BD阴离子表面活性剂方法手册

全自动流淌注射阴离子外表活性剂的分析方法手册〔0.025－2〕mg/L北京宝德仪器2023年五月阴离子外表活性剂分析方法手册全自动流淌注射产品保修责任本产品的执行标准：Q/CPBDI0001-2023〔北京宝德仪器企业标准〕和更换。定修理中心。〔成的损坏。并特别关注其中提示用户留意的内容。严禁非专业人员在仪器带电时进展各类操作。1000WUPS。15C～30C。北京宝德仪器 -2-阴离子外表活性剂分析方法手册方法说明 .-4-1.阴离子外表活性剂分析模块特点介绍......................................................................................................-4-1.1...........................................................................................................................................-4-1.2方法模块主要参数及试验室需求....................................................................................................-4-1.3...................................................................................................................................-5-1.4................................................................................................................................-5-1.5...........................................................................................................................-5-2.样品保存及前处理.....................................................................................................................................-6-2.1...........................................................................................................................-6-2.2样品前处理〔针对不同干扰物进展不同处理〕............................................................................-6-3..........................................................................................................................................-7-3.1试验用试剂及器皿............................................................................................................................-7-3.2...............................................................................................................................-8-3.3........................................................................................................................................-8-3.4...............................................................................................................................-9-4.....................................................................................................................................................-10-4.1..........................................................................................................................................-10-4.2..............................................................................................................................................-11-4.3..............................................................................................................................................-12-4.4局部样品的测定及加标回收的结果...............................................................................................-13-5....................................................................................................................................................-13-北京宝德仪器 -3-阴离子外表活性剂分析方法手册阴离子外表活性剂分析方法手册方法说明的检测。本方法的适用范围：0.025mg/L-2.0mg/，检出限：8.9g/，样品分析频率为18样/时。阴离子外表活性剂分析模块特点介绍方法原理生作用，生成蓝色的亚甲基蓝活性物质，此物质可与氯仿发生萃取反响，被氯仿萃取并进入流通池，进展检测分析。氯仿萃取溶液的色度与亚甲基蓝活性物质浓度成正比，比色分650nm处进展。氯离子等造成的正干扰。方法模块主要参数及试验室需求操作环境温度：15℃-30℃相对湿度： ≤75%模块电源： 。模块功率： 约300W

70db拥有防火设备有良好的通风环境远离高电磁干扰远离高振动设备北京宝德仪器 -4-阴离子外表活性剂分析方法手册方法主要指标线性范围： 0.025mg/L-2.0mg/L检出限DL： 8.9μg/L重复性RSD：≦2%18/小时分析单元流程图图1 阴离子外表活性剂分析单元流程图方法主要测试参数主要测试参数可以在进样程序中直接进展设置，进样程序详见下表：1设置对象参数设置对象参数洗针时间50注射时间50进样时间80出峰时间100进载流时间80峰宽110到达阀时间80样品周期时间200蠕动泵转速3512紫外灯北京宝德仪器卤素灯-5-阴离子外表活性剂分析方法手册样品保存及前处理样品采集保存方法样品采集和保存需要容器：事先用甲醇清洗过的清洁的玻璃瓶。424h，假设保存期41%〔V/V〕40%〔V/V〕甲醛溶液进展保护，假设保存期为8天，需参与氯仿饱和水溶液进展保护。0.45m悬浮物上的外表活性剂不进展检测，由于本方法测量的目标物水样中溶解态的阴离子外表活性剂。样品前处理〔针对不同干扰物进展不同处理〕无机的硫氰酸盐、氰酸盐和氯化物等，也可与亚甲基蓝作用，反响生成可被氯仿萃取的蓝色络合物，从而对检测结果带来正干扰。〔有机硫酸盐、磺酸盐除外，其中可去除大局部氯化物和硝酸盐等干扰物。经溶液反洗仍未除去的非外表活性正干扰物，可通过气提萃取法将阴离子外表活性剂从水相转移到有机相中而加以消退。甲基蓝发生反响，生成无色复原物，从而消耗掉一局部亚甲基蓝试剂。消退方法：可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢〔HO,30%,可避开硫化物干扰。2 2反响，生成稳定的络合物，这样，阴离子外表活性剂将不与亚甲基蓝反响，使测定结果偏低。消退方法：可通过阳离子交换树脂〔在适当条件下〕去除这些阳离子类干扰物。生活污水及工业废水中的一般成分，还包括尿素、氨、硝酸盐、以及防腐用的甲物质总体应精准地称为阴离子外表活性物质或亚甲基蓝活性物质〔MBA。北京宝德仪器 -6-阴离子外表活性剂分析方法手册试验前预备工作试验用试剂及器皿18MΩ去离子水。其余试剂如下2阴离子外表活性剂分析方法用试剂名称纯度 推举厂家阴离子标准溶液亚甲基兰四硼酸钠硫酸氯仿异丙醇乙醇甲醇mg/L 国家标准物质争论中心分析纯 北京化学试剂公司优级纯 国药集团化学试剂优级纯 北京化学试剂公司优级纯 北京化学试剂公司分析纯 北京化学试剂公司分析纯 北京化学试剂公司分析纯 北京化学试剂公司涉及到的主要玻璃器皿和其他设备工具如下3名称 数量200mL容量瓶 每个方法不少于7个1000mL容量瓶 不少于5个500mL 不少于2个1000mL 每个方法不少于5个1mL刻度移液管 5个2mL刻度移液管 5个5mL刻度移液管 5个10mL移液管 5个洗瓶 1个洗耳球 1个药勺 不少于2个北京宝德仪器 -7-阴离子外表活性剂分析方法手册100mL量筒 2个相关器皿清洗方法：全部试剂用瓶均需在10%〔体积比〕稀硫酸中浸泡246－7度。尤其留意样品用器皿及其他溶剂器皿不行用洗涤剂进展洗涤，否则严峻影响检测准确度。4主要试验小设备设备名称电子天平〔0.01g〕超声波清洗器去离子水机〔制备电阻率≥17MΩ去离子水〕铁架台磁力搅拌器试验用管路治理10min，然后再将各个进试剂的毛细管分别10min后，开头进展空白及样品的测量。试验完毕后，用去离子水清洗各管路〔其中氯仿管进空气〕至少15min后，方可关掉仪器及计算机。试剂的配制本方法需选择1730分钟。载流去离子水，使用前脱气30min或过膜。碱性硼酸钠贮存液准确称15.83g十水四硼酸钠Na2B4O7.10H2O，加3.3gNaOH溶于1000ml去离子水中，用棕色瓶装，放冰箱可保存3个月。亚甲基蓝贮存液〔0.35g/L〕：0.35g亚甲基蓝溶解于500mL无水乙醇中，再用去离子水定容至1000mL。储存于棕色玻璃瓶中，放置冰箱可保存6个月，每次使用前用北京宝德仪器 -8-阴离子外表活性剂分析方法手册0.22微米膜过滤。酸性亚甲基蓝溶液4预备棕色广口，称取称56gNaH2PO4.2H2O,参与约400ml去离子水溶解，待溶解后再加6.8ml浓H2SO搅拌，然后参与42.5ml亚甲基兰贮存液〔3.3.3〕，用去离子水定容至1000ml。用棕色瓶装，放冰箱可保存1个月，使用前需真空脱气30min。4碱性亚甲基蓝溶液塞分液漏斗中，每次参与20ml氯仿，萃取三次，直到有机层不再呈蓝色，再用25ml石油醚除去溶液中残存的氯仿，用去离子水定容至1000ml。用棕色瓶装，放冰箱可保存1个月，使用前脱气30min或过膜。氯仿〔优级纯〕使用前需真空脱气10min。流通池清洗液：水乙醇〔分析纯〕。自动进样器载流槽清洗液〔20%异丙醇溶液〕200ml异丙醇加水稀释至1000mL(载流槽清洗位洗液)。标准溶液的配制1000mg/L的十二烷基苯磺酸钠贮存液〔国家标准物质中心〕100mg/L的十二烷基苯磺酸钠贮存液10mL1000mg/L的十二烷基苯磺酸钠贮存液(3.4.1)参与其中，然后用去离子水定容至刻度，避光低温保存备用。20mg/L的十二烷基苯磺酸钠贮存液20mL100mg/L的十二烷基苯磺酸钠贮存液(3.4.1)参与其中，用去离子水定容至刻度，避光低温保存备用。工作液配制5工作曲线标液配制表工作液〔现配现用〕ABCDEFGH浓度〔mg/LLAS〕1.00.80.50.20.10.050.0250.020mg/LLAS1085210.50.250.0北京宝德仪器 -9-阴离子外表活性剂分析方法手册工作液〔现配现用〕200ml

A B C D E F G H分析数据每次试验，主要涉及到的指标及测试数据有：工作校准曲线，周密度〔RSD，检出限〔DL，质控样品的测定，样品的加标回收数据等，实例如下文显示。工作曲线图2 标准曲线数据及线性关系图3阴离子外表活性剂标准样品主界面谱图显示6工作曲线表〔0-2023.〕g/L北京宝德仪器 -10-阴离子外表活性剂分析方法手册标准浓度〔μg/L〕峰高峰面积回算浓度〔μg/L〕20230.17329153.2541981.010000.0882880.1451027.04000.0367133.663420.42000.0184717.143204.9800.00817.90184.3500.004694.55640.6250.002992.82418.00-0.00065-0.180-21.2周密度RS〔200.0g/157计即可RSD吸光度回算浓度〔μg/L〕117.001203.0216.967202.6316.762199.94RSD吸光度回算浓度〔μg/L〕117.001203.0216.967202.6316.762199.9416.593197.7517.343207.5616.963202.5北京宝德仪器

-11-阴离子外表活性剂分析方法手册7 17.207 205.7选择其中一组数据，具体数据和计算结果如下：RSD=1.6%检出限

n-1,α=0.99

*(s)n=7t=3.14，检出限：8.4μg/L〔 〕5阴离子外表活性剂方法检出限分析谱图表8 阴离子外表活性剂方法检出限试验数据〔参考〕DL吸光度回算浓度〔μg/L〕12.43813.022.87518.732.45213.242.23110.352.70916.562.63515.572.49413.7选择其中一组承受的数据，具体值及结果：检出限：8.4μg/L北京宝德仪器 -12-阴离子外表活性剂分析方法手册局部样品的测定及加标回收的