【2017年整理】工业分析与检验-毕业论文

PAGEPAGE22贵州工业职业技术学院化学与材料工程学院毕业论文磷矿石中磷、氟、钙、镁、汞的同时测定方法综述专业：工业分析与检验班级：1123A班姓名：王清清学号：3311123143指导老师：陈万明完成时间：2013年7月5日~2013年8月5日目录摘要……………2关键词…………………………2正文……………2概述………………………2磷矿石中磷含量的测定…………………3磷矿石中氟含量的测定…………………9磷矿石中钙含量的测定…………………13磷矿石中镁含量的测定…………………16磷矿石中汞含量的测定…………………20测定磷矿石中磷、氟、钙、镁、汞含量方法的比较…………………22参考文献………………………22致谢……………23摘要磷矿石是重要的化工原料，含有很多珍贵的元素。磷矿石的分析对化工生产有着重要的指导作用。分析方法往往都有很多种，在分析操作时根据实际需要或实验条件选择分析方法。在磷矿石的分析中，样品的预处理对整个项目的分析都有影响，因此在样品预处理时，务必谨慎细心。在测定的时候，要准确控制终点，注意实验的关键操作。关键词：五氧化二磷氧化钙氧化镁氧化汞氟概述1.磷化合物的性质及其在分析化学中的应用磷是15号元素，处于元素周期表中第三周期，第ⅴA族，最外层有5个电子，磷属非金属元素。磷的主要氧化态为-3、+1、+3、+4、+5，相应的典型化合物为磷化氢为无色有剧毒的气体，由磷化钙水解、单质磷被氢还原，或者非氧化性酸中分解含磷试样而得。其次在水中溶解度较小，在17℃时每100ml水仅能溶解26ml的，且溶液酸碱性的变化对溶解度的影响甚小。因此，一旦形成，必有部分挥发损失，测磷时必须注意。次磷酸、亚磷酸及其盐类均是强还原剂，但与绝大多数氧化剂的反应相当缓慢，未获得广泛应用。仅在有适当的催化剂存在时，方能用于某些分析目的（如锡、砷的测定）。连二磷酸在水溶液中很不稳定，能发生如下歧化反应，生成亚磷酸和正磷酸。正磷酸为不挥发性三元酸，虽磷已达到最高氧化数，但由于其标准电极电位很低，通常不具有氧化性，即不为一般还原剂还原。正磷酸的形成是测定磷的化学分析方法的重要基础。因此，处理试样时，除应避免形成气体外，有机磷化合物必须破坏，低价磷化物需进一步氧化，聚磷酸盐需解聚。简单的正磷酸盐中，所有的磷酸二氢盐都易溶于水，而磷酸氢盐和正磷酸氢盐中除钠盐、钾盐和铵盐外，一般均不溶于水，同一阳离子的各式磷酸盐中，以正磷酸盐溶解度最小。1~2价金属离子与磷酸作用，大多形成晶型沉淀，而3~4价金属离子则往往形成胶状沉淀。这类反应可用于复杂试样中分离富集磷，也可用于重量法、滴定法测定磷。在化工生产中，磷主要来源于磷矿石中。2、磷矿石与化工企业磷矿石是化工行业中很重要的生产原料，可用来生产磷酸、磷肥等产品。例如我省著名化工企业瓮福磷肥厂生产的磷酸一胺、磷酸二胺的主要原料就有磷矿石。类似的化工企业还有开磷集团、贵州金正大生态有限公司等。我省的磷矿资源比较丰富，为我省的磷化工发展提供了重要的基础。我省的磷矿主要分布在贵阳市的开阳县和黔南自治州的瓮安县、福泉市。磷矿石中除了含有丰富的磷元素，还含有其他元素，例如氟、钙、镁、汞、铁、铝等。为了使资源得到充分的利用，获得等多的利益，在磷矿石中除了提取磷，还可以提取其它的元素，例如，瓮福磷肥厂的新型产品无水氟化氢中的氟，就来源于磷矿石。因此，对磷矿石中各种元素的含量分析是必不可少的。磷矿石中磷含量的测定磷矿石中磷含量的测定有磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）、磷钼酸喹啉容量法、钒钼酸胺分光光度法。在此，我们用磷钼酸喹啉容量法。1.方法原理用水、碱性柠檬酸胺溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准溶液回滴。反应如下：(磷钼酸喹啉，黄色)2.试剂和仪器试剂硝酸钼酸钠二水合物柠檬酸一水合物喹啉（不含还原剂）、丙酮硝酸溶液（1+1）氨水溶液（2+3）喹钼柠酮试剂碱性柠檬酸溶液（又名彼得曼试剂）、氢氧化钠溶液4g/L无二氧化碳的水氢氧化钠标准滴定溶液：混合指示液（指示液a，溶解0.1g百里香酚蓝于2.2ml氢氧化钠溶液中，用50%（体积分数）乙醇溶液稀释至100ml。指示液b：溶解0.1g酚酞于100ml60%（体积分数）乙醇溶液中。取3分体积指示液a和2体积指示液b，混合均匀）盐酸标准溶液：甲基红指示液（2g/L。称取0.2g甲基红溶于100ml60%（体积分数）乙醇溶液中）。（2）仪器常用实验室仪器、恒温水浴，能控制温度为℃。3.测定步骤（1）样品预处理（有效磷的提取）准确称取1g磷矿石样品，精确至0.0000g，置于干净的100ml烧杯中，加入15ml氨水，摇匀，盖章表面皿，浸泡约12h，然后用电炉低温加热，使其微沸，至溶液剩下3~5ml时，冷却，过滤，将滤液转入250ml容量瓶中，用硝酸（1+10）稀释至刻度，摇匀，待测。（2）有效磷的测定氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定：称取20g氢氧化钠固体溶于1000ml煮沸冷却的水中；称取KHP（邻苯二甲酸氢钾）3~4g于锥形瓶中，精确至0.0000g，加25ml煮沸冷却是水使其溶解，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定，终点颜色为微粉红色，平行标定3份。盐酸标准滴定溶液的配制与滴定：量取21ml浓盐酸于水中，稀释至1000；用移液管准确移取25.00ml盐酸标准滴定溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用配好的盐酸标准滴定溶液滴定，终点颜色为微粉红色，平行标定3份。用单标吸管准确吸取25ml上述试液放于300ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1），用水稀释至100ml，盖上表面皿或者漏斗，加热近沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，微沸1min或置于80℃左右的水浴中保温至沉淀分层，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4次。用过滤器（滤器内可衬滤纸、脱脂棉等），先将上层清液洗涤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3-4次，每次用水约25ml。将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20ml，加1滴混合指示液和2-3滴氢氧化钠溶液直至滤液呈3紫色为止。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌以溶解沉淀，然后再过量8-10ml，加入100ml无二氧化碳的水，搅匀溶液，加1ml混合指示剂液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色极为终点。（3）空白试验除不加试样外，按照上述测定步骤，使用相同的试剂、溶液以相同的用量进行。（4）结果计算以五氧化二磷的质量分数表示的有效磷含量按下式计算：式中——吸取试液的体积，ml；——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；——消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；——试验质量，g；0.002730——与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以g表示的五氧化二磷的质量。4.方法讨论①沉淀在酸性介质中生成，又要在定量的碱液中碱解，因此，沉淀的洗涤十分重要。②加过量的氢氧化钠溶解磷钼酸喹啉沉淀，则如仍有残余黄色沉淀，可加热至50℃助溶。③A,B混合指示剂检验时，本身的颜色是红色，在碱性溶液中显紫色，在酸性溶液中显红色，本实验要求的是中性偏弱碱性，即溶液刚好显紫色。④喹钼柠酮试剂的配制如下：溶液Ⅰ：溶解70g钼酸钠二水合物于150ml水中。溶液Ⅱ：溶解60g柠檬酸一水合物于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却。溶液Ⅲ：在不断搅拌下，缓慢地将溶液Ⅰ加到溶液Ⅱ中。溶液Ⅳ：溶解5ml喹啉与35ml硝酸（0.6mol/L）和100ml水的混合液中。溶液Ⅴ：缓慢地将溶液Ⅳ加到溶液Ⅲ中，混合后放置24h再过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放于避光避热处。表1氢氧化钠标准滴定溶液的标定项目次数123称样前（KHP）质量/g21.625718.520115.3907称样后（KHP）质量/g18.520115.390712.0325KHP质量m/g3.10563.12943.3582消耗体积V/ml30.4030.6232.830.50020.50040.50090.5005R/%0.14表2盐酸标准滴定溶液的标定项目次数123移取盐酸的体积/ml25.0025.0025.00消耗氢氧化钠的体积/ml12.5812.5612.570.25180.25150.25160.2516R/%0.12表3磷矿石中磷含量的才测定项目次数123样品称样前质量/g13.095112.093211.0404样品称样后质量/g12.093211.040410.0251样品质量m/g1.00191.05281.0153(吸取样液的体积)/ml25.0025.0025.00(消耗NaOH的体积)/ml31.0231.1131.05(消耗HCl的体积)/ml11.1411.2011.16(空白消耗NaOH)/ml0.010.010.01(空白消耗HCl)/ml0.020.020.02/mol/L0.5005/mol/L0.2516%34.6633.0734.24/%33.99R/%4.68数据处理：根据公式,代入数据得：;。根据公式：根据公式：，代入数据，得：通过实验数据可知，磷矿石中磷（五氧化二磷）的含量为33.99%。磷矿石中氟含量的测定1.氟（F）简述氟在元素周期表中排第九位，位于第二周期，第ⅦA族，属卤族元素。氟最外层具有7个电子，容易得到1个电子达到饱和结构，因此氟具有很强的氧化性，通常情况下显-7价。常见元素的氧化性强弱为：F＞O＞Cl＞Br＞I＞S。氟的单质为氟气，是有剧毒无色气体，与水可发生如下反应：氟气还会与碱等发生反应。氟是测定我们用电位分析法，即氟离子选择性电极测定磷矿石中氟的含量。2.实验原理以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，可测定溶液中氟离子的含量。工作电池的电动势E，在一定条件下与氟离子活度的对数值成直线关系，测定时，若指示电极接正极，则（25℃）。当溶液的总离子强度不变时，电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系，可用标准曲线法和标准加入法进行测定。温度、溶液PH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度。因此为了保证测定准确度，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB，以使溶液中离子平均活度系数保持定值，并控制溶液的PH和消除共存离子干扰。使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量（即测溶液的值），其方法与测定溶液中PH的方法相似。但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同。2.仪器和试剂（1）仪器821型数字式离子计（或其他型号离子计，精密酸度计）；饱和甘汞电极；电磁搅拌器。（2）试剂①标准贮备液：准确称取NaF（120℃烘1h）4.199g，用蒸馏水溶解后定量转入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。贮于聚乙烯瓶中待用。②总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）:称取氯化钠58g，柠檬酸钠10g溶于800ml蒸馏水中，再加冰醋酸57ml，用溶液调至PH5.0-5.5之间，然后稀释至1000ml。③含氟离子磷矿石水样。4实验内容与操作步骤（1）磷矿石样品的预处理，准确称取1g磷矿石样品，精确至0.0000g，置于干净的100ml烧杯中，加入15ml氨水，摇匀，盖章表面皿，浸泡约12h，然后用电炉低温加热，使其微沸，至溶液剩下3~5ml时，冷却，过滤，将滤液转入250ml容量瓶中，用硝酸（1+10）稀释至刻度，摇匀，待测。（2）电极的准备①氟电极的准备：氟电极在使用前，宜在溶液中浸泡活化1-2小时，然后用蒸馏水冲洗电极数次，直至测得的电位值约为-300mv（此值各支电极不同）。注意，电极晶片勿与坚硬物碰擦。（晶片上如有污，用脱脂棉一次以酒精、丙酮轻拭，再用蒸馏水洗净。为了防止晶片内侧附着气泡，测量前，让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上可能附着的气泡）。（3）仪器的准备和电极的安装按仪器说明书，接通电源，预热20min，接入饱和甘汞电极和氟离子选择性电极。（4）绘制标准曲线在5支100ml容量瓶中，用标准贮备液分别配制含10mlTISAB的1.000标准溶液。将适量的所配制的标准溶液（浸没电极的晶片即可）分别倒入5支洁净的塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，放入搅拌子。启动搅拌器，在搅拌的条件下，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值E。注意，读书时应停止搅拌，没测完一次，均要用去离子水清洗至原空白电位值。（5）磷矿石样液中氟的测定准确移取样液50ml与100ml容量瓶中，加入10mlTISAB，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，然后倒入一干燥的烧杯中，插入电极。在搅拌条件下待电位稳定后读出电位值Ex（此溶液别倒掉，留下次实验用）。重复测定2次，取平均值。（6）结束工作用蒸馏水清洗电极数次，直至接近空白电位值，晾干后放入电极盒中保存（电极暂不使用时，应干放；若连续使用期间的间隙内，可浸泡在水中）。关闭仪器电源开关。清洗试杯，晾干后放回原处。整理工作台，罩上仪器防尘罩。7.注意事项测量时浓度应由稀至浓。每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至空白电位值，然后再测定未知试液是电位值。测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。测定过程中搅拌溶液的速度应恒定；读书时应停止搅拌。8.数据处理以测出的标准溶液的电位值E所对应的标准溶液的浓度的对数作图从标准曲线的线性部分求出该离子选择性电极的实际斜率，并由Ex值求试样中的浓度（以mg/ml表示）。称取试样质量为：表4标准曲线表0.050.100.150.200.250.3026.1263.0499.61129.31162.02221.65表5磷矿石试液0.0510.0490.05026.1426.1026.12图1E-曲线300.00250.00200.00150.00100.0050.0000.050.100.150.200.250.30根据E-曲线以及样液的电位值，经过计算得，样液的氟离子浓度为：0.051mg/ml,稀释倍数为：所以原始样液的浓度为：0.051×2=0.102mg/ml。所以氟的质量为：因此磷矿石中氟的含量为2.11%。磷矿石中钙含量的测定1.方法原理在PH>13的强碱性溶液中，以三乙醇胺（TEA）为掩蔽剂，选择钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP）混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。该法在国家标准GB/T176-1996中列为基准法。在代用法中，则预先向酸溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰。EDTA配位滴定法测的主要反应如下：PH>12.5化学计量点时2、试剂和仪器（1）试剂①三乙醇胺：1+2；②氢氧化钾溶液：200g/L；③钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示液（简称CMP混合指示液）；（2）仪器滴定分析常用仪器2.实验步骤准确称取1g磷矿石样品，精确至0.0000g，置于干净的100ml烧杯中，加入15ml氨水，摇匀，盖章表面皿，浸泡约12h，然后用电炉低温加热，使其微沸，至溶液剩下3~5ml时，冷却，过滤，将滤液转入250ml容量瓶中，用硝酸（1+10）稀释至刻度，摇匀，待测。EDTA的配制与标定：称取分析纯2.8g溶于300ml水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500ml，充分摇匀，待标定；准确称取基准物ZnO0.3g于100ml小烧杯中，先用几滴水湿润，加15ml盐酸（1+1）溶解，再转入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00ml标准溶液于250ml锥形瓶中，加20ml水，滴加氨水（1+1）至刚好出现浑浊，此时PH约为8，然后加入10ml缓冲溶液，加入铬黑T5滴，用待标定的EDTA滴定，当溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行测定3次。准确吸取样液25.00ml于300ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加5ml三乙醇胺（1+2）及少许CMP混合指示液，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L），至出现绿色荧光后再过量5~8ml，此时溶液在PH=13以上。用c（EDTA）=0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色为终点。3.结果计算磷矿石中氧化钙的质量分数按下式计算：式中——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/ml;表6EDTA标准滴定溶液的标定项目次数123称样前ZnO质量/g11.5376称样后ZnO质量/g11.2314ZnO质量m/g0.3062消耗体积V/ml24.7324.7024.77c(EDTA)/mol/L0.015210.015230.015190.01521R/%0.26表7磷矿石中氧化钙含量的测定项目次数123称样前样品质量/g9.42418.40227.3735称样后样品质量/g8.40227.37356.3219样品质量m/g1.02191.02871.0516消耗EDTA体积V/ml35.7136.0036.7829.8129.8529.8329.83R/%0.13根据公式：代入数据得，根据公式：，=0.01521×56.08=0.8530，代入数据得：通过计算得：磷矿石中氧化钙的含量为：29.83%。磷矿石中镁含量的测定1.方法原理在PH=10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠（Tart）为掩蔽剂，用酸性歌蓝K-萘酚绿B混合指示剂（简称KB），以EDTA标准溶液滴定，测得钙、镁含量，然后扣除氧化钙的含量，即得氧化镁含量。在PH=10时，反应如下：化学计量点时2.试剂和仪器（1）试剂①三乙醇胺溶液：1+2②酒石酸钾钠溶液：100g/L。③pH=10的缓冲溶液：将6.75g氯化铵溶于水中，加570ml氨水，加水稀释至1L。④酸性铬蓝K-酚酞绿B混合指示剂：称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g酚酞绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾，混合研细，保存在磨口瓶中。（2）仪器滴定分析常用仪器3．测定步骤准确称取1g磷矿石样品，精确至0.0000g，置于干净的100ml烧杯中，加入15ml氨水，摇匀，盖章表面皿，浸泡约12h，然后用电炉低温加热，使其微沸，至溶液剩下3~5ml时，冷却，过滤，将滤液转入250ml容量瓶中，用硝酸（1+10）稀释至刻度，摇匀，待测。EDTA的配制与标定：称取分析纯29.3g溶于300ml水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500ml，充分摇匀，待标定；准确称取基准物ZnO1.0g于100ml小烧杯中，先用几滴水湿润，加15ml盐酸（1+1）溶解，再转入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00ml标准溶液于250ml锥形瓶中，加20ml水，滴加氨水（1+1）至刚好出现浑浊，此时PH约为8，然后加入10ml缓冲溶液，加入铬黑T5滴，用待标定的EDTA滴定，当溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行测定3次。准确移取样液25.00ml于500ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾钠溶液（100g/L）、5ml三乙醇胺溶液（1+2），搅拌，然后加25mlpH=10的缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-酚酞绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。4.结果计算式中——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量，mg/ml；——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；m——磷矿石试样的质量，g。表8EDTA标准滴定溶液的标定项目次数123称样前ZnO质量/g10.0581称样后ZnO质量/g9.0328ZnO质量m/g1.0253消耗体积V/ml25.0425.0525.05c(EDTA)/mol/L0.050310.050290.050290.05030R/%0.00表9磷矿石中氧化镁含量的测定项目次数123称样前样品质量/g13.400212.369011.3048称样后样品质量/g12.369011.308410.2103样品质量m/g1.03121.06421.0945消耗EDTA体积V/ml15.7116.2316.7830.8930.9230.8830.90R/%0.13钙、镁含量为30.90%，所以氧化镁含量为:钙镁含量-钙含量=30.90%-29.83%=1.07%。根据公式：代入数据得：根据公式：，，代入数据得：镁含量为：1.07%。所以磷矿石中氧化镁的含量为1.07%。5.方法讨论①用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰。但必须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠，然后再加三乙醇胺，使掩蔽效果更好。②滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝色变为纯蓝色。若滴定速度过快，将使结果偏高，因为滴定近终点时，由于加入的EDTA夺取镁-酸性铬蓝K中的镁离子，而使指示剂游离出来，此反应速率较慢。六、磷矿石中汞含量的测定1.方法原理冷原子荧光法，汞是所以金属元素中常态唯一是液体的物质，有剧毒，温度计中的水银就含有汞。用将试样中汞盐还原为汞原子，由于的汞的挥发性，用或Ar气将汞蒸气带入吸收管进行测定。由于实际上也是一直分离技术，因此，没有基体干扰。低压汞灯发出的光束，照射在汞蒸气上，使汞原子激发产生荧光，荧光强度与试样中汞含量成线性关系。2.仪器和试剂(1)仪器YYG-3型冷原子荧光测汞仪；50ml微量注射器。(2)试剂①质量浓度为0.1000mg/ml的汞贮备液准确称取0.0135g溶液去离子水中，定容于100ml容量瓶中，摇匀。②质量浓度为5.00ug/ml的汞标准溶液用移液管移取汞贮备液5.00ml于100ml容量瓶中，加入（1+1），20g/L无汞溶液0.5ml，用去离子水稀释至标线，摇匀。③质量浓度为0.500ug/ml的汞标准贮备液按②的方法将5.00ug/ml的汞标液稀释10倍。④质量浓度为100mg/ml的溶液，取10g加10ml浓HCl，加热溶解，用去离子水稀释至100ml。⑤质量分数为5%的溶液。⑥浓。⑦质量浓度为20g/L的溶液。3.操作步骤（1）开机按仪器操作方法，开启仪器，预热30min，用空白溶液清洗还原瓶。（2）绘制工作曲线在还原瓶中加入100g/L溶液1ml，质量分数为5%4ml，用为了注射器注入质量浓度为0.500ug/ml的汞标准溶液（分别为10.0uL、20.0uL、30.0uL、40.0uL、50.0uL），按操作方法进行测量。（3）测定样液移取样液50ml于锥形瓶中，加（1+1）溶液10ml，20g/L的溶液1ml，加热至微沸进行消解，加热过程中若颜色退去，应补加溶液1ml，直至不褪色。冷却，转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。测定试液用为了注射器注入50uL，在与工作曲线相同的条件下测定试液的荧光强度。4.注意事项仪器工作的温度为10~30℃，室温过高或室温过低均影响仪器正常工作。每个数据可平行测定2~3次，取平均值。5.数据处理绘制汞的工作曲线。根据样品溶液的荧光强度从工作曲线上查出试液中汞的浓度，计算磷矿石中汞的含量。图2汞工作曲线荧光强度2.0001.5000.1000.500∣︱︱︱︱00.5001.0001.5002.000ug/ml通过工作曲线可知，汞的质量浓度为1.752ug/ml,稀释倍数为2，所以原始样液的质量浓度为1.752×2=3.504ug/ml，所以所以磷矿石中氧化汞的含量为0.085%。七、测定磷矿石中磷、氟、钙、镁、汞含量方法的比较通过实验可知，样品中含量较多的物质一般用化学分析，例如磷矿石中的磷、钙、镁，而含量较少的一般用仪器分析，例如氟、汞。然而在选取方法的时候，要考虑很多因素，不仅要考虑物质的化学性质、物理性质，还要考虑其他物质的干扰。例如，在测定磷的时候，用的是磷钼酸喹啉容量法，但要做空白，因为其中含有酸的干扰；在测定钙镁的时候，为了避免其他物质的干扰，加入酒石酸钾钠和三乙醇胺做掩蔽剂。在测定时，仪器分析的方法比化学分析的方法要准确。无论是化学分析还是仪器分析，样品的预处理很重要，对整个测定结果都有很大的影响。样品处理时，要保证样品的量不变，尽量减少误差。参考文献张小康、张正兢主编.工业分析.第二版.北京：化学工业出版社，2013.黄一石、吴朝华、杨小林遍.仪器分析.第二版.北京：化学工业出版社，2012.黄一石、乔子荣主编.定量化学分析.第二版.北京：化学工业出版社，2011.致谢光阴似箭，岁月无声，两年的大专生活转眼间就过去了。万分感谢我的老师陈万明老师，以严谨的教学作风、认真负责的教学态度，以及渊博的专业知识，传授给我丰富的专业知识、实验操作技能和受益终生的做人道理。在平时的课程中，老师吩咐我们做任务书，写预习方案，作为组长的我，认真组织同学们完成每一个任务。在做实验时，洗仪器、标定、测定、计算，每一个细节都务必认真，做了这么多的实验，培养了我认真、负责、细心、勤奋的做事态度。老师还在贵州省分析与检验技能大赛期间辛勤地培训了我，强化了我的实验操作技能，使我能准确地在规定的时间完成一个项目的分析，连续的强化培训，没有周末，没有假期，锻炼了我吃苦耐劳的能力。在此，我对老师表示无比的崇敬与感谢。在今后的学习和工作中，不管我从事什么行业，都会应用老师教给我的解决问题的能力和方法，处理和应对各种困难。祝我的老师工作顺心、松柏长青！PAGEPAGE1名词解释正视视网膜脱离龋病喉阻塞咽峡青光眼睑腺炎老视交感性眼炎黎特氏区填空眼内容物包括、、与一起构成眼的屈光系统。葡萄膜由____________、___________、_____________组成。内麦粒肿应从______________面做切口，切口应与________________垂直。急性虹膜睫状体炎的并发症和后遗症______、_______、________。沙眼的并发症常见有、、、等。矫正老视眼需配戴近用的镜。视网膜上视觉最敏锐的部位_____________________。睑缘炎的临床分型_______________、________________、________________。角膜炎的基本体征是___________、___________、_____________。急性虹膜睫状体炎的并发症和后遗症______、_______、________、________、________。正常眼压范围在_________，双眼的眼压差异_______，24h眼压波动范围___________。原发性开角青光眼的三大诊断指标为_____________、_____________和____________。视网膜脱离指视网膜____________________和__________________之间的分离。裂孔性视网膜脱离的治疗关键是_____________________。老年性白内障在临床上分为__________、__________、__________、__________四期。慢性鼻窦炎的局部症状包括、、。急性化脓性中耳炎的局部症状包括、和。给急性鼻炎患者滴1%麻黄碱的主要目的是，改善或恢复，防止。梅尼埃病以为基本病理改变，以、、和同侧头内耳内闷涨感为临床特征的特发性内耳疾病。唇裂的主要表现是，腭裂的主要表现是。形成龋病的因素有、、和时间因素。急性牙髓炎牙痛的特征包括___________、__________、____________和对温度刺激敏感。()远视力检查的距离为A.2mB.3mC.4mD.5mE.6m()视网膜上哪个部位仅有神经纤维没有视细胞，在视野中形成生理盲点。A.视乳头B.黄斑区C.锯齿缘D.睫状体E晶状体()眼的屈光系统不包括下列哪项。A.角膜；B.房水；C.晶状体；D.视网膜E玻璃体()某患在远视力表前2米处能看清视力表的0.1行，其远视力为A0.02B0.04C()下列哪项不是泪道冲洗的目的A诊断泪腺炎B诊断泪道疾病C清除泪囊内积存的分泌物D内眼术前准备E治疗慢性泪囊炎()下列哪项措施，不能降低眼压Ａ缩瞳药滴眼Ｂ抗生素滴眼Ｃ口服乙酰唑胺Ｄ０．５％噻吗心安滴眼Ｅ高渗脱水剂快速静滴()下列哪种结膜疾病可引起角膜溃疡，甚至全眼球炎。A.沙眼B.细菌性结膜炎C.病毒性结膜炎D.淋菌性结膜炎E.泡性结角膜炎()新生儿淋球菌性结膜炎最常见的感染途径是：A自身传播B通过患有淋菌性阴道炎的母体产道感染C空气传播D飞沫传播()下列哪项不是病毒性结膜炎的体征A粘液脓性分泌物；B结膜充血C耳前淋巴结肿大，压痛D易并发角膜炎E具有传染性()关于滴眼水的注意事项，哪项错误Ａ滴药前洗手Ｂ先滴患眼再滴健眼Ｃ核对病人姓名Ｄ核对药品名及浓度Ｅ避免滴管与睫毛接触()眼化学伤的急救，最重要的是Ａ立即就地用干净的水冲洗Ｂ立即到附近诊所就诊Ｃ立即送专科医院Ｄ立即滴抗生素眼水Ｅ立即涂眼膏包扎()对气管切开的病人护理，哪项不正确Ａ保持套管通畅Ｂ保持套管周围清洁Ｃ定时从套管口滴药Ｄ及时清除套管内分泌物Ｅ术后３天拔管()急性喉炎病人的症状不包括A发热B声音嘶哑C咳嗽D吸气性呼吸困难E吞咽困难()治疗鼻疖病人时，哪一项是错误的A局部理疗B局部清洁消毒C外涂鱼石脂软膏D疖成熟后切开引流E．疖成熟后挑破脓头，迅速挤净脓液()关于慢性单纯性中耳炎，叙述错误的是A常有肉芽和息肉形成B耳漏常为间歇性C病变局限于鼓室黏膜D脓液通常无臭味E伴有听力减退()复发性口疮的口腔粘膜病损为A．水疱B．溃疡C．糜烂D．丘疹E．白斑()牙髓炎常见病因是Ａ外伤Ｂ深龋Ｃ畸形Ｄ深牙周袋逆行感染Ｅ楔形缺损()对龋病的治疗方法，主要是A.充填治疗B．药物治疗C．针灸治疗D．牙髓治疗E．根管治疗()治疗鼻咽癌首选：A.手术治疗B.放射治疗C.化学治疗D.免疫治疗E．针灸治疗()、急性化脓性中耳炎早期最有效的治疗方法是：A抗生素加激素全身应用；B抗生素全身应用；C抗生素溶液滴耳；D2%酚甘油滴耳；E咽鼓管吹张()引起角膜软化症的主要原因是：A.免疫性疾病；B.感染性疾病；C.维生素A缺乏；D.维生素D缺乏E.维生素C缺乏()关于淋球菌性结膜炎的说法错误的是A.是一种急性传染病；B.成人多为自身感染；C.易引起穿孔；D.治疗首选红霉素。E.因有大量脓性分泌物常被称为脓漏眼()以下哪项不是角膜的解剖生理特征A高度透明B无血管C感觉敏锐D代谢迅速E参与屈光()患者李XX,62岁，因经常流泪就诊，检查指压泪囊区有脓性分泌物流出，局部不红，无压痛，患者最可能患了A.慢性泪囊炎；B.结膜炎；C.角膜炎；D.急性泪囊炎E白内障()关于睑腺炎（麦粒肿）的治疗，下列哪项处理措施不妥。A.局部湿热敷；B.抗生素眼药滴眼；C.内麦粒肿于结膜面垂直睑缘切开排脓；D.外麦粒肿于皮肤面平行睑缘切开排脓；E.脓液引流不畅，应挤压排脓。()眼部碱性烧伤下列哪项处理不妥当A.就地用水冲洗；B.3%硼酸溶液冲洗；C.球结膜下注射磺胺嘧啶；D.防治角膜溃疡E防治睑球粘连()下列哪一项不是肥厚性咽炎的表现A咽不适异物感重B． 晨起时，易刺激性咳嗽伴有恶心C．咽后淋巴滤泡增生D．咽粘膜变薄E．两咽侧索充血肥厚()对气管切开术后的患者，不正确的是A．保持套管通畅B．保持室内空气新鲜湿润C．定时从套管口滴药D．每2日清洗、消毒内套管一次E．及时吸除套管及气管内分泌物()拔牙术后，应嘱病人A．术后30分钟后可正常进食B．压迫创口的棉球30~60分钟后吐去C．术毕2天后方可进食D．压迫创口的棉球5~10分钟后吐去E．术后当天应常漱口()关于青光眼的治疗护理，错误的是A.保持大便通畅B.正确使用散瞳剂C.一次饮水不超过300毫升D.饮食应清淡易消化E.使用碳酸酐酶抑制剂()急性牙髓炎患者不具备下列哪项A．自发牙痛B．牙痛夜间加重C．患牙伸长感D．冷热刺激痛E．不能明确指出患牙()虹膜投影出现在老年性白内障的哪个阶段A初发期B未成熟期C成熟期D过熟期E绝对期()关于鼻窦的描述正确的是A均开口于中鼻道B前组鼻窦包括蝶窦C后组鼻窦包括额窦D出生时均已发育E以上都不对()典型角膜软化症的主要体征A.角膜水肿B.结膜充血C.前方积脓D.角膜溃疡E.Biotot斑()以下哪项不是急性前葡萄膜炎体征A.结膜混合充血B.Tyndall现象阳性C.KP阳性D.瞳孔扩大E.虹膜前后粘连()原发性闭角型青光眼与原发性开角型青光眼的根本区别在于：A.视力下降情况B.眼压变化；C.视野改变；D.眼压升高时房角的开闭E.眼底变化()关于上颌窦穿刺术，不正确的是A．先行粘膜表面麻醉B．穿刺点位于下鼻甲根部C．距下鼻甲前端约1.5cmD．针尖指向同侧耳尖E．冲洗结束时，注入空气排出上颌窦内液体()近视眼的矫正镜片应为：A.凸透镜；B.凹透镜；C.圆柱镜；D.棱镜E球面镜()关于酸碱化学伤下列说法错误的是：A.临床表现为眼痛、畏光、流泪；B.可并发白内障；C.酸性伤比碱性伤引起的损害要重；D.发生后应先进行现场处理。E伴有视力下降()下列哪项不是沙眼常见的并发症。A.角膜混浊；B.睑球粘连；C.角结膜干燥症；D.青光眼；E.睑内翻及倒睫。()引起角膜软化症的主要原因是：A.免疫性疾病；B.感染性疾病；C.维生素A缺乏；D.维生素D缺乏E.维生素C缺乏()下列那种疾病可引起瞳孔缩小，瞳孔对光反应减弱或消失。老年性白内障；B.急性闭角型青光眼；C.结膜炎；D.虹膜睫状体炎E.沙眼()关于开角型青光眼临床特点错误的是：A.眼压波动性升高；B.视野无明显变化；C.房角开放；D.视盘损害，杯/盘大于0.6E.进展缓慢()对眼外伤的对症处理下列正确的是：A.角膜刺激症明显时用0.5%普鲁卡因滴眼；B.眼挫伤24小时内冷敷；C.眼挫伤24小时内热敷；D.眼痛剧烈者给大量0.5%-1%丁卡因E.尽量不用抗菌药物()关于上颌窦穿刺术，不正确的是A．先行粘膜表面麻醉B．穿刺点位于下鼻甲根部、距下鼻甲前端约1--1.5cmC如冲洗不畅，不应勉强冲洗D．窦腔内不可注入空气E．适用于所有上颌窦炎患者病例1患者，男性，24岁，咽痛反复发作七年，二日前再次发作，张口受艰，右颌下肿痛、咽痛剧烈、体温达41℃()为明诊断、应行哪一项检查A．血常规B．颈部摄片C．咽拭子涂片镜检D．口腔科会诊E．扁桃体周穿刺()明确诊断为右扁桃体周脓肿，首先釆取的措施是A．静脉滴注抗生素B．肌肉注射退热剂C．用漱口液漱口D．切开排脓E．颈部热敷()病人痊愈出院时，应告知在术后几周可行手术根治A．1周B．2周C．3周D．4周E．5周()该病人再次院行手术治疗，今术后第三天，正确的护理措施是A．半流质饮食B．常漱口C．禁止用力清痰D．鼓励病人多作咽部运动E．以上都是病例2患者，男性，14岁，诉感冒后一周，出现头痛，鼻塞加重，右鼻腔擤出黄色脓涕。()为明确诊断，最主要的检查是A．测体温能B．查血象C．鼻腔检查D．鼻窦摄片E．分泌物培养()检查后确诊为急性上颌窦炎，其正确的治疗护理措施是A．按时用1%呋麻合剂滴鼻B．选用足量有效的抗菌素静脉滴注C．嘱病人勿用力擤涕D．告诉病人防止发生并发症的措施E．以上都是()关于急性上颌窦炎下列说法错误的是A.多由化脓性细菌或混合感染引起B．是鼻窦炎中最常见的一种C．牙源性感染者分泌物可有腐臭味D．应及早进行上颌窦穿刺冲洗E．头痛常有时间规律性病例3患者，女性，10岁，反复左侧侧前鼻孔出血一周，现左鼻腔有棉球有填塞，但仍有渗血。()此时最有价值的检查是A．测血压B．测体温C．血常规检查D．抽除纱条寻找出血点E．鼻窦摄片()检查结果为鼻中隔前下区粘膜糜烂，其正确的治疗措施是A．嘱病人日后勿用手指挖鼻腔B．嘱用红霉素软膏涂患处，每日3次C．进一步检查有无全身性导致鼻出血的疾病D．用含肾上腺素的棉球压迫出血点E．以上都是()病人离院时，应交待病人A．如再出血，应及时就诊B．请病人按时用药C．如再出血，可用软纸塞入鼻腔行压迫止血D．勿剧烈运动E．以上都是多项选择题（）1、眼的屈光系统包括A.角膜B.房水C.晶体D.瞳孔E.玻璃体（）2、角膜的组织结构包括A.上皮细胞层B.基质层C.后弹力层D.内皮细胞层E.前弹力层（）3、结膜囊由以下结构组成A.角膜B.巩膜C.睑结膜D.球结膜E.穹窿部结膜（）4、眼的附属器包括A.眼睑B.结膜C.泪器D.眼外肌E.眼眶（）5、睑内翻倒睫的常见症状有A.结膜充血B.角膜混浊C.视力下降D.暴露性角膜炎E.结膜干燥（）6、沙眼的并发症有A.睑内翻倒睫B.睑球粘连C.慢性泪囊炎D.角膜混浊E.结膜干燥症（）7、对于细菌性角膜炎正确的护理是A.频繁滴抗生素眼药水B.必要时结膜下注射抗生素C.口服多种维生素D.包扎患眼E.阿托品散瞳（）8、真菌性角膜炎的病因有A.植物性角膜外伤B.长期大量使用广谱抗生素C.长期大量使用糖皮质激素D.长期使用免疫抑制剂E.感冒、疲劳（）9、角膜炎的治疗措施正确的是A.指导病人使用抗生素眼药水B.重症者可行角膜移植术C.角膜溃疡可使用糖皮质激素眼水D.真菌性角膜炎可使用糖皮质激素眼水E.教病人正确使用阿托品眼水（）10、急性闭角型青光眼急性发作期的体征有A.混合性充血B.角膜雾状混浊C.瞳孔散大D.瞳孔缩小E.眼压升高（）11、男性，60岁，双眼无痛性视力下降数年，检查结果：右眼视力指数/20cm，左眼视力手动/10cm，瞳孔区晶状体呈乳白色混浊，诊断为双眼年龄相关性白内障。该病人护理诊断包括A.感觉紊乱B.自理缺陷C.有受伤的危险D.知识缺乏E.潜在的并发症（）12、女性，80岁，右眼视物模糊1年，近2月视力明显下降。检查发现：右眼视力0.02，眼压20mmHg，晶状体呈乳白色混浊，眼底窥不清。诊断为右眼年龄相关性白内障，其术前护理准备包括A.降眼压B.滴散瞳剂C.滴抗生素眼药水D.镇静剂E.视功能检查（）13、婴幼儿先天性白内障手术后护理措施包括A.定期复查B.保持患儿安静C.防止哭闹、挠抓D.经常洗眼，保持干净E.已经发生弱视者，尽早进行低视力康复训练（）14、视网膜中央静脉阻塞的并发症有A.青光眼B.黄斑水肿C.眼球萎缩D.视网膜脱离E.白内障（）15、虹膜睫状体炎的护理措施包括A.教会病人滴散瞳剂B.告知病人散瞳期可以戴有色眼镜C.做好手术前后护理D.教会病人热敷的方法E.滴地塞米松眼药水并注意观察药物副作用（）16、屈光不正包括A.近视B.远视C.散光D.斜视E.老视（）17、关于弱视以下说法正确的是A.遮盖优势眼B.鼓励弱视眼工作C.矫正屈光不正D.定期复诊，防止遮盖性弱视E.遮盖弱视眼（）18、成人散瞳验光，护理措施包括A.1%托吡卡胺滴眼液滴眼B.滴散瞳剂时指压泪囊数分钟C.常规测量眼压D.解释散瞳后可能出现畏光、视物模糊等E.禁止户外活动（）19、眼化学伤的健康指导包括A.安全教育B.强调现场救护的重要性C.争分夺秒就地取水清洗D.彻底冲洗伤眼E.等待医护人员到来以后再处理伤眼（）20、对眼球穿通伤的病人，护理观察的指标包括A.伤口愈合情况B.视力变化C.眼压变化D.有无感染E.健眼有无交感性眼炎（）21、男性17岁学生，3小时前不慎被盐酸溅到左眼，出现眼痛、畏光、流泪、眼睑痉挛。检查结果：左眼视力0.4，眼睑红肿，混合充血，角膜轻度混浊，前房深，瞳孔圆，对光反射正常。该病人的护理诊断有：A.感觉紊乱B.急性疼痛C.自理缺陷D.恐惧E.眼化学伤（）22、属于前组鼻窦，开口于中鼻道的是A.上颌窦B.额窦C.蝶窦D.前组筛窦E.后组筛窦（）23、中耳包括A.耳蜗B.鼓室C.咽鼓管D.鼓窦E.乳突气房（）24、变应性鼻炎发作时的症状有A.鼻痒B.流清水样鼻涕C.打喷嚏D.鼻塞E.嗅觉减退（）25、慢性鼻炎的致病因素包括A.急性鼻炎反复发作B.慢性鼻窦炎持续性脓液刺激C.职业与环境因素D.长期滴用滴鼻净E.全身慢性疾病引起的抵抗力下降（）26、急性扁桃体炎的局部并发症有A.扁桃体周围脓肿B.急性中耳炎C.急性淋巴结炎D.急性鼻窦炎E.急性肾炎（）27、急性喉炎病人的治疗措施，正确的是A.噤声B.给抗生素和激素治疗C.雾化吸入D.含喉片E.清淡无刺激性饮食（）28、喉阻塞的主要临床表现有A.吸气性呼吸困难B.吸气性喉喘鸣C.三凹征D.声音改变E.缺氧（）29、喉阻塞的常见原因有A.炎症B.外伤C.异物D.肿瘤E.变态反应（）30、关于急性化脓性中耳炎，正确的是A.最常见的感染途径是咽鼓管B.常继发于上呼吸道感染C.小儿发病率高D.鼓膜穿孔后耳痛可减轻E.鼓膜充血、内陷、振动差（）31、慢性化脓性中耳炎的临床特点是A.耳反复流脓B.听力下降C.鼓膜穿孔D.伴有眩晕E.不易发生并发症（）32、急性化脓性中耳炎的治疗措施有A.给予易消化富营养的饮食B.给予抗生素治疗C.流脓后给3%过氧化氢溶液洁耳D.用抗生素滴耳液滴耳E.用1%呋喃西林麻黄素碱滴鼻液滴鼻（）33、鼓膜外伤病人的治疗措施有A.禁止洗耳B.禁止滴耳C.外耳道口置消毒干棉球D.遵医嘱给抗生素治疗E.观察穿孔愈合情况（）34、牙周膜的作用包括A.感觉B.营养C.口腔清洁D.缓冲咀嚼压力E.形成牙本质（）35、龋病向纵深发展可引起A.牙髓炎B.牙龈炎C.根尖周围炎D.牙周炎E.牙槽脓肿（）36、牙龈炎的身体状况正确的是A.牙龈出血B.牙龈肿胀C.牙龈充血D.牙龈乳头肥大E.牙齿松动（）37、牙周炎病人主诉常为A.牙痛B.牙齿松动C.遇冷刺激牙痛加剧D.口臭E.牙龈出血（）38、结膜充血具有以下特点A.颜色鲜红B.血管轮廓清晰C.多有分泌物D.常见于青光眼E.血管呈网状或树枝状（）39、睫状充血具有以下特点A.近角膜缘充血明显B.颜色鲜红C.呈放射状、血管轮廓不清晰D.主要见于青光眼、角膜炎和虹膜睫状体炎E.多有分泌物（）40、扁桃体摘除术后护理正确的是A.注意观察有无出血B.嘱病人将口中分泌物轻轻吐出C.术后当日禁止刷牙D.全麻者右侧俯卧位休息E.术后4小时如无明显出血可进冷流质饮食简答与论述简述眼科检查的一般顺序。急性牙髓炎牙痛有何特征？对少量鼻出血患者的简易止血措施有