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文档简介
超臨界流體技術及其應用
Introductionto
SupercriticalFluidTechnology:
PrinciplesandApplications
林華經
引光生物科技有限公司
中華民國98年11月30日
從咖啡談起
?您喝咖啡嗎??您喝過無咖啡因咖啡嗎??您喜歡喝無咖啡因咖啡嗎?
?無咖啡因咖啡:超臨界流體技術最早商業化應用的產品
何謂超臨界流體
?當物質所處的壓力、溫度同時都大於其臨界壓力及臨界溫度時，則進入所謂的超臨界態
?此物質則稱之為超臨界流體
二氧化碳的相圖
TemperatureSupercriticalFluidSolid
LiquidTriplePoint
CriticalPoint31.3oC,1072psiPressure
Gas超臨界流體的特性
?不是氣體，又有點像氣體
?不是液體，又有點像液體
?同時具備氣體及液體的雙重特性
二氧化碳的物理性質
狀態
氣態
超臨界態
液態
密度
0.6–2.0x10-30.2–0.90.8–1.0黏度
0.5–3.5x10-42.0–9.9x10-40.3–2.4x10-2擴散係數
0.01–1.00.5–3.3x10-40.5–2.0x10-5超臨界流體的優點
?幾乎無表面張力
?低黏度
?高擴散係數
?高密度
?高溶解能力
?溶解能力可調
常見的超臨界流體之臨界性質
Tc(°C)Pc(atm)?c(gmL-1)CO231.372.90.47N2O36.572.50.45SF245.537.10.74NH3132.5112.50.24H2O3742270.34n-C4H1015237.50.23n-C6H1219733.30.23Xe16.658.41.10CCl2F211240.70.56CHF325.946.90.52Source:“SFEandItsuseinChromatographicSamplePreparation”Ed.S.Westwood.Chapter1
使用超臨界二氧化碳的優點
?低臨界點
?操作安全
?取得容易
?環保
?於常溫常壓下為氣體
超臨界流體之重要發展史
1822CagniarddelaTour發現物質的超臨界狀態
1861Core描述Naphthalene溶解在二氧化碳中的現象
1869Andrews量測二氧化碳的臨界點
1879Hanny首先研究超臨界流體的溶解度
1939Horwarth申請利用超臨界二氧化碳流體來濃縮果汁的第一份專利
1954Francis蒐集464個物質的相圖，並描述261種有機化合物在液態二
氧化碳中的溶解度
1963Zosel申請利用超臨界二氧化碳來萃取68種不同物質的專利
1963-1972蘇聯Krasnodar研究學會利用超臨界流體來萃取80餘種不同植物
1970
能源危機與環保政策對傳統有機溶劑的管制漸趨嚴格，使得超臨
界二氧化碳的研究與利用被大量開發
超臨界流體技術之應用
?超臨界流體萃取SupercriticalFluidExtraction?超臨界流體層析SupercriticalFluidChromatography?超臨界流體清洗SupercriticalFluidCleaning?超臨界流體乾燥SupercriticalFluidDrying?超臨界流體反應SupercriticalFluidReaction?超臨界流體發泡SupercriticalFluidFoaming?超臨界流體造粒SupercriticalFluidParticleFormation?超臨界水氧化SupercriticalWaterOxidation?其他Others超臨界流體萃取
SupercriticalFluidExtraction(SFE)
RestrictorCO2
samplecellinheatedchamberCO2
TrapSolidorLiquidModifierPumpSFE示意圖
CO2Pump
(highpressure)LiquidCarbonDioxide(requiresadiptube)SFE萃取機制
SC-CO2+dissolvedanalytetothetrapHighPressureLiquidCO2SC-CO2diffusesmatrix,dissolvesandresolvesanalytefromthematrix
Heat二氧化碳洩壓過程
TrappingSolid
?HighSurfaceArea?AdequateAmount
TrappingLiquid
?HighSurfaceTension?AnalyteisSoluble?LowVolatility?Pressurized?CryogenicallyCooled
GaseousCO2GaseousCO2
CO2ischangingfromaSF(2ml/min)toanexpandedgas(1L/min)
?Analytenolongersoluble?Mechanicalmovementofanalyteduetotherapidexpansionrequirestheuseoftrappingmaterial
SFE–
萃取技巧
?Pressure?Increasepressureincreasesdensity=increaseinsolubilizingpower.?Temperature?Increasetemperaturemaydecreasesdensity=decreaseinsolubilizingpower(ieCO2at100bar)?ExtractionTime?FlowRate
?FluidComposition?Co-solvents/modifiers?ReactantAdditive
?Staticvs.DynamicExtractionSFE–
萃取技巧
RoleofModifiersinSFEChangesinSolventPolarity?InteractionwithMatrix?InteractionwithAnalyte
MethodsofAddition?Directlyintoextractioncell(spiking)?Onlinemodifieraddition(usesasecondpump)
超臨界流體萃取應用
ApplicationsofSupercriticalFluidExtraction超臨界流體萃取應用
?食品
?製藥
?天然物萃取
?動物飼料
?化學分析
?環保分析
?刑事案件
超臨界流體萃取應用在食品上的優點
?無有機溶劑殘留的問題
?可萃取易熱分解及高揮發性之成分
?無殘留萃取後的裂解物
超臨界流體萃取在食品上的應用
?咖啡豆及茶葉的咖啡因去除
?啤酒苦味花的萃取
?植物精油萃取
?香辛料的萃取與保存
?天然色素的萃取
?小麥胚芽的萃取
?淡味菸草的製造
?高價值魚油的精製
?中草藥及天然物的萃取
環保分析應用
?Matrices?Soil?Tissue?Clay?SandyLoam?Sludge?RiverSediment?MarineSediment?FlyAsh?IncineratorAsh?TargetAnalytes?TPH?PAH?PCBs?Pesticides?Dibenzofurans?Dioxins環保分析官方法規
?USEPA3560-TPHinSoil:SupercriticalFluidExtractionofTotalRecoverablePetroleumHydrocarbons
?USEPA3561-PAHinSoil:SupercriticalFluidExtractionofPolyaromaticHydrocarbons
?USEPA3562-PCBandOCP:SupercriticalFluidExtractionofPolychlorinatedBiphenyls(PCBs)andOrganochlorine
?USEPA3545:PressurizedFluidExtraction(PFE)?USDOESTD-3013-99:DeterminationofResidualWaterinImpurePlutoniumOxides
?AOACdraft:SFE-GC/MSdeterminationofpesticideresiduesinnon-fattyfruitsandvegetables
超臨界流體層析
SupercriticalFluidChromatography
SFCisaseparationtechniquesimilartoHPLCandGCwherethemobilephaseorcarriergasisreplacedbyasupercriticalfluid
LimitationsofGCandHPLCGCSampleLimitations:VolatilityThermalstabilityLowmolecularweight
HPLCAnalyticalLimitations:NouniversaldetectorLowefficiencyLowresolution
SFCOvercomesLimitationsofGCandHPLC?ExtendsmolecularweightrangeofGC?LoweroperatingtemperaturethanGC?FasterseparationtimethanHPLC?HigherseparationefficiencythanHPLC?Universaldetectorcanbeused,FID?Bothpacked(HPLC-type)andGC-typecolumnscanbeusedSFE/SFC示意圖
SFCApplicationsIndustrial:
?
Syntheticoligomers,polymers/additives?Surfactants(polyglycols)?Oligo/polysaccharides,sucrosepolyesters?Pesticides?Isocyanates?Dyes?WaxesSFCApplicationsBiochemical:
?Steroids?Prostaglandins?Fattyacids/lipids?Antibiotics?DrugsofabuseSFCApplicationsFossilFuels:
?Fractionationofpetroleumandcoal-derivedfluids?Hydrocarbongroupanalysis?Simulateddistillation超臨界流體清洗
?原理:以超臨界二氧化碳將不要的東西(雜質)自目標物
(待清洗物)中帶出
超臨界流體清洗應用
?超臨界二氧化碳乾洗
?金屬零件去除油汙
?晶圓清洗及去光阻
?生醫材料清洗及去熱敏原
?台灣義美食品洗米技術應用
超臨界流體乾燥
?原理:以超臨界二氧化碳將殘餘水份(或溶劑)自目標物
(待乾燥物)中帶出
超臨界流體乾燥應用
?化學(有機合成)製藥最後乾燥
?金屬零件乾燥
?半導體元件乾燥
?氣凝膠及半通透膜乾燥
?生醫材料乾燥
?矽晶粉之回收
超臨界流體反應
?原理:以超臨界二氧化碳將反應物帶入目標物
(如多孔性觸媒載體)中進行反應
超臨界流體反應之應用
?多孔性觸媒之製備
?奈米複合材料之製備
?高分子複合材料之改質
?膨脹流體中觸媒催化之氫化及烷化反應
超臨界流體發泡
?原理:以超臨界二氧化碳取代傳統之化學發泡劑
來製造高分子發泡產品
超臨界流體發泡應用
?運動器材
?衣著、鞋底
?3C家電外殼、電子產品零件
?汽車內裝及外殼零件
?包裝材料
?家俱、家
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