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文档简介

项目一/中药有效成分提取分离技术（二）中药化学成分的常规分离技术2、结晶与重结晶技术2、结晶与重结晶技术结晶与重结晶技术（1）定义：结晶法与重结晶法是利用混合物中各种成分在溶剂中溶解度的差别，使所需成分以结晶状态析出，再进一步纯化处理，以达到分离精制目的的分离方法。a．结晶溶剂的选择

选择合适的溶剂是结晶法的关键。理想的溶剂必须具备以下条件：不与结晶物质发生化学反应；对结晶物质的溶解度随温度不同有显著差异，热时溶解度大，冷时溶解度小；对可能存在的杂质溶解度非常大或非常小（即冷热均溶或均不溶）；沸点适中，不宜过高或过低；能给出较好的结晶。

常用的溶剂有水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷等。当不能选择到一种合适的溶剂时，通常选用两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂。b．结晶纯度的判断结晶形态和色泽：一个纯的化合物一般都有一定的晶形和均匀的色泽。熔点和熔距：单一化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距（1～2℃）。色谱法：单一化合物用两种以上溶剂系统或色谱条件进行检测，均显示单一的斑点。常用的有纸色谱(PC)和薄层色谱(TLC)。高效液相色谱法（HPLC）：纯的化合物显示单一的谱峰。薄层色谱结晶c．结晶法注意事项选择合适的溶剂是结晶法的关键；应注意其他条件影响结晶的形成，包括杂质的去除、有效成分的含量、溶液的浓度及合适的温度、时间等；在加热溶解过程中，为了避免欲结晶物质出现成油珠状或液化现象，常选择沸点低于欲结晶物质熔点的溶剂，并适当加大溶剂的用量；若欲结晶物质的熔点较所选溶剂沸点低，则应制成在熔点

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