001-橙皮苷对照品溶液稳定性考察报告

峨眉山通惠GMP文件第页/共页文件名称：消毒剂消毒效果确认方案（文件编码：TH-B17-01-TT-001-R00）PAGE9PAGE1橙皮苷对照品溶液稳定性考察报告报告审批：文件编号STP-YZ-FF-001-00起草人日期审核人质量控制室日期质量管理部日期批准人质量管理负责人日期XXXXX药业有限责任公司目录TOC\o"1-1"\h\z\u1概述 22目的 33范围 34考察组织及职责 35考察前培训 36考察的依据 47考察内容 47.1考察要求 47.2前瞻性风险评估 47.2.3风险评估结果 57.3检验人员资质的确认 57.4主要检验设备的确认情况 67.5所使用的对照品信息 67.6考察实施 67.6.1测试时间点 67.6.2对照品溶液配制 67.6.3对照品溶液储存条件 77.6.4测试方法 77.6.5接受标准 77.7验证结果 88确认过程中出现偏差情况 99方案变更情况 910验证结果评价和建议 93略高相对很少出现，每年发生一次以上。2中等1-10年发生一次以上1低不可能出现，10年发生一次或更少。7.2.2.3风险可监测性评级标准：分数风险级别描述6非常高监控点被忽视，或可能无法被检测（至今没有技术解决方案）4高未按要求进行监控和检测。3略高做到人工监控和检测，但不完全符合要求。2中等按要求做到人工监测，采用某种统计学过程控制，且产品最终经过检测。1低采用某种过程实施监控技术，对于失控条件可立即产生反应。7.2.3风险评估结果：潜在的风险风险分析风险评价严重性发生的可能性风险可监测性RPN人员培训、健康状况文件指导性、可操作性仪器灵敏度、重现性样液浓度均匀性、溶液稳定性试验操作规范性结果评估：评估人/日期：7.3、检验人员资质的确认通过查阅办公室员工档案，检查以下信息：姓名专业工作年限或职称是否经过上岗培训是否取得上岗证是否合格确认人/日期：复核人/日期：7.4、主要检验设备的确认情况：见表1表1主要检验设备的确认情况设备名称及型设备编号性能状况确认周期确认情况备注确认人/日期复核人/日期7.5、所使用的对照品信息：见表2表2所使用的对照品、样品信息名称批号来源确认人/日期复核人/日期7.6、考察实施：7.6.1测试时间点：测试时间按0天、7天、14天、30天，验证时，可根据实际情况减少或增加时间点，但需在验证报告中说明。7.6.2对照品溶液配制：精密称取橙皮苷对照品5.4mg，置25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。7.6.3对照品溶液储存条件：对照溶液密封、避光贮存在2～8℃冰箱内或参照各对照品说明书的储存条件贮存（需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。7.6.4测试方法：养胃舒软胶囊含量测定方法。7.6.4.1高效液相色谱法：7.6.4.1.1色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20:80）为流动相；检测波长为283nm。理论板数以橙皮苷峰计应不低于2000。7.6.4.1.2操作方法：按养胃舒软胶囊质量标准要求，制备两份浓度相同的橙皮苷对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液进行分析，互相复核。在0天以外的测试时间点，按质量标准要求新鲜配制一份对照品溶液（与试验对照品溶液浓度相同）。对新配制的对照品溶液和用于研究有效期的两份试验对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究有效期的两份试验对照品溶液的含量值。计算公式：A试×W对×C对————————×100％=％A对×W试式中：A试：试验对照品溶液的峰面积；A对：新配制对照品溶液的峰面积；W试：试验对照品的称样量；（mg）W对：新配制对照品的称样量；（mg）C对：对照品的含量。（％）7.6.5接受标准：7.6.5.1在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。7.6.5.2在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过1.5%。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过1.5%，否则停止对照品溶液的测试。7.6.5.3对照品溶液的有效期确定：应在活性成分的含量与零点的差异小于1.5%的时间段内。7.7、验证结果：时间点样品名称配制批号称样量（mg）峰面积含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差（%）零点试验对照品溶液1试验对照品溶液27天新配制对照品溶液1平均峰面积：试验对照品溶液1试验对照品溶液214天新配制对照品溶液2平均峰面积：试验对照品溶液1试验对照品溶液230天新配制对照品溶液3平均峰面积：试验对照品溶液1试验对照品溶液2对照品溶液的有效期检验人/日期复核人/日期8、确认过程中出现偏差情况