实训十磺胺异噁唑的含量测定

分析化学实验实训

精品课程配套电子教案点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本磺胺异噁唑的含量测定学习甲醇钠标准溶液的配制和标定

学习选择非水溶液滴定法的溶剂和指示剂目的要求学习磺胺异噁唑含量测定点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理

磺胺异噁唑为白色至微黄色结晶性粉末；无臭，味苦，呈弱酸性。在甲醇和二甲基甲酰胺中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶；在稀盐酸或氢氧化钠溶液中溶解，pH值4.0～6.9。临床上主要用于敏感菌所致的尿路感染及肠道感染。《中国药典》（2005版二部）规定磺胺异噁唑的含量测定采用非水溶液滴定法。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理

《中国药典》（2005版二部）规定磺胺异噁唑的含量测定采用非水溶液滴定法。用弱碱性的二甲基甲酰胺可以提高磺胺异噁唑的酸性，有利于用甲醇钠滴定。所以磺胺异噁唑的含量测定用二甲基甲酰胺作溶剂，甲醇钠（0.1mol·L−1）为滴定液，偶氮紫为指示液（偶氮紫指示液配制方法：取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解，即得）。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤1．准备仪器和试剂容量瓶（1000mL）、量筒（50mL和10mL各1个）、锥形瓶（250mL）3个、碱式滴定管（50mL）、烧杯（以上仪器全部必须洁净干燥）；分析天平、托盘天平、玻璃棒、胶头滴管、称量瓶、洗耳球、五氧化二磷干燥器等。无水甲醇、冰、金属钠、无水苯、基准苯甲酸、1%麝香草酚蓝（又称百里酚蓝、百里香酚蓝）无水甲醇溶液、磺胺异噁唑、二甲基甲酰胺、偶氮紫指示液等。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤2．实验操作（1）甲醇钠标准溶液的配制和标定①配制取无水甲醇（含水量0.2%以下）150mL，置于有冰水的容器中冷却，分次加入新切的金属钠2.5g，待完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下）适量，使成1000mL，摇匀。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤2．实验操作（1）甲醇钠标准溶液的配制和标定②标定取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL使溶解，加无水苯5mL与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的甲醇钠滴定液（0.1mol·L−1）相当于12.21mg苯甲酸。根据本液消耗量与苯甲酸取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。置于密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中二氧化碳及湿气接触。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤（2）磺胺异噁唑含量测定操作步骤取磺胺异噁唑试样约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺40mL使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液（0.1mol·L−1）滴定至溶液恰显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol·L−1）相当于26.73mg的C11H13N3O3S。式中F为甲醇钠滴定液的浓度校正因子。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验数据记录和处理

1．根据每份试样消耗甲醇钠滴定液的体积计算磺胺异噁唑含量。2．取3次测定平均值，求相对平均偏差。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1．配制甲醇钠滴定液（0.1mol·L−1）称取金属钠时，应先将其表面的无金属光泽的氧化物切除干净，置已知重量的煤油中称取，切碎后分次放入甲醇中，加入前应用滤纸将其表面煤油尽量吸干。配制时，由于甲醇与金属钠反应，放出大量热，反应剧烈，故宜将无水甲醇置于冰浴中冷却，分次加入金属钠。切金属钠时要谨慎操作，决不能让金属钠屑与水接触，以免爆炸燃烧。为了防止羧酸类被测定物在苯中形成缔合物和适当降低溶剂的极性，故常采用甲醇-苯混合溶剂。对甲醇-苯的水分限度有一定要求，但用一级试剂，则不必经过脱水，可直接配制。甲醇钠滴定液（0.1mol·L−1）应于临用前标定。甲醇钠溶液滴定磺胺异噁唑含量注意事项点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本

2．滴定应在密闭装置中进行，应