还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进展气液相平衡的物质传递，反而会降低塔分别效率〕。升温后观看塔釜和塔顶温度变化，当塔顶消灭气体并在塔头内冷凝时，进展全回流一段时间后待塔内操作正常且塔顶温度稳定不变达10分钟，说明试验塔内操作正常，记录试验数据，并分别测取塔顶、塔底及进料样品的浓度。有回流比操作时，应开启回流比掌握器给定比例〔通电时间与停电时间的比值，通常是以秒计，此比例即采出量与回流量之比。连续精馏时，在肯定的回流比和肯定的加料速度下，当塔底和塔顶的温度不再变化时，认为已到达稳定。可取样分析，并收集之。3、停顿操作停顿操作时，关闭各局部开关，无蒸汽上升时停顿通冷却水。试验完毕后，缓慢停止加热和保温，关闭进料。待塔釜温度冷却至室温后，关闭冷却水，一切复原，并清扫试验室卫生，将试验室水电切断后，方能离开试验室。操作过程中的不正常现象，其缘由分析和处理方法塔顶温度高于正常值，塔釜温度低于正常值，馏出液和釜液组成不合要求。这是由于塔板分别力量不够，应加大回流比。塔釜温度变化不大，塔顶温度渐渐上升，馏出液组成降低。这是由于DxD

＞Fx－Fx xF Wx xWx W

，即塔顶采出率过大；②xF

下降过多。处理方法是：对①应适当使D下降、W上升，待塔顶温度逐步降至正常时，再调整各操作参数使精馏过程处于Dx＝Fx－Wx

下进展；对②则应使进料板下移或使R上升。D F WDxD

＜Fx

－Wx ，F Wx xF Wx x又可细分为：①D/F＜D

；②xF

上升太快。处理方法是：对①与现象②中的①相反，对②可使进料板上移或加大塔釜电热器功率，并使D上升，W下降。塔板漏液，塔釜压力降低，塔板上液面下降或消逝，这是由于上升蒸汽量不够，应适当加大塔釜电热器功率。液沫夹带严峻，馏出液和釜残液不符合要求，塔釜压力偏高，这是由于：上升蒸汽量和液体回流量过大，应削减塔釜电加热器功率和回流量。液体逐板下降不畅，塔釜压力陡升，造成淹塔，这是由于溢流液泛，夹带液泛，应削减回流量和上升蒸汽量。塔釜压力渐渐上升，塔顶冷凝效果降低，这是由于塔内不凝性气体积聚，应排放不凝气。五、使用试验设备应留意的事项本试验过程中，要特别留意安全，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。试验装置二全部承受玻璃制成，不要加热过快以免发生玻璃炸裂事故。开车时应先向塔顶冷却器通入冷却水，后向再沸器加热，停车反之。再沸器内料液的位置应始终高于加热釜电极的高度。取样后将锥形瓶口用塞子塞严，用流水将样品间接冷却至室温，再用比重天平测量含量。(6)230mm，液面应掌握在三分之二处，操作时应维持此液位己保持釜内有足够液体。六、原始试验数据记录1、设备参数2、试验测量数据七、报告内容计算XDXW。图解法确定理论板数，并求出全塔效率。争论试验结果答复如下思考题：在精馏操作过程中，回流温度发生波动，对操作会产生什么影响？在板式塔中，气体、液体在塔内流淌中，可能会消灭几种操作现象？如何推断精馏塔内的操作是否正常合理？如何推断塔内的操作是否处于稳定状态？(d)是否精馏塔越高，产量越大？精馏塔加高能否得到无水酒精？结合本试验说明影响精馏操作稳定的因素有哪些？操作中加大回流比应如何进展？有何利弊？精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格时，要恢复正常的最快最有效的方法是什么？九、附录〔一〕常压下乙醇—水溶液的平衡数据液相中乙醇的摩尔分率气相中乙醇的摩尔分率液相中乙醇的摩尔分率气相中乙醇的摩尔分率液相中乙醇的摩尔分率气相中乙醇的摩尔分率0.000.000.300.5750.850.8550.010.110.350.5950.8940.8940.020.1750.400.6140.900.8980.040.2730.450.6350.950.9420.060.3400.500.6571.001.0000.080.3920.550.6780.100.4300.600.6980.140.4820.650.7250.180.5130.700.7550.200.5250.750.7850.250.5510.800.820〔二〕常压下乙醇——正丙醇汽液平衡数据xxy000.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0000.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.000〔三〕阿贝折光仪的使用方法了解浓度——折光指数标定曲线的适用温度则需调整至适用温度。开启超级恒温水浴，待恒温后，看阿贝折光仪测量室的温度是否正好等于标定曲线好等于标定曲线的适用温度。用蒸馏水或校正玻璃块对折光仪进展校正。纯水30℃时的折光率为1.33194。测定某物质的折光指数的步骤如下：测量折光指数时，放置待测液体的薄片状空间可称为“样品室”。测量之前应用无水乙醇和镜头纸将样品室的上下磨砂玻璃外表擦拭干净，以免留有其它物质影响测定的准确度，待无水乙醇完全挥发后才能测量。〔锁紧即可，但不要用力过大〕。适当调整样品室下方和竖置大圆盘侧面的反光镜，使两镜筒内的视场光明。从目镜中可看到刻度的镜筒叫“读数镜筒”，另一个叫“望远镜筒”。先估量一下样指数数值的四周。大圆盘下方侧面的手轮，将视场中黑白分界限调至斜十字线的中心〔如附图所示〕。在读数镜筒中看到的右列刻度读数则为待测物质的折光指数数值N

〔如附图所示〕D依据读得的折光指数数值ND和样品室的温度，从浓度——折光指数标定曲线查该样品的质量分率。要留意保持折光仪的清洁，严禁污染光学零件，必要时可用干净的镜头纸或脱脂棉轻轻地擦拭。如光学零件外表有油垢，可用脱脂棉蘸少许干净的汽油轻轻地擦拭。附图〔四〕液体比重测量方法PZ-A-5型液体比重天平是试验室中测定液体相对密度常用的计量仪表之一．下面就其原理及使用方法作一简洁介绍．1、工作原理比重天平有一个标准体积〔5cm3〕和重量的测锤，浸没于液体之中，由于受到浮力而使天平横梁失去平衡，然后在横梁上的V形槽内放置相应重量的骑马，使横梁恢复平衡，从而测得该液体的比重，其构造如以下图：2、安装、调整、使用8729升36上，用等重砝码挂于横梁右端的小钩上．调整水平调整器1，使横梁上指针与托架指针尖成水平．以示平衡。假设无法调整平衡时，将平衡调整器44直到平衡为止。假设天5旋低。反之旋高。一般不必旋动重心调整器。将等重砝码取下，换上测锤。将待测液体倒入玻璃筒内。将测锤浸没于欲测液体中心．且测锤不能粘壁，此时横梁失去平衡。在横粱V形槽与小钧上加放各类骑码使之恢复平衡，横梁上砝码的总和即为欲测液体的相对密度。读数方法：共有四类砝码，每类两个，各类间为十进位．横梁上亦有l0格，如最大10格〔小钩上)190.90.8、0．7、0．6„；最小砝10格(小钧上)0．00190．0009，其余砝码类推．放在小沟与V型槽骑码质量5g500