样品的预处理-净化和浓缩技术2

作物生产技术专业/教学资源库样品的预处理——净化和浓缩技术（二）

新疆农业职业技术学院韩阳花123

学习目标1.净化和浓缩技术概述2.常见的净化浓缩方法2.1萃取法42.2层析法52.3蒸馏和挥发法62.4化学法72.5浓缩法82.6膜分离法2.3蒸馏法和挥发法利用液体混合物中各种组分挥发性的差异或沸点的不同进行分离的方法。蒸馏法：通过蒸馏，将沸点不同的组分先后蒸出，达到分离，或将低沸点的待测组分蒸出，与干扰物分离。挥发法：适用于常温下有挥发性组分或经处理可转变成挥发性物质的组分。通过使其挥发，与不挥发杂质分离。

2023/5/172023/5/17（一）蒸馏法普通蒸馏法：用于沸点在40~150°C之间的化合物的分离。使用的是常压蒸馏装置，通过蒸馏将沸点不同的组分先后蒸出，分别接收，达到分离。沸点

差别越大，分离越完全。减压蒸馏：用于沸点高于150℃，且热稳定性不好，易分解化合物的分离。在减压下蒸馏，组分沸点降低，可在较低温度下蒸出，且蒸馏速度快。对于正常沸点温度下易分解的组分，减压蒸馏可使其在较低温度下蒸出而不分解。旋转蒸发仪常用减压蒸馏装置或旋转蒸发仪进行操作，旋转蒸发仪使用更加普遍。因旋转蒸发时，蒸馏瓶内会形成一层溶剂薄膜，减压下其挥发很快，使蒸馏速度大大加快。③水蒸气蒸馏：适用于分离在沸点附近易分解，且与水不相溶的组分，也适用于从不挥发物质中分离出所需组分。

其原理是将水蒸气引入蒸馏瓶内，在常压下能在低于100℃情况下将高沸点组分与水一起蒸出。常用装置为水蒸气蒸馏装置。2023/5/172023/5/17（二）挥发法挥发法适用于常温下有挥发性组分或经处理可转变成挥发性物质的组分。通过使其挥发，与不挥发杂质分离。如：测Hg2+：试样SnCl2还原Hg蒸汽

导入测汞仪测定

测As3+:试样硼氢化钠还原AsH3

导入吸收液显色测定五、化学分离法磺化法沉淀分离法皂化法掩蔽法化学分离法硫酸磺化法

用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。化学分离法皂化法

原理:

如白酒中总酯的测定，先用过量的NaOH将酯皂化完全后，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。化学分离法沉淀分离法原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。化学分离法掩蔽法向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。2.5浓缩目的:为了提高待测组分的浓度。1.常压浓缩待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2.减压浓缩适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。减压作用下，组分的沸点降低，被测组分损失少其浓缩速度快。常用K—D浓缩器、旋转蒸发仪等来实现。

2.6膜分离法

在某种推动力作用下，利用特定膜的透过性能，达到分离富集目的。推动力可以是膜两侧的压力差、电位差和浓度差。如在蛋白质分离纯化过程中，利用半透膜透析，分离小分子杂质。2023/5/17

2.7新型前处理技术1.固相萃取（SPE）2.微波助提法3.超声波