分离科学与技术总结报告

分离方法总结报告一、离子交换分离法分离原理：离子交换法是利用溶液通过离子交换树脂时发生在溶液和离子交换剂之间的相同符号的离子交换作用而使离子分离的方法。利用各种离子与离子交换树脂交换能力的不同，而使得被交换到树脂上的离子，再用适当的洗脱剂依次洗脱，从而达到分离目的。分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和特殊的交换树脂。离子交换分离过程树脂的预处理：晾十一一研磨——过筛——浸泡/转型，之后再水浸泡(1—2d)——2—3倍，2mol/LHCl浸泡(1一2d)——水洗至中性——得H+阳离子交换树脂或Cl-阴离子交换树脂。也可依需要用NaCl，NaOH，NH4C1或Na2SO4等浸泡，使之转为相应的类型。装柱：在柱管底部装填少量玻璃丝，柱管注满水，倒入一定量的湿树脂，让其自然沉降到一定高度。装柱时应防止树脂层中夹有气泡。要保证树脂颗粒浸泡在水中。交换柱:交换：将待分离的试液缓慢地倾入柱内，以适当地流速从上向下流经交换柱。试液中那些与离子交换树脂上可交换离子电荷相同的离子，将与树脂发生交换保留在柱上，而那些带异性电荷的离子或中性分子不发生交换作用，随着液相继续向下流动。洗涤：用合适的洗涤液将树脂上层残留的试液洗下去，同时把交换出来的离子和不发生交换作用的带异性电荷的离子及其它中性分子洗去。洗脱(解析)：将置换上柱子的离子用淋洗剂(洗脱剂)置换下来。一般：阳树脂——HCl溶液洗脱；阴树脂——HCl、NaCl或NaOH等。再生(转型)：使交换树脂上的可交换离子回复为交换前的离子，以使再次使用。有时洗脱过程就是再生过程。离子交换分离的应用：如去离子水的制备、试样中总盐量的测定、干扰离子的分离、痕量组分的富集、有机化合物的分离等。二、溶剂萃取定义：溶剂萃取又称液一液萃取，就是使溶液与另一种不相混溶的萃取剂密切接触，以便溶液中的某种或几种溶质进入萃取剂中，从而与溶液中的其它干扰组分分离，也可用萃取的方法进行富集。原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。CA/CB=K要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。正是利用分配定律的关系，来算出经过萃取后化合物的剩余量。3.萃取装置:Colorplate4Extractionofl2fromH2OtoCCI4.Theseparatoryfunnelontheleftcontains50mLofanaqueoussolutionof0.1M12.Extractingwith50mLofCCI4(bottomlayer)showsapartialextractionofthel2intotheCCI4(notethepurplecolorofbinCCU).Asecondextraction,asshownontheright,removesadditionall2fromtheaqueouslayer.应用：溶剂萃取法主要用于痕量元素在测定前的分离和富集，以提高分析方法的选择性和灵敏度；还可以和某些仪器分析结合起来应用，更表现出它的显著作用。有干扰元素的分离、性质极相近的元素分离、痕量元素的富集、痕量有机污染物的富集等。三、沉淀分离定义：沉淀法是最古老、经典的化学分离方法。在分析化学中的作用：通过沉淀反应把欲测组分分离出来；把共存的组分沉淀下来，以消除它们对欲测组分的干扰。沉淀分离的原理：根据溶解度的不同，控制溶液条件使溶液中的化合物或离子分离的方法统称为沉淀分离法。方法的主要依据是溶度积原理。沉淀法中主要包括：沉淀分离法共沉淀分离法两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要使用于常量组分的分离（毫克数量级以上）；共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离（小于1mg/mL）。沉淀分离主要应用对象：金属离子分离、富集。四、离子色谱离子色谱法IonChromatography（简称IC）是一种新的离子分离分析技术。原理：用低容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同，因此它们分离开并依次被洗脱下来。分类：离子色谱是分离离子型成份的所有色谱方法的统称。分为：离子对色谱、子交换色谱和离子排斥色谱。其中离子交换色谱是离子色谱中最重要的分离方式。五、柱色谱

定义：柱色谱法，又称层析法.是一种以分配平衡为机理的分配方法.色谱体系包含两个相，一个是固定相,一个是流动相.当两相相对运动时,反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异，最后达到彼此分离的目的。分类：柱色谱分为吸附柱色谱和分配柱色谱。原理：吸附色谱基本原理：吸附色谱体系是由吸附剂、溶剂和试样三者构成的，试样在吸附剂和洗脱剂作用下，反复地在柱中进行吸附一解吸，从而继续用洗脱剂连续展开，由于在两相吸附能力的差异，顺次从柱中流出而得到分离。分配色谱基本原理：分配层析法是利用混合物的各个组分，在互不相溶的溶剂中的分配系数不同，而进行分离和纯化物质的一种层析方法。操作过程溶剂一溶剂一干法装柱：将吸附剂通过漏斗形成细流，慢慢加入柱内，同时不断敲打使之均匀。打开下端活塞，从上端倒入洗脱剂冲柱，以排出柱内气泡，并保留一定液面。湿法装柱：在柱中装入最初要用的洗脱剂，再倒入吸附剂，同时打开下端活塞，使洗脱剂带动吸附剂沉降到柱下端至完全，在吸附剂上面加少许棉花或小片滤纸。（2）加样溶液加样：将适量样品溶于极性较小的溶剂，置于分液漏斗，打开活塞迅速全部加于柱顶端。并在顶端放一块圆形滤纸，用针刺几个洞，再放上一层石子、沙子或玻璃珠，以防加洗脱剂时搅动柱顶表面。拌样加样：取适量样品，用极性稍大的挥发性溶剂溶解后，与5倍量的吸附剂拌匀，挥尽溶剂，研粉后置于柱顶，尽量使样品带平整，再放上一层石子、沙子或玻璃珠。（3）洗脱采用的溶剂极性应由小到大逐步递增（梯度洗脱），洗脱溶剂系统可通过薄层色谱进行筛选（r=0.2---0.3），在分离酸性或碱性物质时，加适量乙酸或氨、毗啶、乙二胺，防止拖尾。层析技术在中药和食品生产中都有应用。六、薄层色谱定义：薄层色谱法通常指以吸附剂为固定相的一种液相色谱法。原理：将固定相在玻璃、金属或塑料等光洁的表面上均匀地铺成薄层，试样点在薄层的一端，流动相借毛细作用流经固定相,使被分离的物质展开。比移值Rf二原点全组分点中心的距离/原点全流动前沿的距离组分A的Rf=a/c组分B的Rf=b/c相对比移值Rx=组分的Rf值/物质x的Rf值组分A相对于物质B的“相对比移值”RB=a/b

操作过程点样样品溶液一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等挥发性有机溶剂，最好用与展开剂极性相似的溶剂溶解试样，配成0.5%〜1%的试液。点样量的多少与薄层的性能、厚薄及显色剂的灵敏度有关。一般来说，样品量最小为几ng,常用量为几至几十网，制备型的分离可以点样到mg量。总之点样量随分离目的而定。点样时最好形成直径为3—5mm的圆点。展开点样后的薄层放在盛有展开剂的直立型的展开槽中，展开剂由薄层下端借毛细管作用上升至前沿。应用：精制样品，鉴定化合物，跟踪反应进程和柱色谱的摸索最佳条件七、纸上层析

1.原理：根据溶质A在流动相与固定相（纸纤维中吸着的水分）中的分配系数不同，流动相因毛细现象沿纸上升，KD大的前进慢，KD小的上升快，因而溶质得到分离。2.操作过程纸的准备--点样--展开--显色及定位--定量应用：在环境分析测试中，有时用纸层析法分离试样组分，它用于一些精度不高的分析，如3,4-苯并芘。但不如GC、HPLC应用普遍。在做叶绿体色素分离时用到，将叶片碾碎，浸出绿色液体，将液体与层析液（石油醚）混合，将滤纸一段进入混合液体，四