2023届二轮复习 大题突破　化学实验综合题 拆分点3　定量实验数据的测定与处理 学案（浙江专用）

拆分点3定量实验数据的测定与处理一、真题示向1.(2023·浙江1月选考,节选)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。

解析:由图可知,当荧光强度比值为10.2时,Cu2+的浓度为0.4×10-6mol·L-1,故n(Cu2+)=0.4×10-6mol,又人血浆铜蓝蛋白的物质的量为7.5×10-3g1答案:82.(2021·辽宁卷,节选)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行):①称取9.95gFeCl2·4H2O(Mr=199),配成50mL溶液,转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100mL14mol/LKOH溶液。③持续磁力搅拌,将FeCl2溶液以2mL/min的速度全部滴入三颈烧瓶中,100℃下回流3h。④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40℃干燥。⑤管式炉内焙烧2h,得产品3.24g。该实验所得磁性材料的产率为(保留3位有效数字)。

解析:三颈烧瓶中FeCl2溶液与100mL14mol/LKOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4,根据氧化还原反应的规律可知,该反应的离子方程式为4Fe2++8OH-Fe↓+Fe3O4↓+4H2O。9.95gFeCl2·4H2O(Mr=199)的物质的量为9.95g199g/mol=0.05mol,根据发生反应的离子方程式,可知理论上所得的Fe和Fe3答案:90.0%3.(2021·山东卷,节选)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283℃,沸点为340℃,易溶于CS2,极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6。利用碘量法测定WCl6产品纯度,实验如下:(1)称量:将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m1g;开盖并计时1分钟,盖紧称重为m2g;再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为m3g,则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。

(2)滴定:先将WCl6转化为可溶的Na2WO4,通过IO3-离子交换柱发生反应:WO42-+Ba(IO3)2BaWO4+2IO3-;交换结束后,向所得含IO3-的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反应:IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O;反应完全后,用Na2S2O3标准溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-2I-+S4O62-。滴定达终点时消耗cmol/L的Na2S2O3溶液VmL,则样品中WCl6(摩尔质量为Mg/mol)的质量分数为解析:(1)称量时加入足量的CS2,盖紧称重为m1g,由于CS2易挥发,开盖时要挥发出来,称量的质量要减少,开盖并计时1分钟,盖紧称重为m2g,则挥发出的CS2的质量为(m1-m2)g,再开盖加入待测样品并计时1分钟,又挥发出(m1-m2)g的CS2,盖紧称重为m3g,则样品质量为m3g-m1g+2(m1-m2)g=(m3+m1-2m2)g。(2)滴定时,根据关系式WO42-～2IO3-～6I2～12S2O32-,样品中n(WCl6)=n(WO42-)=112n(S2O32-)=112cV×10-3mol,m(WCl6)=112cV×10-3mol×Mg/mol=cVM12000g,则样品中WCl6答案:(1)(m3+m1-2m2)(2)cVM120定量实验数据的测定与处理1.定量实验数据的测定方法2.定量实验中“数据”的采集和处理(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,数据可读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用电子天平,数据可读到0.001g或0.0001g。(2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1mL,精确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体。(3)气体除了测体积外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。(5)为了数据的准确性,要进行平行实验,重复测定。如中和滴定实验中要平行做2～3次滴定,求算未知溶液的浓度,再求算浓度的平均值,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的错误。二、模拟冲关1.(2022·学军中学适应性测试,节选)叠氮化合物是重要的有机合成试剂,实验室制备KN3流程图略。纯度检测——“分光光度法”,原理:Fe3+与N3-反应灵敏,生成红色配合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“c(N3-)查阅文献可知:不同浓度的5.0mLNaN3标准溶液,分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀后测量吸光度,可绘制标准溶液的c(N3纯度检测步骤如下:①准确称量mgFeCl3·6H2O晶体,配制100mLFeCl3标准溶液(与文献浓度一致)。②准确称量0.360gKN3样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液加入VmL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀后测得吸光度为0.6。步骤②中取用FeCl3标准溶液V=,样品的质量分数为。

解析:根据文献记载,不同浓度的5.0mLNaN3标准溶液,分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液可得吸光度曲线图,所以取用的FeCl3标准溶液的体积为5.0mL;根据曲线图,吸光度0.6对应的c(N3-)为4.0×10-2mol/L,则0.360g产品中含有KN3的质量为4.0×10-2mol/L×0.1L×81g/mol=0.324g,纯度为0答案:5.090%2.碱式氯化铜[Cux(OH)yClz]为绿色或墨绿色的结晶性粉末,难溶于水,溶于稀酸和氨水,在空气中十分稳定。Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜先向反应容器中加入CuCl2溶液,通入NH3,同时滴加稀盐酸,调节pH至5.0～5.5,控制水浴加热温度于70～80℃。Ⅱ.无水碱式氯化铜组成的测定称取产品6.435g,加稀硝酸溶解,并加水定容至250mL,得到待测液。(1)铜的测定:取100mL待测液,加入足量的氢氧化钠,经过滤,洗涤,低温烘干,称量得到的蓝色固体质量为2.352g。则称取的样品中n(Cu2+)为mol。

(2)采用沉淀滴定法测定氯:准确量取25.00mL待测液于锥形瓶中,加入20mL0.2mol/LAgNO3溶液,充分反应后,加入少量聚乙烯醇溶液,用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。滴加少量指示剂。重复实验操作三次,消耗的0.1mol/LNH4SCN溶液的体积平均为10.00mL。已知:滴定时的离子方程式为Ag++SCN-AgSCN↓。①滴定选用的指示剂为溶液(填字母)。

A.FeCl3 B.Fe(NO3)3C.FeSO4②称取的样品中n(Cl-)为mol。

(3)根据上述实验结果可推知y∶z=。

解析:(1)样品通过溶解、沉淀后获得的蓝色固体为Cu(OH)2,n(Cu2+)=2.352(2)①该实验中滴加NH4SCN标准溶液,指示剂主要是与SCN-反应产生明显现象,所以选用Fe3+,因为溶液中含有Ag+,不能选用含Cl-的试剂,故选用Fe(NO3)3溶液。②根据滴定实验数据可知,n(Cl-)=(20×10-3×0.2-10×10-3×0.1)×10mol=0.03mol。(3)根据电荷守恒,2n(Cu2+)=n(Cl-)+n(OH-),得2×0.06mol=0.03mol+n(OH-),解得n(OH-)=0.09mol,根据化合物的化合价为0可得:x=2,y=3,z=1,则y∶z=3∶1。答案:(1)0.06(2)①B②0.03(3)3∶1常见滴定分析法的类型1.氧化还原滴定法(1)原理:以氧化剂或还原剂为滴定试剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。(2)试剂:常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。(3)指示剂:氧化还原滴定的指示剂有三类,即氧化还原指示剂、专用指示剂(在碘量法滴定中,可溶性淀粉溶液遇碘变蓝)和自身指示剂(高锰酸钾标准溶液滴定草酸时,滴定终点为溶液由无色变为浅紫红色,且半分钟内不变色)。2.沉淀滴定法(1)概念:沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。(2)原理:沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂,滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小,否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时,常以CrO42-为指示剂,这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶,首先生成AgCl白色沉淀,当Cl-基本沉淀完全[c(Cl-)≤1.0×10-5mol/L],生成砖红色的Ag2CrO4沉淀,此时标志到达滴定终点[Ksp(AgCl)=1.8×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1.1×3.配位滴定法(1)原理:以配位反应(形成配合物)为反应原理