化工实习报告

PAGEPAGE2课程名称：化工生产实习课程号码：**********实习周数：2周学分：2.0实习单位：********************实习地点：实习时间：一、实习目的、要求：实习目的：生产实习是本专业学生的一门主要实践性课程。是学生将理论知识同生产实践相结合的有效途径，是增强学生的劳动观点、工程观点和建设有中国特色社会主义事业的责任心和使命感的过程。通过生产实习，是学生学习和了解机器从原材料到成品批量生产的全过程以及生产组织管理等知识，培养学生树立理论联系实际的工作作风，以及生产现场中实地了解实际化工生产过程中的化学工艺流程，巩固所学的化工原理知识，提高实际动手和操作能力。在实习中体会化工行业的工作，学习一些高层知识，激发自己对专业的热爱和求知欲，对自己将来的工作有一个明确的目标。实习要求：通过对省***市***化工合成氨分厂以及尿素生产分厂的实习和参观，掌握一下内容：1．通过实习了解一般化工产品生产的基本规律和特点（物料、设备的规律、实现化工生产过程的特点、过程本身的特点。）2．深入了解生产过程的基本原理、特点、生产方案、工艺流程、单元操作、主要设备以及操作控制要点。3．了解实习车间的生产管理以及技术进步措施。4．学习工厂的管理人员，工程技术人员和工人对生产的高度责任感，对工作尽职尽责，勇于改革，不断进取创新的奉献精神。二、实习主要内容：1．了解工厂生产经营发展情况、产品结构、远景规划及技术进步重大措施步骤。2．了解实习工厂和车间化工产品的生产过程原理、方法、工艺流程，绘制出各产品生产的带控制点的工艺流程。3．了解实习工厂生产过程的主要工艺指标以及控制方法，测试仪表。4．学习和掌握实习各岗位《岗位操作法》。5．了解主要设备类型、结构特点、尺寸、材料以及保温防腐措施。6．了解工厂水、电、气供应情况。7．了解工厂车间“三废”处理及综合利用情况。8．了解生产中间原料消耗以及产物量的简易估算方法，收集生产现场的数据，作必要的物料、能量衡算，对生产状况做一定探讨，对所发现的生产薄弱环节及存在问题提出改进意见和建议。9．实习期间，学生应严格遵守工厂的各项规章制度和劳动纪律，虚心向工人师傅、工程技术人员学习，做好实习笔记，实习结束时，写出实习报告。三、实习总结（可另附报告）：目录1.前言 PAGEREFToc447717170\h61.1对生产实习的认识 PAGEREFToc447717171\h61.2实习主要内容 PAGEREFToc447717172\h81.2.1工厂性质 PAGEREFToc447717173\h81.2.2原料加工方法的大概介绍、产品、规模 PAGEREFToc447717174\h101.2.3技术特点 PAGEREFToc447717175\h101.2.4发展历史及技术进步概况 PAGEREFToc447717176\h112.实习主要内容 PAGEREFToc447717177\h122.1工厂生产过程梗概 PAGEREFToc447717178\h122.2对实习各工段（分厂）的介绍说明 PAGEREFToc447717179\h152.2.1造气工段 PAGEREFToc447717180\h151.岗位任务 PAGEREFToc447717181\h152.基本原理 PAGEREFToc447717182\h153.工艺流程简介 PAGEREFToc447717183\h184.催化剂特点 PAGEREFToc447717184\h195.主要设备 PAGEREFToc447717185\h206.工艺操作控制指标 PAGEREFToc447717186\h212.2.2脱碳工段 PAGEREFToc447717187\h231.岗位任务 PAGEREFToc447717188\h232.基本原理 PAGEREFToc447717189\h233.工艺流程简介 PAGEREFToc447717190\h244.主要设备 PAGEREFToc447717191\h265.工艺操作控制指标 PAGEREFToc447717192\h262.2.3合成工段 PAGEREFToc447717193\h271.岗位任务 PAGEREFToc447717194\h272.基本原理 PAGEREFToc447717195\h273.工艺流程简介 PAGEREFToc447717196\h284.催化剂特点 PAGEREFToc447717197\h305.主要设备 PAGEREFToc447717198\h305.工艺操作控制指标 PAGEREFToc447717199\h346.合成I&III和合成II的区别 PAGEREFToc447717200\h367.产品简介（氨） PAGEREFToc447717201\h372.2.4尿素工段 PAGEREFToc447717202\h381.岗位任务 PAGEREFToc447717203\h382.基本原理 PAGEREFToc447717204\h383.工艺流程简介 PAGEREFToc447717205\h404.主要设备 PAGEREFToc447717206\h425.工艺操作控制指标 PAGEREFToc447717207\h436.产品简介（尿素） PAGEREFToc447717208\h452.2.5碳化工段 PAGEREFToc447717209\h461.岗位任务 PAGEREFToc447717210\h462.基本原理 PAGEREFToc447717211\h463.工艺流程简介 PAGEREFToc447717212\h474.主要设备 PAGEREFToc447717213\h475.工艺操作控制指标 PAGEREFToc447717214\h486.产品简介（碳铵） PAGEREFToc447717215\h492.3认识最深的生产过程介绍 PAGEREFToc447717216\h492.3.2工艺特点 PAGEREFToc447717217\h532.3.3各项控制指标 PAGEREFToc447717218\h542.3.4操作方法说明 PAGEREFToc447717219\h542.3.5物料衡算及能量衡算 PAGEREFToc447717220\h563.体会和建议 PAGEREFToc447717221\h593.1对自己所了解的某个生产过程的评价 PAGEREFToc447717222\h593.2对某个生产过程的技术改革建议 PAGEREFToc447717223\h613.3个人总结 PAGEREFToc447717224\h624.实习问题及讨论 PAGEREFToc447717225\h621.前言1.1对生产实习的认识化工生产实习是化工专业学生必修的一门实践性课程，是实施工程教育面向“工程实际”的重要方式。对于化工专业学生来说，实习是让我们熟悉和了解实际化工生产过程，接触化工生产实践，掌握基本化工生产技能的重要教学手段。它不仅能加深我们对理论课所学内容的理解，更重要的是培养了动手能力和技术素质，同时还可以培养实事求是、独立思考、勇于探索的科学精神。实践是检验真理的惟一标准。在课堂上，我们学习了很多理论知识，但是我们更应该在实际当中能灵活运用。实习就是让我们将课堂上所学的理论知识运用到实践中去。实习能让我们更好的接触社会，感受工人师傅们遵守劳动纪律和勤劳拼搏的精神以及严谨认真的工作作风，培养我们对工作的责任感，以及运用所学知识观察和分析实际问题的能力。在此实习之前，我们就已经到过彭州石化进行化工认识实习，通过认识实习我们对化工以及化工厂有了一个基本的感性认识。此后我们学习了《物理化学》、《化工原理》和《化工热力学》等化工专业主干课程，我们大致掌握了一些化工过程的原理以及一些化工设备的选型，能够较为初级的对一些工艺流程做初步的探讨。但是，这些远远是不够的，化工厂内设施的化工流程以及设备是非常复杂的，所以说对于大三的我们来说，开展这次化工生产实习是十分有必要的。我们虽然学习了这些课程也在实验室做过实验，但是对真实的化工厂生产了解甚浅。现在去化工厂进行生产实习，有利于将理论联系实际，印证、巩固和加深所学基本理论知识，认识实际化工生产和实验室操作的区别，有利于获得对专业的感性认识和培养专业兴趣，锻炼运用所学知识观察分析实际问题、勇于探索和积极进取的创新精神；提高基本素质和工作的竞争能力，为将来的就业打下基础。同时了解化工厂的必备生产环境，了解实习工厂生产经营发展情况、远景规划及重大技术改进措施；了解实习工厂化工产品的生产原理、方法、工艺流程、主要工艺指标及控制方法、测试仪表；了解主要设备的类型、结构特点、尺寸、材料及保温防腐措施、了解工厂水、电气的供应及“三废”处理和利用情况；培养我们运用所学知识观察、发现、分析实际问题的能力、培养用于探索、积极进取的创新精神；扩大知识面，加深对化工事业的理解树立为化工而奋斗的精神；学习管理人员和工人们的优秀品质和团队精神，树立劳动观点、集体观点和为化工而奋斗的创业精神，提高我们的基本素质和工作的竞争能力。总之，生产实习是我们从学校走向社会，从理论走向实际的实践课程，对于强化学生工程实践能力，培养创新能力，增加就业机会，塑造应用型人才都有具有重要意义。由于化工生产的特殊性，所以在我们去化工厂生产实习之前做好了安全培训，由于工厂里与校园的生活差异，处处充满了危险，可能一不小心就会酿成大祸。所以说对于我们来说，在生产实习之前接受安全知识培训是十分有必要的。在实习前一段时间，我们在网站上进行了安全知识测试，通过安全知识测试，我们学习到了一些紧急情况的处理方法以及一些安全标志等知识。并且在实习前一天还开了动员大会，老师对工厂中的安全须知以及应该注意的地方给我们做了详尽的介绍。同时对我们前去实习工厂的生产工艺做了介绍，通过老师的讲解，我们对工厂安全有了更深刻的理解。本次去******化工实习的主要内容是合成氨工段和尿素工段。本次实习我们将按照造气，脱碳，碳化，合成I，合成II，尿素这六个工段进行更加细致的学习。在实习前，通过查阅资料以及梳理自己在课堂中所学过的知识，我对氨以及合成氨反应有如下认识：一、在合成氨的工业生产中,其主化学反应式通常可表示如下：N2(g)+3H2（g）=2NH3（g）+Q从化学方程式可以看出反应的特点是：该化学反应是一个体积缩小的可逆放热反应，除了反应直观表达的特点以外，该反应只有在催化剂存在的情况下才能快速进行。二、合成氨工业生产的要求：反应要有较大的反应速率；要最大限度的提高平衡混合物中氨气的含量。三、合成氨条件选择的依据:运用化学反应速率和化学平衡原理的有关知识，同时考虑合成氨生产中的动力、材料、设备等因素来选择合成氨的适宜生产条件。四、合成氨条件的理论分析：1.增大压强：有利于增大化学反应速率，有利于提高平衡混合物中NH3的产量；压强增大，有利于氨的合成，但需要的动力大，对材料、设备等的要求高，因此，工业上一般采用20MPa—50MPa的压强。2.升高温度：有利于增大化学反应速率，不利于提高平衡混合物中NH3的产量；温度升高，化学反应速率增大，但不利于提高平衡混合物中NH3的含量，因此合成氨时温度要适宜，工业上一般采用500℃左右的温度(因该温度时，催化剂的活性最强)3.使用催化剂：有利于增大化学反应速率，对化学反应平衡无影响；催化剂的使用不能使平衡发生移动，但能缩短反应达到平衡的时间，工业上一般选用铁触媒作催化剂，使反应在尽可能低的温度下进行。五、合成氨的适宜温度与压力：1.温度：500℃2.压强：20MPa—50MPa3.催化剂：铁触媒除此之外，还应及时将生成的氨分离出来，并不断地补充原料气，以有利合成氨反应。1.2实习主要内容1.2.1工厂性质1.2.2原料加工方法的大概介绍、产品、规模1.原料的加工方法原料气制备：天然气制含氢和氮的粗原料气，利用二段蒸汽转化制取合成气。2.合成氨的生产方法合成气经过中（低）温变换、脱碳、甲烷化后加压进入合成塔内，在高温高压、铁催化剂条件下，反应直接合成氨。3.尿素的生产方法\t"blank"液氨和来自脱碳工段的二氧化碳为原料，在高温高压条件下直接合成尿素。产物经过预分离、闪蒸、一段蒸发、一段蒸发冷凝、二段蒸发等工序获得浓度99％的尿液，再经造粒塔喷淋造粒得到尿素颗粒。4.碳铵的生产方法烟道气和三聚氰胺的副产物氨水反应，经过主塔和副塔反应生成碳酸氢铵，在五个稠厚器中富集后经离心机分离获得产品碳铵。5.产品、规模******化工年产合成氨20万吨、尿素35万吨、碳铵18万吨。***公司控股1个子公司和3个分厂。***科创精细化工生产水处理剂、聚丙烯酸脂特种橡胶等多种精细化工产品，***化肥厂生产尿素和碳铵；******化工生产复合肥；宝鸡市川龙化工生产碳铵、甲醇、初甲醇。1.2.3技术特点近几年来,***共筹措资金达一亿多元投入到技改、扩建中,先后组织了“合成铵四改六”、“尿素六改十”、“双一段直接转化”等六大项目的技改工程,对原来落后的工艺间歇转化改为连续转化,使之节省资源和合理利用资源,降低能耗,注重环保,提升效益。***化工采用的“中压联尿”生产方法，是世界尿素生产方法中我国特有的工艺路线，与传统生产方法相比，优点是，实现了合成氨和尿素装置联合生产，尿素装置既是成品装置，又是合成氨生产脱碳装置，流程简单，投资省，综合能耗比水溶液全循环法略低，无工艺尾气排出；缺点是，尿素装置与合成氨装置相互影响，不能独立生产，蒸汽消耗高，甲铵管道和甲铵泵的腐蚀问题突出，产能潜力和生产操作弹性不如全循环。经综合评定，工厂于2023年将中压联尿工艺改为水溶液全循环工艺。合成氨生产工艺采用高新技术“双一段换热式直接转化工艺”，主要工段采用DCS控制系统，装置水平和产品产量、质量不断提高，能源消耗不断降低，优于大化肥水平。2023年投入2亿多元进行产业升级、换代，运用烨晶科技公司研发的第三代三聚氰胺新工艺，建成具有世界领先技术水平、单套能力亚洲第一的三聚氰胺生产装置，开车一次成功。并利用三胺尾气回收攀成钢放空二氧化碳8.5万吨/年生产化肥，实现了循环经济产业链，企业从化肥行业迈向化工行业。企业废物回收处理、环境管理要求、吨产品资源利用指标均达到或优于国家《清洁生产标准氮肥制造业》（HJ/T188—2023）一级标准（国际清洁生产先进水平），各项经济、技术、环保指标名列同行业前茅。公司科技实力雄厚，拥有省、市两级企业技术中心和院士（专家）创新工作站，具有多项自主知识产权和发明专利，在全国同行业中创下了多项第一，其中：合成氨能耗水平行业领先；自主研发的“中压联尿”工艺实现尿素国产化，全国第一；5万吨/年三聚氰胺装置达标达产，全国第一；低粘度PVB树脂填补了国内空白，全国唯一；MCA阻燃剂阻燃性能达VO级，全国唯一；有机硅催化剂性能优异，市场占有率全国第一；新型聚脲防护材料是性能独特的万能涂料；与中科院***有机所联合研发的三聚氰胺泡沫是防火、降噪、隔热的环保新材料。1.2.4发展历史及技术进步概况***化工的前身是全国首批建立的13家小型氮肥厂之一，后来更名为***化肥厂，经过40多年的艰苦创业，公司产品"裕农"牌碳铵、尿素多次荣获“部优”、“省优”称号。1958年，中国自主创新的小氮肥工业正式诞生，四川省小型氮肥示范厂（******化工的前身）成立，经过四年的艰苦奋斗，工厂闯过了“技术关、原料关、经济关”，打通了小氮肥工业生产流程，生产出合格产品，并且各项经济指标处于行业领先水平，成为全国首批兴建13家小型示范厂的佼佼者。1982年，工厂领导班子作出调整产品结构的重大决策，在厂内建设我国第一套4万吨/年中压联尿工业生产装置，装置建设采用国产材料，并吸取了国内大中型尿素厂技术经验，于1985年建成投产，投产后，生产运行正常，结束了工厂只能生产单一低效氮肥——碳铵的历史，为全国小氮肥改产尿素探索了一条新路。1986年4月，化工部秦仲达部长以此为背景向中央提出了小氮肥碳铵改尿素进行产品结构调整的建议，得到了国务院的同意。从此，拉开了全国碳铵改产尿素的序幕，开始了小氮肥行业历史上的重大变革。“中压联尿技术”1990年4月荣获四川省人民政府“四川省科学技术进步奖”，1992年9月荣获全国小氮肥工业协会“全国小氮肥工业协会第一次技术进步奖一等奖”。2023年以来，公司不断进行技术改造，采用四套先进的进口DCS计算机控制系统，使产品的产量、质量不断提高。在"质量第一、用户至上"的生产经营宗旨指导下，公司产品深得市场亲睐和用户好评，2023年公司名列四川化学原料及化学制品制造业工业企业市场占有份额30强，2023年公司"裕农"牌尿素被四川省质量技术监督局列入免检产品，2023年被评为***市模范企业。公司注重节能减排、环境保护，力求清洁生产、安全生产，曾被评为化工部“化工六好企业”、“全国环境优美工厂”；2023年通过ISO9001质量、ISO14001环境两个体系认证；2023年首批获得省安监局安全管理标准化授牌，同年被省经委和省环保局首批命名为“***化工工业生态园区”（全省仅16家），并获得“***市环境友好型企业”称号，2023年通过清洁生产审核，实现可持续、科学发展。2.实习主要内容2.1工厂生产过程梗概本次实习我们主要学习了造气、碳化、脱碳、尿素合成、合成Ⅰ(Ⅲ)、合成氨Ⅱ等六个工段。主要涉及到的原料有空气、天然气、烟道气、氨水，主要的产品有液氨、尿素、碳酸氢铵、阻燃剂、有机硅催化剂、水质处理剂，主要的燃料有煤和天然气。六个工段相互联系，做到了原料以及能源的较大的利用化。造气：以天然气为原料和燃料，首先在氧化锰、氧化锌脱硫剂的作用下，将天然气中的有机硫和无机硫脱除0.5ppm以下，以消除硫对催化剂的毒性。纯净的天然气进入方箱式转化炉及换热式转化炉中与水蒸汽反应（双一段转化反应），产生氢气和一氧化碳，然后进入二段炉中，继续进行转化反应，并且一部分氢气与通入的空气燃烧提供热量，通入空气同时也起到了调节氮氢比的作用。粗原料气经过高温变换、低温变换、MDEA法脱除CO2，脱除粗原料气中一氧化碳、二氧化碳等物质，获得精制原料气。脱碳：原料气经过管道输送至脱碳工段进行脱碳。变换气经油水分离器分离后进入吸收塔底部。在塔内与半贫液，贫液逆流接触，CO2被吸收后（MDEA作为溶剂），变换气由塔顶引出。出塔顶的气体经冷却器和汽水分离器送到甲烷化工序。吸收塔内的富液经减压阀减压后经过预热器预热后进入常压解吸塔，解吸出CO2后约2/3的半贫液到经降温后进入吸收塔中部吸收CO2，约1/3的半贫液进入气提塔上部，解吸出部分CO2后溶液从中部出来流入再沸器后再次进入气提塔下部，溶液中CO2几乎全部解吸，贫液经调节阀送到吸收塔顶部吸收CO2。从气提塔顶部出来的再生气与富液解吸出来的气体一道从顶部出来经冷却和汽水分离器后送入尿素生产车间作为尿素的原料。（干法脱碳变压吸附同时进行CO2吸收）。脱碳过后的原料气则输送到转化工段进行甲烷化工序。甲烷化是将少量的CO，CO2与水反应转化成甲烷和水蒸气。水蒸气经分离后排除，甲烷是对合成氨反应无影响的气体。其中，脱碳和甲烷化合成为合成气净化，即将粗原料气净化合成氨反应需要的，对设备和催化剂无负面影响的原料气混合气。合成：精制原料气经过预热后进入合成工段得到气态氨，重新送入系统进行反应，通过冷冻使大部分氨变成液氨将生成的气氨从系统中分离出来而得液氨，部分液氨送去加工制尿素或其他产品，分离后的氢氮气在系统中循环使用，以维持系统反应物浓度，化学反应热经余热锅炉回收，副产蒸汽供全系统蒸汽的综合利用。经过液氨分离器得到液氨和驰放气，驰放气使用膜分离技术回收其中的氢气，送往合成工段循环使用，尾气排空。尿素：来自于脱碳工段的CO2和合成氨工段的液氨，在催化剂和高温高压的作用下合成尿素。其中，尿素的合成主要原料是氨气和二氧化碳，尿素合成反应分两步进行，第一步氨基甲酸铵的生成，第二步是甲铵脱水生成尿素。出尿素合成塔的合成反应液中，未反应的氮和二氧化碳可以看成是两部分组成：一部分是在高压条件下，溶解在合成反应液中的游离氨和二氧化碳，另一部分是没有脱水生成的氨基甲酸铵，其中氨基甲酸铵占大多数。尿素合成反应液中未反应的甲铵、游离氨和游离二氧化碳，在分解设备中分解成气体氨和二氧化碳以后，通过吸收设备将氨和二氧化碳冷凝吸收。尿素水溶液在加热过程中其热稳定性较差，在溶液加热达到一定温度以上发生尿素分解反应，所以采用两段蒸发流程。部分未反应完的CO2则送往碳化工段。部分尿素输送至三胺车间与来自合成氨的NH3共同反应生成三胺，三胺工段同时生产阻燃剂（MCA）。碳化：在变换气中，除含有合成氨所需的氢及氮之外，还含有二氧化碳、一氧化碳等气体。二氧化碳、一氧化碳等气体不仅不是合成氨所需要的，而且对合成触媒有毒害作用，所以必须清除。变换气和来自于燃烧烟道气中的CO2（每年8万吨左右）经三聚氰胺工段反应产出的浓氨水吸收生成碳酸氢铵，碳酸氢铵经由离心分离，干燥后直接作为化肥产品。原料及产品之间的关系如图。全厂工艺流程图：2.2对实习各工段（分厂）的介绍说明2.2.1造气工段1.岗位任务该工段是为了给合成氨工段提供合格的原料气（H2:N2=2.8—2.9）并为尿素工段提供二氧化碳。该工段以来自压缩机的天然气为原料和燃料，在铁锰脱硫剂和氧化锌脱硫剂作用下，将天然气中的有机硫和无机硫脱除到0.5ppm以下，通过配入一定量的蒸汽和空气在一、二段转化触媒和一定的温度条件下将甲烷转化为氢气、一氧化碳、二氧化碳，制取合成氨所需要的氢气和氮气，在一定的温度和变换触媒的催化作用下，使一氧化碳变换成二氧化碳和氢气，为尿素车间提供富余的中压蒸汽，同时净化脱碳气中残余的二氧化碳和一氧化碳，为后工段输出合格的低变气和净化气。保持本工段操作条件符合工艺指标要求，负责直转系统的开停车、事故处理及正常操作和维护，并及时做好原始记录，实现安全、环保、优质、低耗、经济、经济、文明生产。***化工厂的转换装置一共有三套，我们实习参观的是第三套装置。2.基本原理脱硫工序来自天然气压缩机的原料天然气中，总硫含量20mg/m，这些硫化物主要是硫化氢、二硫化碳、硫氧化碳、硫醇和噻吩等。其中硫化氢属于无机化合物，常称为“无机硫”，其余均属于有机化合物，常称为“有机硫”。这些硫化物会使合成氨反应的催化剂铁触媒发生中毒，进而导致合成氨反应效率降低，同时，H2S还会引起设备和管路的腐蚀，因此必须设法除去。为了脱除有机硫，采用铁锰脱硫催化剂在约340－400℃高温下发生下述反应：在铁、锰催化剂的作用下，大约还剩≤5PPm的硫化氢，在氧化锌催化剂作用下发生下述脱硫反应而被吸收。在氧化锌催化剂作用下吸收速度极快，因而脱硫沿气体流动方向逐层进行，最终硫被脱除至0.5PPm以下。***化工厂的脱硫装置为干法脱硫装置，将原料气通过装有固定脱硫剂（氧化锰脱硫剂和氧化锌脱硫剂）的床层脱除有机和无机硫化物。这种方法脱硫效果好，可将硫含量降低至0.1—0.5ppm以下，原料气体的净化度较高***化工厂采用了氧化锌，氧化锰及加氢来脱硫。混合气体在有氢气的条件下在加氢转化器中转化为无机硫，加氢转化器直径约为2m，全高约14米，催化剂分为两层，每层高4m。下层的下边和上层的上边各铺一层氧化铝球作为过滤和分布气流之用。所有的无机硫在脱硫槽中与氧化锌脱硫剂反应生成硫化锌被除去。氧化锌脱硫槽是立式圆筒形容器，脱硫剂分为两层，上下都有氧化铝球层，槽上部设有气体分布器，下部有集气器。转化工序脱硫后的原料气在镍催化剂作用下，与水蒸气3:1混合按下列反应式进行反应以制取合成氨所用原料气中的氢气，主要的反应式如下：反应条件：T=6500C—7300CP=1.4MPa—1.8MPa反应催化剂：镍触媒转化工序分为两段进行，在方箱炉和换热式转化炉里，烃类和水蒸汽在反应管内的镍触媒上反应，由管外供给反应所需热量。出口气体残余甲烷浓度约为8～20％，两个一段转化后的气体进入二段转化炉，在二段炉顶部空气分布器加入空气燃烧放热，同时又在二段镍触媒的催化作用下，继续进行剩余甲烷的转化反应，二段炉出口温度在810～900℃之间，经二段转化后，可使转化气达到下列两项要求：=1\*GB3①氢氮比（分子比）：2.2~2.8=2\*GB3②残余甲烷（干基）：0.3~0.6％转化气中的氢气与空气中的氧发生燃烧反应：此外，在二段炉内除氢以外一氧化碳及甲烷也能燃烧，但H2燃烧反应的速度比其他可燃气体快3~4个数量级，所以在二段炉内催化剂上部的非催化剂空间里，首先是空气中的氧与一段转化气中的氢气进行燃烧，放出大量的热用于一段转化气中的残余甲烷继续转化。中低变工序出二段炉原料气中含有大量的CO，CO和CO2会使合成氨的催化剂铁触媒中毒，因此在进入合成氨工段前必须要除去。变换工序就是使CO在变换催化剂作用和合适温度下与水蒸汽反应生成CO2和H2。既除去对后工序有害的CO，又能制得尿素原料之一CO2。反应式为：这是一个等体积、可逆、放热反应。降低温度和提高蒸汽浓度均有利于变换反应的进行。本工序中，中变采用铁铬系催化剂，还原后具有催化活性的是Fe3O4，低变采用铜锌系催化剂，还原后具有活性的是Cu。中变温度在360～400℃，在催化剂的作用下，反应速度很快，中变炉出口CO≤3.0％。然后通过换热降温到180℃左右，在低变催化剂的作用下，使工艺气中的CO含量进一步降到≤0.3％，以满足甲烷化对CO含量的要求。压力对变换反应的平衡几乎没影响，但是加压可以加快反应速率。反应速率约与压力的0.5次方成正比，加压可以提高单位体积催化剂处理气体的能力，即空速随着压力的增加而增大。压力对低变催化剂反应速率的影响和中变相似，通常压力随中变压力而确定。此外，低变压力还受水蒸气露点的限制，一般不超过4.0MPa。对于低变过程，催化剂的操作温度除受本身活性温度范围的限制，还必须高于气体的露点温度。一般操作温度的下限比该条件的露点高20—30℃，即220—280℃。增加水蒸气的用量，利于降低一氧化碳的残余量，加速反应的进行。过量的水蒸气还起到热载体的作用，可调节床层的温度。但是水蒸气的用量是变换过程最主要的消耗指标，在满足生产要求的前提下尽可能降低其用量。中变中较适宜的水蒸气比为H2O∶CO=3—5，低变则不需要再添加蒸汽。甲烷化工序经过中、低温变换和脱碳后的气体仍含有少量的一氧化碳和二氧化碳，但这些气体仍会使合成氨触媒中毒丧失活性，所以在送往合成之前，必须对脱碳、碳化气作进一步的净化处理。所谓甲烷化，就是将碳化气或脱碳气中残余的CO和CO2与原料气中的H2，在一定温度和镍触媒催化作用下，反应生成合成氨无害的气体甲烷，使得CO+CO2的浓度小于25PPm。其反应式如下：甲烷化反应有以下特点：（1）反应是强放热反应，每0.1％CO、CO2、O2（体积含量）所造成的温升分别为：CO7.4℃，CO26.1℃，O216.5℃。（2）是体积缩小的反应，因此，提高压力有利于反应向正方向进行。3.工艺流程简介转化、中低变工序来自界区的原料天然气经高压机加压至1.45~1.50MPa，进入天然气油水分离器（D0204）分离掉油污，然后经过流段第六组盘管和第三组盘管加热至360℃，进入脱硫槽（D0103a/b）脱硫后的天然气与水蒸汽按1:3的水碳比混合后分成两股分别进入对流段和混合气预热器；一股进入对流段第一维盘管加热至470℃左右，进入方箱式一段炉转化管内进行转化反应；另一股进入混合气预热器中预热至480℃左右进入换热式转化炉的转化管内进行甲烷的转化反应。从这两个转化炉内出来的转化气汇合后，进入二段转化炉内使未转化的甲烷继续转化，与此同时向二段转化炉内通入一定量的经过预热后温度达550℃的空气，使空气中的氧与转化气中的氢发生燃烧反应，放出大量的热，未转化气中的甲烷继续转化提供所需的热量，通入空气的另一个目的是为了控制转化气中的氢氮比，以满足氨合成的需要，经二段转化后残余甲烷≤0.6%。出二段炉的工艺气体进入换热式转化炉的管间，为管内的转化反应提供热量，然后进入混合气预热器的管间，然后进入换转混合气预热器的管间对进入换转炉的原料气进行预热,最后再经过废热锅炉加热由汽包下降管送来的锅炉给水，并产生1.52MPa左右的中压蒸汽，经汽包送入系统，出废热锅炉（C0102）的转化气经降温后进入变换工序。一段炉采用顶部烧嘴，用天然气燃烧来加热辐射段转化管。界区来的天然气和驰放气经过缓冲罐进入燃烧天然气预热盘管预热，预热后的天然气直接到炉顶燃烧，烟气进入对流段，依次经过混预器、工艺空气预热器Ⅱ、工艺天然气预热器Ⅱ、烟气废锅、工艺空气预热器Ⅰ、工艺天然气预热器Ⅰ、燃烧天然气预热器、软水预热器进行热交换，充分利用余热后，出对流段烟气温度约100℃，由引风机抽入烟囱排入大气中。软水岗位来的软水通过软水预热器加热后，一部分进入低变废锅，所产的低压蒸汽供除氧器；另一部分依次送入第一锅炉给水预热器、第二锅炉给水预热器加热并产蒸汽，进入汽包分离掉蒸汽后的软水一部分通过下降管到转化废锅，利用余热产蒸汽，在进入汽包分离掉蒸汽，软水又循环使用。从转化气废锅（C0102）来的转化气温度已达要求，直接进入中变炉（D0201)，转化气中的CO在中变催化剂的作用下，与H2O（g）反应生成H2和CO2，并放出大量的热，使气体温度升高。出中变炉的气体温度为360℃左右，CO含量降至2~3%，中变气进入甲二换（C0201）与管内的甲烷化气体换热，再进入中变废锅（C0202），产生1.25MPa左右的中压蒸汽，再经第三锅炉给水预热器，气体温度冷却至180℃左右，随即进入低变炉（D0203a/b），在低变催化剂的作用下，中变气中的CO含量被降至≤0.3%，第二锅炉给水预热器（C0204，简称二水加）、第一锅炉给水预热器（C0205，简称一水加）、软水预热器（C0206）、低变气水冷器（C0207）、低变气分离器（F0201）后进入脱碳工段处理。甲烷化工序由脱碳岗位送来的脱除CO2的脱碳气，首先经脱碳气分离器（F0202）分离掉水后，进入甲烷化第一换热器（C0208，简称甲一换）管间与管内出甲烷化炉的净化气换热，被加热至200℃左右进入甲烷化第二换热器（C0201，简称甲二换）管内与管间的中变气换热，温升至280℃左右进入甲烷化炉进行甲烷化反应，出甲烷化炉净化气CO+CO2≤25PPm，温度为280~310℃，依次经甲烷化第一换热器管内、甲烷化水冷却器（C0208）、甲烷化气分离器（C0203），送往合成压缩机去合成工段。4.催化剂特点脱硫催化剂脱硫采用的催化剂是氧化锰脱硫催化剂和氧化锌催化剂。采用氧化锰脱硫催化剂并在原料气中加入约3~5%的氢，用来脱除有机硫。然后在氧化锌催化剂作用下发生下述反应而吸收。因吸收速度极快，脱硫沿气体流动方向逐层进行，最终硫被脱除至0.5PPm以下。转化催化剂脱硫后的原料气在镍催化剂作用下反应以制取合成氨所用的原料气。在一段和二段转化炉里，烃类和水蒸汽在反应管内的镍触媒上反应，由管外供给反应所需热量。三个转化炉的催化剂温度不得超过200℃。中低变催化剂中变催化剂是以三氧化二铁为主体，以氧化铬为主要添加物的多成分铁铬系催化剂。该催化剂中的三氧化二铁经还原成四氧化三铁后才具有活性。低变催化剂是以氧化铜为主体，还原后具有活性的组分是细小的铜结晶-铜微晶。与中变催化剂相比，低变催化剂对毒物十分敏感。冷凝水能和原料气产生微量氨水，溶解催化剂的活性组分—铜，导致催化剂活性下降，因此，低变操作温度一定要高于该条件下的露点。甲烷化催化剂甲烷化采用镍触媒催化剂，将对合成氨催化剂有害的CO和CO2转化成合成氨无害的气体甲烷。甲烷化催化剂不可受潮，尽可能干燥隔离。微量硫化物、酸雾、油垢和脱碳液均能引起催化剂的暂时或永久性中毒。原则上要备有N2进行气体置换或保护。5.主要设备方箱式转化炉***化工厂是中小型化工厂，所以转化炉和大型化工厂的转化炉有所不同，为双一段转化炉，一段转化炉分为方箱炉和换转炉。方箱炉分为辐射段和对流段。辐射段是原料烃在炉管内进行转化反应部分，管外用燃料燃烧供热。对流段则是回收烟道气剩余热量和预热工艺介质。采用若干根反应管，管内装催化剂，气态烃和蒸汽的混合物在管内通过并进行反应，通过管壁摄取所需要的热量。因为方箱炉内温度很高，在停产时容易产生热胀冷缩，为了防止热胀冷缩带来的危害，变径后的转化管做成弯形并悬挂与方箱炉下方（俗称猪尾管，我们参观的第三套装置方箱炉有64根猪尾管）吸收热膨胀。当转化炉管中任一根泄漏时，可用水力钳夹死上、下猪尾管，而整个炉子不必停车。一段转化炉一段转化炉是烃类蒸汽转化法制氨的关键设备之一，它由包括有若干根反应管与加热室的辐射段以及回收热量的对流段两个主要部分构组成。转化管要承受高温和高压，因此采用HK-40合金（25Cr/20Ni）离心浇注管或HP改进型合金转化管，转化管内填充转化催化剂，烃类蒸汽转化在催化剂床层上进行所需的反应热由管外烧嘴喷除的天然气燃烧放出的热量提供。转化炉型大致分为顶部烧嘴型和侧壁烧嘴型,***化工方箱炉采用顶部烧嘴，经过辐射、对流等方式将天然气燃烧产生的热量传递给方箱炉转化管进行加热，加热后的废气进入换热设备放出余热对进入反应器的气体和软水预热，充分利用余热后，温度下降达到放空条件由引风机抽入烟囱排入大气中。二段转化炉二段转化炉为一立式圆筒，壳体材质是碳钢，上部为燃烧段，下部为填充镍催化剂的转化段，内衬耐火材料，炉外有水夹套。二段转化炉是合成氨厂中温度最高的一台设备（直接燃烧的炉子除外），除采用水夹套防止外壳超温的办法外，也有不用水夹套而在壳体外壁刷上变温油漆，当耐火衬里被破坏时，温度上升到一定程度，颜色发生相应的变化，说明炉内该处衬里已经失效。中变炉、低变炉、甲烷化炉这三个炉均为填料式。由上至下依次为触媒、耐火球和隔板。设备名称主要设备型号与规格数量（台）脱硫槽Φ1800×20×10450V=15.2m32混预器Φ1100/Φ1300×14/10×6857F=56.33m21转化废锅Φ900×12×7958F=40.7m21汽包Φ1200×14×5710V=6.164m31中变炉Φ2600×20×11230V=19.5m31甲烷化炉Φ1800×322×37910V=4.4m31甲一换Φ800×12×7895F=338m21甲二换Φ600×14×5500F=21.7m21中变废锅Φ800×12×5020F=96.1m216.工艺操作控制指标指标名称控制范围天然气入系统压力≤1.45MPa空气入系统压力≤1.30MPa燃料气入对流段压力≤0.25MPa一段炉进口压力≤1.2MPa甲烷化进口压力≤1.8MPa低变水分出口压力≤0.8MPa炉膛负压-30~-50Pa废锅蒸汽压力≤1.56MPa脱硫槽热点温度340~400℃一段炉出口温度≤730℃转化炉出口温度≤730℃空预器出口温度≤550℃二段炉进口温度≥650℃二段炉出口温度≤870℃中变炉热点温度375~400℃低变炉热点温度185~210℃甲烷化热点温度280~310℃低变水分出口温度≤40℃甲烷化水分出口温度≤40℃水气比2.9~3.2烟气残氧6.0~8.0%脱硫槽出口硫含量≤0.5PPm一段炉出口残余甲烷7~13%换转炉出口残余甲烷14~20%二段炉出口残余甲烷≤0.6%中变炉出口CO含量≤3%低变炉出口CO含量≤0.25%净化气CO+CO2含量≤25PPm入合成补充气甲烷含量≤1.2%合成进塔气氢氮比2.2~2.8废锅炉水溶解固体物≤400mg/l废锅炉水PH值10~12炉水中PO43-含量5~20mg/l炉水中SiO2含量≤50mg/l汽包液位1/3~1/2低变废锅液位1/2~2/32.2.2脱碳工段1.岗位任务原料气经一氧化碳变换后，变换气中除氢、氮外，还有二氧化碳、一氧化碳和甲烷等组分，其中以二氧化碳含量最多，含量在18%左右。二氧化碳是氨合成催化剂的毒物，但同时又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。因此，变换气中二氧化碳的脱除必须兼顾这两方面的要求。脱碳岗位任务主要是脱除变换气中的CO2,保证脱碳气质量，同时制备高纯度CO2供尿素生产使用。脱除二氧化碳的方法很多，一般采用溶液吸收法。根据吸收剂性能不同，主要可分为两大类。一类是物理吸收法，利用二氧化碳能溶解于水或有机溶剂这一性质完成的。吸收后的溶液可以有效地用减压闪蒸使大部分二氧化碳解吸。另一类是化学吸收法，利用二氧化碳具有酸性特性可与碱性化合物进行反应而实现。化学吸收法中，靠减压闪蒸解吸的二氧化碳很有限，通常需要热法再生。***化工厂采取的脱碳方法有两种：湿法脱碳（即用MDEA水溶液吸收二氧化碳）和干法脱碳（即PSA，又叫变压吸附法）。2.基本原理湿法脱碳MDEA即N-甲基二乙醇胺，结构简式为(HOCH2CH2)2NCH3，是一种叔胺，活化MDEA法为德国BASF公司开发的一种脱碳方法，1971年开始用于工业生产，中国也已成功应用于大型合成氨装置。所用的吸收剂为35%~50%的MDEA水溶液，添加少量活化剂以加速化学反应速率，其含量约为3%左右。活化MDEA法具有化学吸收与物理吸收的优点。它具有性质稳定、对碳钢腐蚀性不腐蚀、溶液不降解、更易于再生、挥发性小、水溶性好、脱除CO2性能好并且再生能耗省等优点。纯的MDEA是不会与二氧化碳发生反应，因此，将其与锅炉软水以一定的配比形成水溶液与二氧化碳反应，反应原理如下：总反应式：反应（1）受液膜控制，反应极慢，反应（2）则系瞬间可逆反应。因此反应（1）为MDEA吸收CO2的控制步骤。为加快吸收速率,在MDEA溶液中加入1%--3%的活化剂DEA(二乙醇胺R2NH)，改变了吸收二氧化碳的历程，如下所示：总反应式：由反应（4）-（6）可知，活化剂吸收了CO2，然后向液相MDEA传递CO2，大大加快了反应速率，而MDEA又被再生，即活化剂提高了MDEA对CO2的吸收效率和解吸效率。溶液中适当加入缓蚀剂，可以使碳钢表面生成致密的保护膜（即钝化膜），从而防止碳钢设备管道的腐蚀,同时也减少溶液起泡，有利于吸收二氧化碳。干法脱碳利用吸附剂对气体混合物中各组分的吸附能力随着压力变化而呈现差异的特性,对混合气中的不同气体组分进行选择性吸附,实现不同气体的分离。合成氨变换气中主要含有H2、N2、CH4、CO、CO2等组分,此外还含有一定量的杂质组分,如H2O、硫化物等。这些气体组分在吸附剂(如活性炭、分子筛、硅胶)上的吸附能力依次为H2O、硫化物>CO2>CH4>CO>N2>H2。在变压吸附脱碳装置中,采用对CO2具有良好吸附及解吸性能的高选择性吸附剂,当变换气在一定压力下通过吸附剂时,除CO2外,H2O、硫化物及部分CH4被截留,其余组分因不易吸附被释放,从而实现分离;然后利用吸附剂对气体吸附力高压下强,低压下弱的特性,在高压下实现气体分离,在低压下实现吸附剂的再生,再生方式通常采用逆向放压加抽空相结合,吸附和再生均在常温下进行。PSA干法脱碳技术在1991年开始进入工业应用，由于其显著的优越性，目前已得到越来越广泛的应用。PSA干法脱碳技术主要有以下特点：1、操作方便，流程简单，无设备腐蚀问题，能耗低，操作中不消耗蒸汽，装置运行费用低。2、CH4在变换气中一般为0.7～0.9%，经PSA脱碳后CH4含量可降低到0.2～0.4%，使合成系统的弛放气大大减少。3、以煤为原料的氨厂变换气中一般H2S约为50～200mg/m3，有机硫为20～50ppm，其主要组分为COS、CS2、硫醇、硫醚等，在经PSA脱碳后净化气中H2S含量可降至0.5mg/m3，有机硫除COS外可全部除去。4、由于PSA技术对变换气净化度高（氢氮气中CO2含量≤0.2%），可采用甲烷化代替铜洗，节省蒸汽和冷冻量消耗，免除铜洗液污染环境。由于气体净化度高，硫化物、NH3等杂质均为ppm级，使有联醇工序的合成氨厂甲醇质量大大提高，且将延长甲醇催化剂使用寿命。针对合成氨生产厂家的不同需要，在脱碳工序，变压吸附脱碳技术主要有以下三种类型：1、用来替代碳化以增产液氨为目的的PSA脱碳工艺。2、配甲醇生产的PSA脱碳工艺。3、同时制取脱碳净化气和纯度为98％以上气体CO2的工艺。3.工艺流程简介（1）湿法脱碳工艺流程温度小于40℃，压力为1.8MPa的变换气，由进口阀导入，经变换气油水分离器（F0301）分离油水后进入吸收塔底部（T0301），在塔内与半贫液，贫液逆流接触，被吸收CO2后，由塔顶引出。出吸收塔的气体被蒸发式冷却器（C0301）冷却，再经再生气分离器（F0302）分离水分，温度小于40°C，气体中CO2小于0.2%，经净化器出口阀然后送往甲烷化工序。吸收塔内吸收CO2后的MDEA溶液称为富液，富液温度约80°C，压力1.8MPa，经减压阀调节到0.4MPa，经富液预热器（C0201）预热后进入常压解吸塔上部。解吸出CO2后从塔底出来，塔底出来的溶液称为半贫液。约2/3的半贫液到半贫液冷却器降温后进入半贫液泵进口，经泵加压至2.2MPa，经调节阀进入吸收塔中部吸收CO2；另约1/3的半贫液被常压泵加压至0.6MPa后流入溶液换热器（92℃）管内，出换热器液体，进入汽提再生塔（T0203）上部解吸出部分CO2后溶液从中部出来流入再沸器（C0304），在蒸汽作用下，出再沸器的温度113℃的气液混合物再此进入汽提再生塔下部，溶液中的CO2几乎全部被解吸。从汽提再生塔底部出来的溶液称为贫液，温度为106°C，进入溶液换热器管间，与半贫液换热温度降至93°C进入贫液冷却器管间，被水冷却后的贫液温度控制在60°C,由贫液泵加压至2.4MPa送到吸收塔顶部吸收CO2。从汽提再生塔顶部出来温度102℃，压力0.05MPa的再生气称为汽提气。汽提气进入常压解吸塔底部。在常压解吸塔解吸出的气体一道从顶部出来，称为再生气。再生气进入再生气板式冷却器（C0205a）和蒸发式冷却器（C0205b）（两者并联）冷却，再进入再生气分离器（F0304）分离水分，分离后的再生气CO2大于98%，温度小于40°C，压力5-10kPa，经出口阀调节送入CO2压缩供尿素生产。干法脱碳工艺流程为了达到连续分离的目的,变压吸附脱碳至少需要两个以上的吸附塔交替操作,其中必须有一个吸附塔处于选择吸附阶段,而其它塔则处于解吸再生阶段的不同步骤。在每次循环中,每个吸附塔依次经历吸附、多次压力均衡降、逆向放压、抽空、多次压力均衡升、最终升压等工艺步骤。温度≤40℃，压力约1.7MPa，二氧化碳含量为17.85%的变换气依次经过PSA-CO2-Ⅰ（吸附大部分二氧化碳）和PSA-CO2-Ⅱ（精脱碳），在吸附过程中原料气在吸附压力下通过装填有吸附剂的吸附床层,由于吸附剂对CO2、H2O、硫化物的吸附能力比其它组分强而被吸留在床层内,H2、N2、CH4、CO等则作为脱碳净化气由吸附塔出口端排出，PSA-CO2-Ⅱ出口压力约1.65MPa，二氧化碳含量低于0.2%。受吸附剂本身性质及吸附塔死空间影响,吸附过程完成后仍有部分H2、N2等有效气体滞留在吸附塔内,因此还必须经过多次均压过程以回收H2、N2等有效气体。然后,再通过逆向放压及抽真空等工艺步骤使吸附剂上的CO2解吸出来,完成吸附剂的再生过程。抽真空步骤完成以后,用均压步骤的降压气和少量吸附出口净化气对吸附塔进行逐步升压至吸附压力,即可开始进行下一次的分离过程。4.主要设备湿法脱碳吸收塔吸收塔是加压吸收设备。由于采用两段吸收，进入上塔的溶液量仅为整个溶液量的1/3，同时气体中大部分二氧化碳又都在塔下部被吸收掉，因此全塔分成上下两段：上塔直径较小而下塔直径较大。整个塔内装有填料。为了使溶液均匀地润湿填料表面，除了在填料层上部装有液体分布器以外，上下塔的填料又多分成两层，每层中间没有液体再分布器。每层填料都置于支撑板上，支撑板是特殊设计的，称为气体喷射式支撑板。支撑板里波纹状，上面开有长条圆形孔，其截面积可与塔的截面积相当，气体由波形上面和侧而的小孔进入填料而液体由波形下部的小孔流出。这样，气液分布均匀，不易液泛，面且刚性较好，承重量大。在下塔底部的存液段中设有消泡器，以消除由填料层流出的液体中所形成的泡沫。为了防止溶液产生旋涡将气体带到再生塔内，在吸收塔下部富液出口管上装有破旋涡装置。解吸塔解吸塔的结构和吸收塔的结构差不多，也是分为两段的填料塔。但是它的塔身上下一样大，而且是个常压设备，没有其他吸收塔的要求高。而且是从塔的下面进液，上面出塔是解析后的CO2气体。干法脱碳吸收塔两个塔一组交替操作，五个塔为一个循环，共52个吸收塔。工艺流程简单，自动化程度高，开停车方便，操作中不带液体，无设备腐蚀问题，也不消耗蒸汽，装置运行费用低。5.工艺操作控制指标工艺指标控制范围进系统变换气压力≤1.8MPa出系统净化气温度≤40℃出系统净化气CO20.05%~0.15%再生气压力4-10kpa出系统再生气温度≤35℃出系统再生气CO2≥98%进吸收塔半贫液温度80±2℃半贫液含CO215-25L/L(V)进吸收塔贫液温度64-70℃贫液CO21.5-3.0L/L(V)出再沸器溶液温度106-110℃溶液总胺440~530g/L合成工段1.岗位任务氨合成工序的任务是将精制合格的氢氮气在催化剂的作用下合成为氨，并采用冷冻的方法，将生成的气氨从系统中分离出来而得到液氨，送氨去加工制尿素或其他产品，分离后的氢氮气在系统中循环使用，以维持系统反应物浓度。化学反应热经废热锅炉回收，副产蒸汽供全系统蒸汽的综合利用。***化工的合成氨装置共有三套，其中合成Ⅰ与合成Ⅲ一样，合成Ⅱ在合成塔、管路连接和氨分器结构上与其他两套装置有不同，除此之外，三套装置在原理和流程上基本相同。2.基本原理氨合成氨合成反应是在高温、高压、催化剂存在的情况下进行的。反应中氢氮混合气一次不能全部合成为氨。因此，将氨进行分离后把未经反应的氢氮混合气进行循环再次反应。在氢氮合成反应的同时要产生大量的反应热，而在分离过程中，需要消耗大量的冷量。氨合成率的高低直接影响压缩机和冰机动力消耗。3H2+N22NH3+Q△3H2+N22NH3+Q△H298=-46.22KJ/mol高温、高压高温、高压催化剂催化剂这是一个体积缩小的可逆放热反应，只有当催化剂存在时才能快速进行。平衡氨含量随压力、温度。惰性气体含量、氢氮比、催化剂活性而变化，即压力升高，温度降低，惰性气体含量减少及合适的氢氮比有利于平衡氨含量的提高。膜分离膜分离是利用不同气体在高分子膜表面的扩散速率不同，从而分离各种气体。清气在高分子表面的渗透率是甲烷、氮气及氩气等的十几倍。当原料气进入膜分离器后，中空纤维膜对氢气有较高的选择性，在中空纤维膜内外两侧压差的推动下，通过溶解、扩散、解析等步骤，氢气优先渗过膜而被腹肌成为渗透气，外侧滞留的惰性气成为尾气，从而实现氢气的分离和回收。渗透气经压缩重返合成系统，尾气可供热。3.工艺流程简介由氢氮气压缩机送来的合格补充气（P＞25MPa，T≤40℃，CO+CO2≤25ppm），进入补充气油水分离器除去油污和水分后，加入冷交（C0402）出口，与循环气汇合进入氨冷器高压列管内，利用液氨蒸发吸热，混合气被冷至3~﹣5℃，使气体中部分气氨冷凝成液氨，气液混合物进入氨分离器（Φ800塔系统为第二氨分F0404），将液氨分离出来，液氨经减压至2.6MPa左右进入氨罐。气体出氨分后进入冷交换热器列管内，将冷量传给水冷器出口气，混合气进入循环机。循环气（氮氢比约为2.8）经压缩后预热进入氨合成塔在铁系催化剂作用下进行反应，反应后物流经逐步冷却一部分分离出产品液氨，逐步冷却过程分别经过废热锅炉（C0404）、热交、水冷却器（冷却水喷淋式）、冷交，另一部分包含未反应完的原料气与新鲜补充气混合后经膜分离参与循环，循环几次后有驰放气放出，维持系统原料气一定的分压。合成Ⅱ（Φ1000合成塔）混合气经循环机补压后进入缓冲分离器，除去油污和水分后，分成三部分：少部分（约占总气量5%-10%）直接进入合成塔底部作环隙气，还有一部分进入热交换器加热至170-180℃，出热交后又分成两部分，一部分（约20%-30%）的热气与环隙气混合，从塔顶部进入催化剂层冷管束，被管外热气加热至280℃，上升到菱形分布器，进入催化剂第二层反应。另一部分热气从塔底进入塔底换热器和中心管，温度达360-370℃，进入第一催化剂床层反应，温度达470-480℃，进入菱形分布器与冷管束的分流气混合，依次进入第二、三、四催化剂床层反应。合成Ⅰ&Ⅲ（Φ800合成塔）混合气经循环机加压后进入缓冲分离器，除去油污和水分后，分成三部分，一部分（约5%~10%）经冷副阀直接进入合成塔作环隙气（由冷副阀再分流一小股气体经二冷阀与热副阀分流的一小股气体混合后进入段间冷激器，作为段间冷激气），另一部分经一冷阀进入触媒层一段作为一段触媒冷激气，还有一部分进入热交换器列管加热至170~180℃，出热交又分成两部分，一部分约20~30%的热气经热副阀与8%~10%的环隙出口气混合进入催化剂冷管束，被管外热气加热至250℃上升至触媒零床层。另一部分热气从塔底依次进入塔内热交换器和中心管，温度达360~370℃，出中心管与冷管束的分流气体混合后进入第一催化剂床层反应，温度达470~480℃，进入段间冷激器与段间冷激气混合依次进入第二、三、四催化剂床层反应。经第四层催化剂反应后温度约430~440℃的合成气进入塔内换热器列管内，将热量传给管间进塔气。温度降至310~340℃，再从底部出塔，进入余热锅炉管内。管间用冷却水冷却副产蒸汽，温度则降至190~205℃后进入热交换器列管内。，以加热进塔气。出塔气温度约96℃左右进入水冷器，经水冷器降温至35℃进入冷交换器管间吸收冷量（Φ800塔系统为管内），将气体中的大部分气氨冷凝成液态氨，进入分离段分理出液氨（Φ800塔系统为第一氨分），减压至2.6MPa左右送往氨罐，分离氨后的气体称循环气，与补充气汇合进入氨冷器，继续下一个循环。膜分离来自合成系统的放空气，其主要成分为氢气、氮气、氨气、甲烷和氩气，其压力（表压）为24~28Mpa，经薄膜调节阀MB1减压至10~11.5MPa，进入洗氨塔，自下而上与高压水泵打进的软化水在填料层中逆流接触，气相中的氨被水吸收，氨含量降至50PPm以下（中空纤维层暴露在氨气含量大于50ppm的空气中时会失效）的放空气由塔顶排出，进入气液分离器，使水系过程中产生的雾沫夹带得到分离排至地沟，气体则经过加热器被加热到40~50℃，成为膜分离合格的原料气。经过水洗，加热后的原料气依次进入膜分离器A、B、C、D、E中进行渗透分离。每根分离器的渗透气都汇入渗透气总管经调节阀MB4送到高压机三出甲总管（压力1.6MPa）返回合成氨系统，膜分离器中出的尾气经调节阀MB5减压至0.3~0.6MPa汇入回收器总管，送转化系统燃烧。自软水总管来的软水进入软水贮槽（常压），经高压软水泵加压至10-11.5MPa送入洗氨塔顶，自上而下与放空气逆流接触，吸收气相中的氨，成为10%~15%的稀氨水，经调节阀MB2减压后送碳化系统。自蒸汽总管来的蒸汽（0.5-0.8MPa）经调节阀MB3进入加热器壳程加热管内的放空气，冷凝水经疏水阀排至地沟。必须当原料气中的氨气含量小于50ppm，温度达到40~45℃时，才能逐渐由预放空过程切换到膜分离器中。塔后放空置于水冷，冷交后气体经连续冷却，冷凝量多，因此气体中氨含量低，惰气含量高，故放空量少，降低了原料气消耗。4.催化剂特点合成氨采用铁催化剂，又称为铁触媒。其成分是以铁为主体并添加有促进剂的铁系催化剂，价廉易得，活性良好、使用寿命长。以氧化铁为主体，添加部分助催化剂：氧化铝、氧化钾、氧化钙，此外还有少量氧化硅，氧化镁等多组分铁催化剂。起活性作用的是经过还原后的α-Fe。铁触媒催化剂一般为380~520℃温度下操作。氨合成反应放出的大量反应热若不及时移走，会导致催化剂过热。在热影响下，α-Fe晶粒通过重结晶长大，或者引起微晶烧结。结果使晶面或活性点减少，影响使用寿命。氨合成催化剂颗粒表面温度和反应气体温度的温差只有几度，颗粒中心和颗粒表面间的温差一般也只在2~3℃。当进塔气中含有砷、磷、硫及其化合物等化合物时（上述物质统称气体毒物）的中毒作用是不可逆的，称为永久中毒，而氧及其化合物是可逆中毒，称为暂时中毒。为此，原料气送至合成系统之前应充分清除各种毒物。当含氧化合物被清除干净后，催化剂的活性得到恢复或部分恢复。铁触媒催化剂能够适应由于摩擦、碰撞、冲击、重力等因素造成的颗粒破碎与粉化。破碎和粉化不仅造成催化剂床层阻力增大，增加动力消耗，而且还影响催化剂的使用寿命和使用效果。5.主要设备氨合成塔氨合成是在高温高压下进行的，因此合成塔应当具有足够的机械强度，在高温高压下，原料气中的氢对钢材具有明显的腐蚀作用。为了适应氨合成的反应条件，合理解决存在的矛盾，氨合成塔由内件和外简两部分组成，内件置于外简之内。进入合成塔的气体（温度较低）先经过内件与外筒之间的环隙，内件外而没有保温层，以减少向外简散热。因而，外简主要承受高压（操作压力与大气压之差），但不承受高温，可用普通低合金钢或优质碳钢制成。内件只承受高温不承受高压从而可降低对内件材科和强度的要求。内件一般用合金钢制作，塔径较小的内件也可用纯铁制作。内件使用寿命比外简短得多。ⅢJ-99型合成塔，现在许多合成氨厂已经投入使用。能够将系统的压差（循环压缩机处）降至1.2—1.5MPa左右，节约了能耗；能够增加2%--3%左右的氨净值，提高了生产效益。塔结构图下面介绍ⅢJ-99型氨合成塔内件特点：①一个冷管束构成四段反应器ⅢJ-99内件通过在催化剂床层内设置一个双环单管冷管束，成功地将其分成一个包含有上绝热层、中绝热层、内冷层和下绝热层的四段反应器，工艺上的相对分段使整个床层温度便于控制和调节至接近理想温度曲线分布，对于可逆放热的氨合成反应来说。即可照顾合成反应速度，又能兼顾其反应平衡，较大程度的提高了合成效率。②分流工艺ⅢJ-99内件将入合成塔反应气分成四路,分别经各段的冷激器及冷管束等入催化剂层参加反应,一路约50%～60%经热交后气体由合成塔二入经其底部换热器和中心管入上绝热层反应,一路约30%～40%的气体经冷管束调节内冷层催化剂温度后由二段冷激器入中绝热层参加反应,另外约5%～15%的冷气体分两路入一、四段冷激器入催化剂层调节其温度并参加反应。分流工艺有效降低了入合成塔气体阻力,节约了能耗。③三轴一径ⅢJ-99型内件共四段催化剂筐，从上而下一、二、三段为轴向，第四段为径向，该设计综合了轴径向反应器的优点，即考虑到氨合成反应的效率，又尽可能降低了合成塔的压差，减少了系统阻力。④四段直通式ⅢJ-99型内件虽然有四段，且第四段为径向筐，但由于采用了菱形混合器、菱形集气器和带有卸料管的锥形径向筐，顺利实现了工艺上的相对分段，又使得整个合成塔催化剂层上下直通,停车检修及催化剂自卸，十分方便。⑤直形异径管束ⅢJ-99型合成塔内件的冷管束采用扁形直管与上下切线焊接，解决了传统冷管束易发生的弯曲应力及易断裂等问题。⑥强化换热器ⅢJ-99型合成塔内件底部换热器，通过采用螺旋形小列管、折流板、变径孔及双程流程等技术，提高了其换热效率，相应减少了换热器的占用空间，加大了合成塔催化剂筐的容积，增加了催化剂的装填量。氨分离器氨分离器的作用是把气体中里雾状的液氨分离厂来，工业上使用的氨分离器有多层同心圆筒式和填充套筒式等多种形式。***化工合成工段采用的是多层同心圆筒式氨分离器。它由高压筒体和内件两大部分组成。内件由四层同心圆筒组成，圆筒壁上开有许多长方形孔，各层的孔的位置相互错开，使气体穿过各层圆筒时改变方向。带有液氨的气体，由筒体体上部侧面进入，沿筒体及套简的环隙向下流动。当气体出环隙到达筒体中部时，流速降低很多，气体中颗粒较大的液氨因重力作用而下降。气体即从内件最外层圆筒上的长方孔进入．顺次曲折流经第二、三、四层。由于气体不断改变方向，及与圆简壁的撞击，则有更多的液滴被分离，较小的液滴也会凝聚长大，都沿着圆筒流下。最后，气体从中心圆筒上部出去，由筒体上部侧面流出。分离下来的液氨积存在底部，由排出口排出。氨冷器氨冷器的作用是利用液氨蒸发吸热，将经过水冷后的循环气进一步冷却，使气体中残留的气氨继续冷凝下来。氨冷器一般有立式和卧式两种。***化工的氨冷器是立式。立式外筒是一个钢制的中压圆筒，器内有数层具有同心圆的高压蛇管，其进出口部汇整于总管上。氨冷器上面设有液氨除沫器，用以除去出氨冷器气氨中所夹带的液氨雾滴。循环气上部进气，分配至每根蛇管中，盘旋向下流动。液氨在管外吸热蒸发，以冷却管内的气体，使其中的气氨冷凝为液氨。然后汇集于下部出口总管，送往氨分离器。冷却用液氨进入器内后，因减压和吸收热量而蒸发，其温度与器内蒸发压力有关。蒸发后的气氨沿上部出口管，自侧面以切线方向进入除沫器．气氨中的液滴惜离心力而分离下来，并自除沫器底部回流至氨冷器内；分离后的气氨由出口述入气氨总管，送至冰机或氨加工车间。水冷器水冷器的作用是用水间接冷却合成塔出口的高温气体，使温度由100℃左右降至35℃左右。水冷器的型式有喷淋式、套管式和列管式。***化工中，合成Ⅰ&Ⅲ采用的是喷淋式水冷器，合成Ⅱ采用的套管式水冷器。喷淋式水冷器由高压无缝钢管弯成，弯头外形似发夹，可自由伸缩。为了增加冷却面积，一般部以多组并联使用。从合成塔出口来的热气体，由塔底分气总管进入各排管管内，向上流动，最后由上部集气管流出水冷器。水冷器的项上安置有锯齿形边缘的水槽，由上而下喷淋冷水，下面设有水收集槽。整个