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文档简介

第七章顶空色谱法第1页，共14页，2023年，2月20日，星期三主要用于复杂基体中挥发性残留物的分析。其做法是：对与液体或固体试样达成热力学平衡的气相组分进行取样分析，从而测定待测样品中的分析组分。该法选择性高、灵敏度高、基体干扰小、不需要样品前处理。一、顶空气相色谱的特点和适用范围第2页，共14页，2023年，2月20日，星期三二、顶空气相色谱的类别（一）静态顶空气相色谱：在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分。1.装置1:恒温液出口；2:注射器入口；3:恒温器；

4:放置样品口；5:恒温液入口；6:样品第3页，共14页，2023年，2月20日，星期三2.影响静态顶空气相色谱的因素样品的性质进样量平衡温度平衡时间与样品瓶有关的因素：样品瓶、密封垫第4页，共14页，2023年，2月20日，星期三（二）动态顶空气相色谱法：吹扫-捕集（Purge－Trap）分析法1.装置1:载气；2:吸附阱；3:毛细管柱；4:FID；

5:气相色谱仪；6:渗透膜；7:加热器；8:样品第5页，共14页，2023年，2月20日，星期三2.条件选择1.温度：样品吹扫温度、捕集器温度、连接管路温度2.吹扫流速和吹扫时间第6页，共14页，2023年，2月20日，星期三（三）静态和动态顶空气相色谱分析的特点静态顶空气相色谱分析动态顶空气相色谱分析两相间存在平衡的问题

不需要用气体吹扫

样品存在于平衡的气相中

样品用气密性注射器进样没有两相间存在平衡问题

要用气体吹扫液相或固相

用吸附剂吸附样品并浓缩（或用冷阱富集）

样品从吸附剂上脱附进入色谱柱第7页，共14页，2023年，2月20日，星期三三、原理色谱峰面积和样品蒸气分压的关系

Xi：在样品中含有组分（i）的摩尔分数；Ci：特定物质的校正因子；P0i:组分i的饱和蒸气压γi：组分的活度系数（1）γi=1（理想混合液）

（2）γi=常数（理想稀溶液）

（3）γi=f（x）（真实混合液）第8页，共14页，2023年，2月20日，星期三四、顶空气相色谱法的应用食品中挥发性物质的分析体液中苯类化合物血样中的酒精饮用水中的有机物固体样品中的挥发性有机物：药品中的溶解残留第9页，共14页，2023年，2月20日，星期三1乙醛2乙醇第10页，共14页，2023年，2月20日，星期三第11页，共14页，2023年，2月20日，星期三第12页，共14页，2023年，2月20日

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