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文档简介

达而丰(Darvon)的制备

1实验一丙酰氯的制备

学习氯化的方法及氯化剂和酰氯的使用注意事项。

实验目的

2反应式

3主要试剂及产物的物理常数

MWMp(℃)Bp(℃)D(g/mL)nDSolubilitywaleth丙酸74.08-20.8141.10.9924201.387420∞∞sPCl3137.33-11275.57491.57421dd丙酰氯92.53-92801.0646201.405725dds4实验装置

常压蒸馏装置：250mL茄形瓶，蒸馏头，温度计套管，100℃温度计，直形冷凝管，双支接受管，接受瓶,短胶管，无水氯化钙干燥管，长胶管，漏斗，烧杯5投料量：

Comp.QuantityRatio丙酸18.2g(18.5mL,0.25mol)1PCl313.7g(8.7mL,0.1mol)1.26注意事项

1.无水操作。本实验中三氯化磷（分解成亚磷酸），以及生成的酰氯都遇水分解。

2.称量试剂时，多余部分不要倒回试剂瓶，以防污染。可以倒给别的同学。尤其不能倒入下水道中！3.三氯化磷具有腐蚀性，不要接触皮肤！

4．放一根温度计贴到反应瓶壁上。短胶管连接接受管和干燥管，长胶管连接干燥管与漏斗。75.刚开始加热温度不要定在50℃，可以稍低一些(因为油浴锅的温度非常不稳定)，以避免温度过高，蒸出馏分。收集酰氯时，外浴温度也不要过高，应低于130℃，以避亚磷酸焦化，焦于瓶壁上。

6.本实验前馏分不会很多，由于温度计等原因，温度不会一样，待温度稳定后即可收集。没有反应的PCl3与产品丙酰氯的沸点比较接近，蒸馏时，很难分得特别清楚，在收集产品馏分时，可以尽可能多收集一点PCl3，因为它对F-C反应没有影响。87.回收的前馏分，不许倒入下水道。副产物亚磷酸可能粘于瓶底，且有刺激性。此时，可待反应瓶稍冷后，加入一定量氢氧化钠溶液洗涤，（本操作在通风橱中完成）。万万不可倒入前馏分回收瓶中！！！（爆炸）8.装产品的锥形瓶塞子不要过紧，不要振摇，防止分解气体冲出塞子，溅入眼睛或皮肤。

9.第一个班级干燥管不用洗涤，放置于保干器中，待第二个班级学生再用。橡胶管也不用洗涤，保持干燥，留给第二个班级用。

9

10.反应瓶外的油浴，应该先用纸擦净，后用水洗涤。

11．量取三氯化磷用10ml量杯，丙酸用25ml量杯。

说明:正常情况下，实验

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