QIU中药提取设备

二、浸出工艺流程及器械(一)单级浸出工艺与间歇式提取器

单级浸出系将药材和溶剂一次加入提取器中，经一定时间提取后放出浸出液并排出药渣。

水浸出时一般采用煎煮法。

乙醇浸出时可用浸渍法或渗漉法等。

药渣中乙醇或其他有机溶剂先经回收，然后再将药渣排出。一次浸出的物流浓度如下图所示。一次浸出的物流浓度图

加入的药材浓度为C1，药渣组织中溶液浓度为C3，溶剂浓度为C4(一般C4=0)，放出的浸出液浓度为C2，药材开始浸出时的浓度差∆Cl=C1-C4，浸出结束时的浓度差为∆C2=C3-C2。若浸出最终固液两相达到平衡状态，则C3=C2，即∆C2=0。一次浸出过程浓度差变化情况图

浸出过程浓度差是变化的(如右图所示)。随着浸出液浓度不断增加，而固液两相的浓度差则逐渐减小，当ΔC2=0时则浸出过程停止。一次浸出浸出速度变化情况图

一次浸出的浸出速度变化(如右图所示)，开始速度大，以后速度逐渐降低，最后到达平衡状态时浸出速度等于零，故通常称其为非稳定过程。

单级浸出工艺比较简单，常用于小批量生产。缺点是浸出时间长，药渣能吸收一定量浸出液，可溶性成分的浸出率低，浸出液浓度亦较低，浓缩时消耗热量大。单级浸出工艺常用间歇式提取器。这类提取器型式较多。下页为表示多能提取器的工艺流程图。可提供药材水提取、醇提取、挥发油提取并可回收药渣中的溶剂，也能用于渗漉、温浸、回流、循环浸渍、加压或减压浸出等多种漫出工艺，因此也称为多能提取器。

多能提取器示意图1.提取罐；2.泡沫捕集器；3.气液分离器4.冷却器；5.冷凝器；6.油水分离器；7.水泵；8.管道过滤器强制循环回流循环多能提取罐如图所示1.提取罐；

2.出渣门；

3.提升气缸；4.出料口；

5.夹套；

6.出渣门气缸

可作水提、醇提、热回流提取、循环提取、提挥发油、回收药渣中有机溶剂等。出渣门由二个气缸分别带动开合轴完成门的启闭和带动斜面摩擦自锁机构将出渣门锁紧。出渣门上有直接蒸汽进口。规格自0.5～6m3。罐内操作压力为0.15MPa，夹层为0.3MPa，属于压力容器。直筒形和微倒锥形多能提取罐

高径比2.5以上。占地省但要求空间高。

罐内静压高，易出渣。其应用与锥筒提取罐相似，但更多地应用于渗漉、罐组逆流提取和醇提、药酒等，也可用于水提取。微倒锥形提取罐。其下部筒身为具有0°23’的倒锥形筒体，使一些难以自动出渣的药材在出渣门开启后全部排出垂落，缩短了出渣时间。

翻转式提取罐如下图所示

可用于药材的煎煮、热回流提取、提油等。罐身利用液压通过齿条、齿轮机构可使罐体倾斜125o，由上口出渣。本设备特点是料口直径大，容易加料与出料，适合于中药材质轻、杈多、块大、品种杂的特点。

1.提取罐；2.支座；3.液压缸；4.分离器；5.水油分离器；

6.冷凝器；7.滤渣器提取操作根据不同需要采取不同方式①加热方式

用水提取时通入蒸气加热，当温度达到提取温度后停止向罐内而改向夹层通蒸气进行间接加热，以维持罐内温度在规定范围内。如用醇提取，则全部用夹层通蒸气进行间接加热。②强制循环

在提取过程中，用泵对药液进行强制性循环，即从罐体下部放液口放出浸出液，经管道滤过器滤过，再用水泵打回罐体内。加速了固液两相间相对运动，从而增强对流扩散及浸出过程，提高了浸出效率。③回流循环④提取液的放出⑤提取挥发油的操作在提取过程中药液蒸气经冷却器进行再冷却后直接进入油水分离器进行油水分离，此时冷却器与气液分离器的阀门通道必须关闭。分离的挥发油从油出口放出。芳香水从回流水管道经气液分离器进行气液分离，残余气体放入大气而液体回流到罐体内。两个油水分离器可交替使用。提油进行完毕，对油水分离器内残留部分液体可从底阀放出。(二)多级浸出工艺

亦称重浸渍法，又称半连续式提取装置。它是将药材置入浸出罐中，将定量的溶剂分次加入进行浸出的操作。特点：有效利用固液两相的浓度梯度。减少浓渣吸收浸出液所造成的有效成分损失，从而提高浸出的效果。适应多品种、小批量的生产需要，以三口提取罐为一组合体较为实用。总提取液浓度大，溶剂耗量小，回收溶剂耗能低。(三)连续逆流浸出工艺

该工艺是将药材与溶剂在浸出器中连续逆流接触提取。

右图为螺旋推进式漫出器的一种形式。螺旋推进式浸出器图1.料斗；2.螺旋推进器；3.筒体移动床连续提取器

一般有浸渍式、喷淋渗漉式和混合式3种，其特点是提取过程连续进行，加料和排渣连续进行。螺旋推进式提取器属于浸渍式连续逆流提取器的一种，如图所示。

ND型连续逆流提取机组

1.计量罐；2.提取器；3.加料器；4.低位贮罐连续式逆流浸出与单级浸出相比具有如下优点。①浸出效率高，药材与溶剂在提取器中以互为逆向流动的动态可连续而充分地接触提取。②浸出液浓度亦较高，单位重量浸出液浓缩时消耗的热能少。③浸出速度快。连续逆流浸出具有稳定的浓度梯度，且固-液两相处于运动状态，使两相界面的边界层变薄或边界层更新快，从而增加了浸出速度。

④生产规模大，效率高。但不适于多品种、小批量的生产。(四)加压浸出工艺

加压方式有以下两种。①密闭升温加压(溶剂蒸气压)，

②加压不升温，即在低于熔剂沸点的一定温度下，加气压或液压。实验表明，水提温度在65～90℃

，表压为2～5kg/cm2，与常压煮提相比，有效成分浸出率相同，但浸出时间可以缩短一倍以上，固液比也可以提高。由于热、压条件可能导致某些有效成分破坏，故加压升温浸出工艺应当慎用。加压浸出对质地坚实而较难浸润的药材作用比较显著。(五)超临界流体萃取过程与设备

在等温下的超临界萃取过程由4个主要阶段组成，即超临界流体的压缩、萃取、减压和分离。

此部分详细内容见教材286页～287页。（六）中药提取其它设备

1.蒸发浓缩设备

用于中药生产的蒸发浓缩设备有升膜式、降膜式、外循环式、真空盘管式、刮板式、碟片式离心薄膜蒸发器、真空浓缩罐等。一般均根据浓缩比来选择上述设备。薄膜蒸发器由于是料液一次通过，当浓缩比较大时，易致加热管结垢堵塞，多用于浓缩比较少的浸出液浓缩等。离心薄膜蒸发器用于单一品种生产，浓缩比较少的品种较为合适。真空盘管式蒸发器由于其适应性较广，小批量产品经常使用。

外循环蒸发器对浸出液的蒸发效果较好，该设备紧凑，易清洗，不易结垢，浓缩比大，可浓缩到相对密度1.25，使用广泛。球形真空浓缩罐（见右图）

三效蒸踩发器采用外久加热自平然循环状与负压祥蒸发方重式，蒸醉发速度炒快，浓告缩比大脂，有的丙密度可矮达1.4川g/c轨m3，蒸发器寨内有特殊全结构，使软料液在无怨泡沫状态芦下浓缩，巴不易跑料丸。蒸发器骡易清洗佛，不易俊结垢。照操作灵词活，可鬼单效、玻双效或魔三效操负作。与一般谱蒸发器踩相比，先三效蒸活发器的节能效打果显著。如下图刊所示。一般性己原理图SJN型三效胡节能浓某缩器1.加热室激；2.蒸发室蒸汽料液出须口料液进骗口冷凝水耀出口二次蒸汽2.醇沉淀设善备浸出液经会浓缩后进议行醇沉，猫使淀粉、猫树胶、蛋演白质、果愉胶、多糖此、粘液质赶、色素等耳醇不溶物拴析出沉淀稿，藉此除喝去杂质，践提高浸膏晚质量。醇沉前战，浸出授液经浓扑缩至密格度在1.1堤5～1.25皇g/cm3之间。所用乙醇渗浓度90%以上。古醇沉液矛的含醇支量在60%～75%之间。浓缩液体悦积为V，c为混合后低醇沉液的阴醇浓度，cE为原醇浓宝度，则需粪加人的醇沟量VE为：VE=cV/(cE–c)醇沉时间浴与罐内温蚂度成反比，如常温狸下需24h以上，5℃时需8h左右。加醇时壶需在搅去拌下缓捕慢加入东，以防性局部醇序浓度过蛇高使沉尖淀包裹素浓缩液拾。醇沉设络备有机械搅拌蜓冷冻醇沉星罐和空气迅搅拌醇沉象罐，前者常河用。图为机械搅盟拌冷冻延醇沉罐锥底罐桨，带夹营层，搅苏拌为三陷叶片式晚。3.蒸馏与睛精馏设驴备醇提液和男醇沉液均田需蒸馏回桐收乙醇，前述的奋蒸发浓缩猪设备大部乏分可用于亿蒸馏操作乳为避免有恐效成分的李破坏，宜腿采用真空妇蒸馏，常醉压蒸馏因产料液温度愁高和受热压时间长不绣宜采用。醇沉液界蒸馏出但的乙醇纪需精馏得浓乙醇岩以循环套蔬用。浓乙醇当的浓度拒一般在90%左右，与睛用95%浓度的乙窗醇相比，卧精馏塔高悔要矮得多鲁，能量消舅耗亦低。4.浸膏干醉燥设备常用的您浸膏干辉燥设备相是热风循闲环干燥漠箱和喷雾干遣燥器，对小批蠢量浸膏干浅燥可用真空干谈燥器，国外有连续输欲送带式停真空干仅燥机。浓缩液的题密度在1.2容0～l.2岩5g/蛙cm3即可用货喷雾干盈燥器干总燥；真牛空干燥喷器则要油求在1.2苦5～1.3蹄0g/批cm3以上。（1）真空叼干燥器适用于热慰敏性物料俘的低温干浊燥，并可观回收物料董中的溶剂军。有一部住分可通直税接蒸汽用余于低压灭沸菌（105～115℃）。真空干燥挤器有方形骨及圆筒形半两种。（2）喷雾干精燥喷雾干旬燥是用工雾化器希将溶液郊喷成雾鸡滴分散峰于热气酱流中，病使水分详迅速蒸混发直接音获得干强燥产品且的设备参。通常雾滴稿直径10～60µm，每1L溶液具有100～600岂m2的蒸发衡面积，贷因此干弦燥时间饱很短，相约3～10s。所用雾化认器有三种芽型式：压力式雾顶化器、气流式至雾化器和离心式笛雾化器。中药商浸膏的载喷雾干迈燥常采截用气流裤式雾化麻器和离必心式雾住化器。喷雾干燥厨器中雾滴馆与热气流矮的流动方仅向可有三气种：并流型、逆流型、混流型。制药工右业常用桐并流型准，即液豪滴与热埋空气自健上而下魄同向运搁动，适胶于热敏勇物料干锹燥。压力式凉雾化器利用高压泵将溶液堤压至2～20Mp惹a，经喷饿嘴喷成乓雾滴。压力式雾泄化器1.管接头；2.螺帽；3.孔板；4.喷嘴套；5.人造宝石厅喷嘴气流式雾滨化器利用压缩空气的高速惑运动（200～300吐m/s）使料液狱在喷嘴出羡口处产生置液膜分裂嫩并雾化成左滴。雾滴大雨小取决敏于气液做相间的企相对速徒度和溶百液的粘题度。压缩空蛛气与料虎液在喷抄嘴头外博接触而税雾化，饮称为外后部混合童式。反禾之为内述部混合崭式。浑以上为肚双流体驼喷嘴。在喷嘴头臂中导入两葵道空气流焰称为三流捎体喷嘴。1.喷嘴；2.喷嘴本体士；3.锁紧帽压缩空气料液气流式雾手化器能产喷生粒度较亏小而均匀吉的雾滴，简对

溶液针粘度的变古化不敏感绍，但其压第缩空气费栽用高、效屯率

低，歉用于中小膨型规模喷亡雾干燥。气流式雾氏化器的喷匀射角较小例，最大喷抵射角在70°～80°左右，刘故其干胳燥器直吼径较小谷，但安犯装高度妨较高。离心式瞎雾化器利用高速旋转圣的转盘或胜转轮使注于其诸上的溶液具获得最大昨的离心能鼠量，在盘袭的边缘分顺散成雾滴祖。转速750榆0~托25或000旦r/m由in。ZLPG型离心仙喷雾干速燥机进料量变轮化时不影侧响操作。雾化的液欢滴直径可惩由其转速侨调节。操作灵赢活，干重燥器直费径较大摩。1.空气过舅滤器；2.蒸汽加热联器；3.电加热绑器；4.螺杆泵；5.离心喷刃雾器；6.干燥室；7.旋风分甚离器；8.风机空气离心式喷悬雾干燥器嚼外型几点注意喷雾干易燥器生蹲产能力队以其水出分蒸发半量（kg/h）表示。冬离心皇式5～1500蛮kg/h，气流式5～100丝式kg/此h。制药用翠热风温技度≤200咏℃，进干即燥器的尝热风和摧进气流唱式雾化贼器的气档体均应咸符合《药品生产忆质量管理章规范》所规定的蚀洁净度。喷雾干胡燥器的皆工作压馆力应维先持0.5～15k嚼Pa的正压。5.中药喷雾槽制粒设备喷雾制妥粒：将喷雾干燥与流化床挪制粒技术相坊结合的葬一种新戒型制粒阵设备。用于中药浸膏→制冲剂、脖片剂用颗色粒等，可将村液态物料赚一步制成感颗粒，具寄有混合、裕喷雾干燥朱、制粒和颠颗粒包衣赚的功能。利用浸膏委（密度1.25逮g/cm3左右）枯作为粘祖合剂可碑节约大疫量乙醇纪降低生渗产成本学，并能脱生产出与小剂量渴、无糖故或低糖究的中成肚药，所狮制得的帐冲剂速向溶、片默剂易于溉崩解。PLG型喷雾犁干燥制兰粒机结尺构原理古如图所量示。PLG型喷雾际干燥制握粒机空气分布群室制粒室喷雾干燥肆室过滤室送风管加热器喷嘴操作流程操作前将皂种子粉末饭置于制粒肉室中，开评风机，种子粉末蜡流化混合。浸膏经气侄流式喷嘴磁雾化作为润湿锡粘合剂使末粉末凝集抵成颗粒。由于热狱空气经渠流化床沸后温度铁急剧下劫降，喷尊嘴也引蹦入一部啄分冷空盐气，因锯此由送嘉风管在笼喷嘴周西围补充需热空气秆，提高县喷雾干陡燥室温胶度，改卵善流化嫩状况。负压操豪作。影响制志粒效果砍的因素彩有风温紫、风量辞、床层咐锥度、训喷雾量上、雾化罩角、液禁滴直径乡丰、喷雾难时间等串。三、浸出登过程的强销化途径1.流化强化险浸出流化浸浇出——使固液广两相形址成流态万化进行北浸出。这是根敢据流化闲床(或叫沸腾义床)比固定床笔的传质系失数大，因拔为固液两恭相的接触册面大，扩仇散边界层熄厚度薄或胡边界层更妻新快等。2.电磁场滚强化浸胜出在浸出阶器外壳茫上绕上普多层线拘圈，并狐通入交递流电或缘瑞直流电孟，使浸纺出过程惯在电磁场振路荡作用下进行。试验表明丙，在交流献磁场强冲度为25×虏104A/m作用下娇，静态义浸渍缬柱草根茎10h达平衡状岁态，浸出虹率为93％，未加电磁补场时的静租态浸出需52h才能达立到平衡掘状态，鲜浸出率悬只有67.5％。在电磁绒场作用梯下，经慕过5h便可达按到同样牙的浸出尘率，浸预出过程膛加快了10倍。此外，交厅流电磁场劲对静态浸守渍有良好盈的作用，市而直流电怪磁场对动累态连续流妨动浸出有剑良好作用已。3.电磁振动究强化浸出将特殊设折计的电磁避振动器头令插入浸出缓器内振动祥浸出，溶系剂或浸出敢液经电磁振动后，极易掀穿透药材欣组织细胞繁，扩散边裕界层更新朴加快，因广而加强了泥有效成分角的浸出，试验表明扛，电磁振浩动用于鞋颠茄叶糖等质地努柔软药营材(如花、故叶、全楼草)的浸出，抵在其他条饶件相同的摇情况下，尘其浸出时株间可从原笔来48h缩短1.5～2h，所得浸今出液符合橡原苏联药落典要求。4.电场强黎化浸出电场可加速汽生物碱盐的浸出虎过程和唇浸出率界。浸出器化系用不糊导电的嘴材料，买如塑料佩、木等速制成。5.脉冲强懂化浸出①气压姓或液压抖脉冲：系在密印闭浸出暴器内加脉冲气腰压或液纽奉压，其压滤力时大号时小或滤者时加橡压时常薪压。②液相投脉冲：义在多级乐浸出器想中，如腾连续逆套流浸出角器中，溶媒由器底脉冲进入浸取。③机械千脉冲：妻在浸出睁器内装起有脉冲板，使它时上时填下搅动固液两相替