高中化学高考三轮冲刺三轮冲刺【省一等奖】

实验探究情境案例二：物质的制备及纯化

1．铜与浓硫酸反应的装置如图所示。下列描述合理的是()A．反应过程中，试管Ⅰ中出现灰黑色固体是B．反应结束后，为观察溶液颜色需向试管Ⅰ中加入水C．若试管Ⅱ盛放紫色石蕊溶液，可观察到紫色褪至无色D．为验证气体产物具有还原性，试管Ⅱ可盛放溴水D

【详解】A．铜与浓硫酸反应时可能会发生副反应，生成灰黑色的硫化亚铜，是红色固体，故A错误；B．不能直接向试管中加入适量水，浓硫酸剩余时加水放出大量的热可导致液滴飞溅，则取反应后的溶液在烧杯中加水溶解观察颜色，故B错误；C．铜和浓硫酸在加热的条件下生成了二氧化硫，二氧化硫和水反应会生成亚硫酸，能使紫色石蕊溶液变红，但不褪色，故C错误；D．实验中产生的二氧化硫气体，通入溴水中，二氧化硫与溴单质和水发生氧化还原反应，生成硫酸和盐酸，会使溴水褪色，溴具有氧化性，二氧化硫体现还原性，故D正确；答案选D。2．实验室制取硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是A．试剂加入顺序：先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后加入苯B．实验时，水浴温度需控制在50~60℃C．长玻璃导管兼起冷凝回流苯和硝酸的作用，以提高反应物转化率D．反应后的混合液经水洗、碱溶液洗涤、结晶，得到硝基苯D

【详解】A.试剂加入顺序：先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后加入苯，正确；B.实验时，水浴温度需控制在50~60℃，正确；C.长玻璃导管兼起冷凝回流苯和硝酸的作用，以提高反应物转化率，正确；D.反应后的混合液经水洗、碱溶液洗涤、分液(不是结晶)，得到硝基苯，错误。故答案为D。C

A

5．亚硝酰氯（NOCl）是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，室温下为不稳定的黄色气体，具刺鼻恶臭味，遇水分解，某学习小组用Cl2和NO制备NOCl装置如图。下列说法错误的是A．氯气在反应中做氧化剂B．装入药品后，要先打开K2、K3，反应一段时间后，再打开K1C．利用A装置还可以做Na2O2和水制氧气的实验D．若没有B装置，C中可能发生反应：2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑C

【解析】由装置A制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能有挥发的硝酸，故装置B用来净化和干燥NO，将氯气和NO干燥后在装置C中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间应该需加一个干燥装置。根据Cl2和NO反应生成了NOCl，氯元素化合价降低，得电子，Cl2为氧化剂，故A正确；先打开K2、K3，通入一段时间氯气，排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO、NOCl变质，故B正确；该装置能制备用块状固体和液体反应生成的气体，过氧化钠为粉末状固体，故C错误；若无装置B，亚硝酰氯遇水分解，可能发生反应：2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑，故D正确；故选：C。球形干燥管

防倒吸

溶液中有大量墨绿色固体产生三颈烧瓶中有白烟干燥管中有液体上升后下降的现象

偏低

0.04000或0.04

B

0.02000或0.02

氢氧化钠溶液

吸收多余氯气，防止污染空气

该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度

(CNO)3Na3

NaCl

1.775V

＋4

2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl===4VOCl2＋N2↑＋6H2O

有氯气生成，污染空气

排除装置中的空气，避免产物被氧化

饱和NaHCO3溶液

除去过量的KMnO4

分液漏斗

饱和氯化钠溶液

K2FeO4微溶于KOH溶液，在碱性溶液中较稳定(或有利于生成K2FeO4)

Cl2＋2OH－=