2010年秋期末药用分析化学自测题之一

2010年秋期末药用分析化学自测题之一2010年秋期末药用分析化学自测题之一一、选择题1．用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用（）为指示电极。A．玻璃电极B.饱和甘汞电极C．金属基电极D.银-氯化银电极2．下面有关荧光分析法错误的是（）。A．以紫外或可见光作为激发源B.所发射的荧光波长较激发光波长要长C．应用范围比紫外-可见分光光度法范围广D．主要优点是测定灵敏度高和选择性好3.用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流出（）。A．一甲胺B．二乙胺C．三乙胺D．三甲胺4．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。A．杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B．杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C．杂质限量通常只用百万分之几表示D．杂质是指药物中的有毒物质5．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应产物的颜色是（）。A．紫色B．蓝色C．绿色D．黄色6．酸性最弱的是（）。A．盐酸B．苯甲酸C．水杨酸D．硫酸7．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（）。A．重氮化－偶合反应B．磺化反应C．氧化反应D．碘化反应8．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。A．尼可刹米B．盐酸异丙嗪C．奋乃静D．肾上腺素9.酸性染料比色法适用于含量较低的（）制剂的定量分析。A．甾体类激素B．抗生素C．维生素D．生物碱2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第1页。10．《药品生产质量管理规范》简称（）。2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第1页。A．GLPB．GMPC．GSPD．GCP11．0.03020是几位有效数字（）。A．两位B．四位C．五位D．六位12．下列哪些物质不能用0.1000mol/LNaOH标准溶液直接滴定的是（）。A．邻苯二甲酸（Ka2=3.9×10-6）B．硼酸（Ka=7.3×10-10）C．乙酸（Ka=1.75×10-5）D．蚁酸（Ka=1.77×10-4）13．普通玻璃电极测定溶液的pH范围为（）。A．1-14B．1-9C．<1D．>914．下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述错误的是（）。A．分子中五种轨道能级的高低顺序是B．分子外层电子跃迁中，所需能量最大的是C．分子外层电子跃迁中，所需能量最小的是D．R带是跃迁引起的吸收带，是杂原子的不饱和基团的特征15.下面有关内标物的选择的叙述错误的是（）。A．内标物是试样中存在的物质B．加入内标物的量应接近与被测物质C．内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近D．内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并与这些组分完全分离16.药物中属于信号杂质的是（）。A．氯化物B．重金属C．砷盐D．氰化物17．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。A．巴比妥B．苯巴比妥C．含硫巴比妥D．司可巴比妥18．药物分子中含有（），可采用重氮化－偶合反应进行鉴别。A．芳伯氨基B．１，３－二酰亚胺基团C．吡啶环D．共轭多烯侧链2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第2页。19.有关药物中的杂质，下列说法错误的是（）。2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第2页。A．可能是生产过程中引入的B．可能是在贮藏过程中产生的C．杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示D．氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质20．巴比妥类药物的环状结构中含有（），易发生酮式－烯醇式互变异构。A．１，３－二酰亚胺基团B．芳伯氨基C．杂环D．双键21．阿司匹林中的特殊杂质是（）。A．水杨酸B．苯基丙二酰脲C．间氨基酚D．对氯苯氧已丁酸22．下列哪个药物不能发生重氮化－偶合反应（）。A．盐酸普鲁卡因B．对氨基水杨酸钠C．苯佐卡因D．地西泮23．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。A．尼可刹米B．盐酸异丙嗪C．奋乃静D．肾上腺素24.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。A、肾上腺素B、盐酸普鲁卡因C、盐酸丁卡因D、苯佐卡因25.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）,相当于维生素C的量为（）。A．8.806mgB．88.06mgC．176.1mgD．17.61mg26.四氮唑比色法可用于（）的定量测定。A．雄激素B．皮质激素C．维生素CD．雌激素27.提取中和法最常用的碱化试剂为（）。A、氢氧化钠B、碳酸氢钠C、氨水D、氯化铵28.下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。A、盐酸氯丙嗪B、异烟肼C、尼可刹米D、麻黄碱29.标定EDTA标准溶液常用基准物质为()。A．苯甲酸B．氧化锌C.邻苯二甲酸氢钾D．高锰酸钾30.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝紫色缩合物的是（）。A．四环素B．链霉素C．青霉素D．金霉素二、问答题1．简述酸性染料比色法主要影响因素？说明pH过低或过高对离子对形成的影响？2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第3页。2．为什么用EDTA滴定Mg2+，必须在pH=10而不是pH=5的溶液中进行？但滴定Zn2+时，则可以在pH=5的溶液中进行。请说明原因。（已知，；当pH=5时，=6.6,pH=10时，=0.5。）2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第3页。3．亚硝酸钠滴定法（重氮化法）测定盐酸普鲁卡因的含量，说明测定的基本原理和主要影响因素？4．在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？5．三点校正法测定维生素A的原理是什么？6．简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因7．简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机溶剂的原则？8．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？9．什么是药品质量标准？我国目前有哪些国家药品标准？10.酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么？三、计算题1．用配位滴定法测定药物中ZnSO4•7H2O含量。方法是称取样品0.3522g，溶解后，调节pH=5，用0.05000mol/L的EDTA滴定，铬黑T变色时，消耗EDTA24.36ml，问：求样品中ZnSO4•7H2O的百分含量。（＝287.54）2．下述电池中，溶液的pH=9.18,测得，若换一个未知溶液，测得。计算此未知溶液的pH值。玻璃电极|H+（cs或cx）饱和甘汞电极3．今有不纯的CaCO3试样0.2516g，加入40.00ml0.2017mol/LHCl溶液使之溶解，过量的HCl再用0.1995mol/LNaOH溶液回滴，耗去17.12ml。计算：（1）试样CaCO3实际消耗的盐酸的摩尔数？（2）试样CaCO3的百分含量（已知=100.09g/mol）？4.某化合物分子量为100，如把该化合物配成0.0200g/L的溶液，用1cm的吸收池测其透光率为10％。求(1)该化合物的物质的量浓度（）？(2)摩尔吸光系数。2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第4页。5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问：2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第4页。（1）什么是杂质限量？（2）其限量是多少？6．硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1525g，加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml，结晶紫指示剂1滴，用HClO4滴定液（0.1002mol/L）滴定至溶液显绿色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.15ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.90mg的（C20H24N2O2）2·H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量。7．气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇79.37g，内标物无水甲醇0.2572g，混匀。测定数据如下：水：峰高h=4.60cm，半峰宽W1/2＝0.130cm甲醇：峰高h=4.30cm，半峰宽W1/2＝0.187cm以峰面积表示的相对重量校正因子f水＝0.55，f甲醇＝0.58计算水的重量百分含量。8．对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。按C8H9NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量？9．马来酸氯苯那敏片剂规格4mg，取本品10片，称定位1.0354g，研细，精称0.1020g，置200ml容量瓶中，加稀盐酸2ml与水适量，使扑尔敏溶解，并加水至刻度，静置，滤过，取续滤液在264nm的波长处测定吸收度为0.423。求其百分含量（马来酸氯苯那敏的标准吸收系数为217）。求占标示量百分含量。参考答案一、选择题1．A2．C3．D4．A5．C6．B7．A8．A9．D10．B2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第5页。11．B12．B13．B14．B15．A2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第5页。16．A17．C18．A19．D20．A21．A22．D23．A24．A25．A26．B27．C28.A29.B30.B二、问答题1．答：（1）主要影响因素：水相的pH和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响，是酸性染料比色法成功的关键。（2）水相pH值的选择如果pH过低，抑制了酸性染料解离，使In-浓度太低，从而影响离子对的形成；如果pH过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。故选择一个最佳pH值使生物碱和染料全部以BH＋和In-形式存在，是酸性染料比色法至关重要的实验条件。2．答：金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶液的pH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是必须大于8。（1）当pH=5时，=8.7-6.6=2.1<8=16.6-6.6=10>8因此在pH=5时，EDTA可以滴定Zn2+而不能滴定Mg2+。（2）pH=10时，=8.7-0.5=8.2>8=16.6-0.5=16.1>8即在pH=10时，Zn2+和Mg2+均可被EDTA准确滴定。3．答：原理：因盐酸普鲁卡因具有游离的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐。主要影响因素：（1）加溴化钾加快反应速度：生成的NOBr量多，在供试液中NO+的浓度增大。2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第6页。（2）加过量盐酸加速反应：a.重氮化反应速度加快；b.重氮盐在酸性溶液中稳定；c.防止偶氮氨基化合物的生成。2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第6页。（3）滴定温度的影响：（一般在室温10~30℃进行）。（4）滴定管尖端插入液面下滴定：一次将大部分亚硝酸钠滴定液（计算量）迅速加入，使其尽快反应。4．答：（1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失；（2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大；（3）选择性能高；（4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解；（5）粘度小，凝固点低。5．测定原理：“三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。其原理主要基于以下两点：（1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。即在维生素A最大吸收波长附近，干扰物质的吸收几乎呈一直线。（2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。6．基本原理：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含量。碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等，均能影响测定结果。7．（1）基本原理：提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第7页。（2）选择合适的有机溶剂是提取中和法的关键之一。其选择的原则：2010年秋期末药用分析化学自测题之一全文共11页，当前为第7页。①与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。8．生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解可产生水杨酸，对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，使阿司匹林成品变色。利用阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应显紫堇色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。9．药品质量标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所做的技术规定，是保证药品质量，进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验的法定依据。国家药品质量标准包括：（1）《中华人民共和国药典》（简称中国药典）（2）《国家食品药品监督管理局颁发的药品标准》（简称局颁标准）10.（1）酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。（2）这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。（3）共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH–，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示剂的选择依据。三、计算题