排盐水中苯酚含量的测定毕业设计(论文)

论文题目(宋体五号)PAGEPAGE22015届毕业设计（论文）编号201201050017山东化工职业学院毕业设计（论文）题目：排盐水中苯酚含量的测定一、设计目的：1.能将所学分析方法应用于实际工作中.2.建立排盐水中苯酚含量的测定方法。3.锻炼分析问题,解决问题的能力。二、设计要求：1、建立排盐水中苯酚含量的测定方法。2、考察排盐水中苯酚含量的测定方法的准确性。3、排盐水中苯酚含量的测定方法操作简单明了，易于控制，安全可靠。4、需要足够的数据论证。三、参考资料：[1]陈文利，欧阳贻德，李蕾，陈中.分析科学学报[J].万方数据，2003（3）.[2]穆顺勇，雷建武.热力发电厂酸碱废液自动中和排放系统［J］.青海科技,2003.10（3）：33-34.[3]于世林．高效液相色谱方法及应用（第二版）[M].化学工业出版社，2005．[4]王建，李忠红，倪坤义，王志群．分析化学[M].化学工业出版社，2006，34．[5]黄一石，乔子荣．定量化学分析[M]．化学工业出版社，2008．[19]．[6]陈立军等著．高效液相色谱基础与实践．科学出版社，2001．[7]朱良主编．分析仪器手册．北京：化学工业出版社，1997.四、发题日期：2014年10月07日

五、完成日期：2014年12月20日系主任签字：高效液相色谱法测定工艺排盐水中苯酚含量PAGEPAGEII高效液相色谱法测定工艺排盐水中苯酚含量摘要：本文利用高效液相色谱法测定工艺排盐水中的2-氨基酚、苯酚、苯胺和硝基苯的含量。主要研究了排盐水的浓度、PH对2-氨基酚、苯酚、苯胺和硝基苯峰面积的影响；以及利用此方法各组分的稳定性和加标回收率。经过实验测定，工艺排盐水的浓度对2-氨基酚、苯酚、苯胺和硝基苯的影响较小；PH对2-氨基酚的影响较大,而对苯酚、苯胺和硝基苯的影响较小，所以对于苯胺、苯酚和硝基苯的测定，中和终点的控制不需要非常严格，但如果样品中有氨基酚，则需要控制滴定终点为6~7。关键词：高效液相色谱苯酚苯胺硝基苯。 目录 1前言 12实验部分 22.1实验原理 22.2仪器与试剂 22.3实验条件 22.4实验步骤 22.4.1磷酸缓冲溶液（pH=7）的配制 22.4.2盐水及标样储备液的配制 22.4.3标准样品的配置 33结果与讨论 43.1各标准样品出峰时间的确定 43.2关样品中盐浓度对结果影响 63.3.样品pH值对分析结果影响 83.4.标准样品线性考察 93.5.实际样品分析 113.6．加标回收率测定 124总结与展望 14参考文献 15致谢 16PAGE171前言苯酚是重要的有机化工原料，主要用于制造酚醛树脂，双酚A及己内酰胺。苯酚是一种剧毒物质，可以致癌，已经被列入有机污染物的黑名单。但是一些药品、食物添加剂、消毒液中均含有一定量的苯酚。如果含量超标，就会产生很大的毒害作用。随着石油化工、有机合成和焦化工业的发展，生产中产生了大量含苯酚及苯酚的衍生物的有害废水。苯酚具有挥发性，对眼、皮肤、呼吸道有腐蚀性，长期接触将对中枢神经系统，肝、肾产生严重的伤害，且具有致癌的潜在毒性，已经被美国等国家列为优先防治污染物。目前，苯酚、甲酚等挥发性酚类的污染，特别引起人们的重视。美国EPA制定的关于酚的标准指出，在酚浓度为2.56mg/L的条件下，会对淡水水生生物产生慢性毒性，3.5mg/L是该类化合物对人体产生危害的限定浓度。0.3mg/L是保证河水不产生人们所不期望的味道的限定浓度。因此，苯酚一直是水质、食品、环境等检测的一个重要项目。目前国内外对苯酚测定的研究报道主要有分光光度法、荧光分析法、化学发光法、电化学分析方法、气相色谱法、高效液相色谱法等。但是由于分光光度法利用4－氨基安替比林的衍生作用，需要用三氯甲烷进行浓缩和萃取，有色溶液不够稳定，灵敏度不高；气相色谱法还需对水中苯酚浓缩和萃取，步骤繁琐；而液相色谱法（HPLC）是近年来发展起来的一项新的分离技术，采用高压泵、高效固定相、高灵敏度检测器，具有分析速度快，分离效能好，检测灵敏度高，样品用量少，操作简便，应用范围广等优点，特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离与分析。天然水中苯酚含量极微，但工业废水中及受某些工业废水污染的饮用水中可能含有苯酚，因此，国家对工厂排放的污水中和饮用水中苯酚的含量有严格的限制，工艺排盐水中有可能含有苯酚、苯胺、硝基苯、和氨基酚等有机物，这些物质的准确定量对于下一步盐水回用有重要意义。2实验部分2.1实验原理高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种新型分离分析技术，随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具备速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点；应用范围广，百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势；分析速度快、载液流速快，较经典液体色谱法速度快得多。2.2仪器与试剂仪器：岛津20A高效液相色谱仪，配SIL-20A自动进样器和SPD-M20A二极管阵列检测器（PDA）试剂：液相色谱级乙腈；去离子水，2-氨基酚、硝基苯、苯胺、苯酚，氯化钠、浓盐酸、磷酸二氢钾，磷酸氢二钾以上均为分析纯。2.3实验条件色谱柱C18柱。流动相的流速:1mL/min进样量5uL流动相磷酸缓冲溶液/乙腈=70/30流速1mL/min运行时间20min柱温箱52.4实验步骤2.4.1磷酸缓冲溶液（pH=7）的配制分别配制浓度为10mmol/L的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾水溶液，将两者按照体积比4:6混合，即得到pH值为7的磷酸缓冲溶液，使用前应进行真空抽滤以除去溶液中的微小颗粒。2.4.2盐水及标样储备液的配制准确称取50g氯化钠，用去离子水溶解后转移至250mL容量瓶中，定容至刻线，得到浓度为20%的盐水。2.4.3标准样品的配置分别准确称取苯胺、苯酚、2-氨基酚和硝基苯0.1g（精确至0.1mg），均用乙腈溶解后转移至四个100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻线，得到浓度均为1000mg/L的标准样品储备液。标准样品依据其浓度用储备液进行稀释。3结果与讨论3.1各标准样品出峰时间的确定在10mL容量瓶中取标准样品储备液10μL，以20%盐水定容至刻线，充分摇匀，得到浓度为1mg/L的标样盐溶液。将样品转移至HPLC自动进样器小瓶中进行色谱分析，分别对2-氨基酚、苯胺、苯酚和硝基苯进行如上操作以确定各个样品的出峰情况。各个标准样品的液相色谱图如图1所示。2-氨基酚苯胺(c)苯酚(d)硝基苯图1各标准样品液相色谱图在同一个10mL容量瓶中移取各标准样品储备液10μL，以20%盐水定容至刻线，充分摇匀，得到浓度为1mg/L的混合标样盐溶液。将样品转移至HPLC自动进样器小瓶中进行色谱分析，观察各样品分离情况。其色谱图如图2所示，可见在该色谱条件下2-氨基酚、苯胺、苯酚和硝基苯能够得到较好的分离，高盐背景对其色谱峰影响较小。图2混合标样盐溶液液相色谱图3.2样品中盐浓度对结果影响工艺排盐水中盐浓度约为18%~20%，直接进样分析对色谱柱存在一定伤害，因此对于有机物含量较高的样品，可以在检测限以上稀释后进样分析。在盐浓度分别为2%、5%和10%的盐水中添加苯胺、苯酚和硝基苯各1mg/L，进入液相色谱仪进行分析，所得色谱图如图3所示。(a)2%盐浓度(b)5%盐浓度(c)10%盐浓度图3不同盐浓度样品的液相色谱图对各个峰的保留时间和峰面积统计如表1所示，可见盐浓度的变化对分析结果影响不大，对实际样品可在满足检测限要求的前提下对样品进行稀释后进样。表1不同盐浓度下各组分保留时间和峰面积RT/minArea(280nm)盐浓度2%5%10%2%5%10%苯胺5.7245.7115.744218282263821623苯酚6.4126.3956.433100541000810248硝基苯18.85418.85818.8995585353033530143.3.样品pH值对分析结果影响工艺排盐水为强碱性，在进样分析前需使用盐酸对其进行中和。由于中和时难以保证终点完全相同，故需要考察样品不同pH值下分析结果是否变化。取工艺排盐水样品，用浓盐酸将其中和至pH分别为4、6和8，在每一份盐水中均加入2-氨基酚、苯胺、苯酚和硝基苯样品1mg/L，进入液相色谱分析，所得色谱图如图4所示。(a)pH=4(b)pH=6(c)pH=8图4不同pH值加标缩合排盐水样品的液相色谱图从图中可看出样品pH变化对苯胺、苯酚和硝基苯的峰形没有影响，但对2-氨基酚影响较大，在pH=6时2-氨基酚出峰情况较好。对各个峰的保留时间和峰面积统计如表2所示。表2不同pH值下各组分保留时间和峰面积RT/minArea(280nm)pH4684682-氨基酚3.5543.5621815436858苯胺5.6915.7025.699239362218621202苯酚6.3706.3786.373324093168931317硝基苯18.72418.74118.713567315456153465注：由于工艺排盐水中苯酚含量本身较高，故此条件下测定所得苯酚峰面积大于添加1mg/L标准样品时所得峰面积。由表2可知，对于苯胺、苯酚和硝基苯的测定，中和终点的控制不需要非常严格，但如果样品中有氨基酚，则需要控制滴定终点为6~7。3.4.标准样品线性考察在20%盐水中分别添加2-氨基酚、苯胺、苯酚和硝基苯0.5mg/L、1mg/L、2mg/L和5mg/L，进入液相色谱分析。以峰面积对样品浓度作图得到各被分析物的线性工作曲线如图5所示。可见各标准样品在较高盐浓度下，在测定的浓度范围内均具有良好的线性，能够满足分析要求。(a)2-氨基酚线性工作曲线(b)苯胺线性工作曲线苯酚线性工作曲线(d)硝基苯线性工作曲线图5各标准样品线性工作曲线3.5.实际样品分析取工艺排盐水2.5mL于10mL容量瓶中，用盐酸分别调节pH值至4、6和8，用去离子水定容后进入液相色谱分析，所得图谱如图6所示。(a)pH=4(b)pH=6(c)pH=8图6工艺排盐水在不同pH值下液相色谱图工艺排盐水中检测出含有苯酚，不同pH值下测得含量如表3所示。表3不同pH值样品中苯酚含量pHRT/minAreac(苯酚)/(mg/L)46.4015207820.0266.4055162619.8586.3985231420.11可见样品测定的平行性较好，且在不同pH值下测定结果无明显偏差。3.6．加标回收率测定取工艺排盐水2.5mL于10mL容量瓶中，用盐酸调节pH至中性，分别加入2-氨基酚、苯胺、苯酚和硝基苯0.5mg/L、1mg/L、2mg/L和4mg/L，进入液相色谱分析，记录峰面积并依据线性工作曲线计算各被分析物的加标回收率。表4pH=6~7时各组分的加标回收率理论加标浓度（mg/L）实际加标浓度（mg/L）加标回收率（%）2-氨基酚0.9821.03395.76苯胺0.5230.57191.67苯酚0.4590.51788.98硝基苯0.4450.46695.674总结与展望通过实验对工艺排盐水中苯酚含量进行了检测。用高效液相色谱仪确定了工艺排盐水中苯酚含量的检测方法，并对样品的重复性和加标回收率等进行了分析研究，通过实验数据得到结论：该方法测定苯酚精密度好，回收率高。本论文中由于实验条件和时间的限制，很多工作和问题没有深入研究。提出以下几点建议和展望：(1)实验中采用的色谱条件，还须从苯酚、苯胺、硝基苯、2-氨基酚分离效果、检测灵敏度、分析时间等方面进行研究，使该方法得到进一步的优化。(2)其他仪器检测苯酚、苯胺、硝基苯、2-氨基酚含量的方法开发，也需要进一步研究。建议在以上几个方面做些工作。参考文献[1]陈文利，欧阳贻德，李蕾，陈中.分析科学学报[J].万方数据，2003（3）.[2]穆顺勇，雷建武.热力发电厂酸碱废液自动中和排放系统［J］.青海科技,2003.10（3）：33-34.[3]于世林．高效液相色谱方法及应用（第二版）[M].化学工业出版社，2005．[4]王建，李忠红，倪坤义，王志群．分析化学[M].化学工业出版社，2006，34．[5]黄一石，乔子荣．定量化学分析[M]．化学工业出版社，2008．[19]．[6]陈立军等著．高效液相色谱基础与实践．科学出版社，2001．[7]朱良主编．分析仪器手册．北京：化学工业出版社，1997.致谢时光荏苒，岁月如梭。记忆的雪花翩翩起舞，思绪定格在凤凰花开的季节。挥洒过汗水，也滴落过泪花，这里有我熟悉的一切，有我热爱的一切。恍惚中，在美丽的山东化工职业学院校园中，度过了人生中最为宝贵的年华。

凤凰涅磐需要经历烈火的煎熬和痛苦的考验。迈进象牙塔殿堂时的激动，仍时刻在内心回荡，不知不觉中完成了人生中最大的一次蜕变。蜕变需要经历过磨练，磨练可以让我们更为坚强，去勇敢面对生活中所遇到的困难与磨难。

感谢我的老师，同事，家人，是他们在挫折时，给与我信心与前进的动力；是他们在快乐时，分享我的喜悦。

朱美月2014年11月19日基于C8051F单片机直流电动机反馈控制系统的设计与研究基于单片机的嵌入式Web服务器的研究MOTOROLA单片机MC68HC（8）05PV8/A内嵌EEPROM的工艺和制程方法及对良率的影响研究基于模糊控制的电阻钎焊单片机温度控制系统的研制基于MCS-51系列单片机的通用控制模块的研究基于单片机实现的供暖系统最佳启停自校正（STR）调节器单片机控制的二级倒立摆系统的研究基于增强型51系列单片机的TCP/IP协议栈的实现基于单片机的蓄电池自动监测系统基于32位嵌入式单片机系统的图像采集与处理技术的研究基于单片机的作物营养诊断专家系统的研究基于单片机的交流伺服电机运动控制系统研究与开发基于单片机的泵管内壁硬度测试仪的研制基于单片机的自动找平控制系统研究基于C8051F040单片机的嵌入式系统开发基于单片机的液压动力系统状态监测仪开发模糊Smith智能控制方法的研究及其单片机实现一种基于单片机的轴快流CO〈,2〉激光器的手持控制面板的研制基于双单片机冲床数控系统的研究基于CYGNAL单片机的在线间歇式浊度仪的研制基于单片机的喷油泵试验台控制器的研制基于单片机的软起动器的研究和设计基于单片机控制的高速快走丝电火花线切割机床短循环走丝方式研究基于单片机的机电产品控制系统开发基于PIC单片机的智能手机充电器基于单片机的实时内核设计及其应用研究基于单片机的远程抄表系统的设计与研究基于单片机的烟气二氧化硫浓度检测仪的研制基于微型光谱仪的单片机系统单片机系统软件构件开发的技术研究基于单片机的液体点滴速度自动检测仪的研制基于单片机系统的多功能温度测量仪的研制基于PIC单片机的电能采集终端的设计和应用基于单片机的光纤光栅解调仪的研制气压式线性摩擦焊机单片机控制系统的研制基于单片机的数字磁通门传感器基于单片机的旋转变压器-数字转换器的研究基于单片机的光纤Bragg光栅解调系统的研究单片机控制的便携式多功能乳腺治疗仪的研制基于C8051F020单片机的多生理信号检测仪基于单片机的电机运动控制系统设计Pico专用单片机核的可测性设计研究基于MCS-51单片机的热量计基于双单片机的智能遥测微型气象站MCS-51单片机构建机器人的实践研究基于单片机的轮轨力检测基于单片机的GPS定位仪的研究与实现基于单片机的电液伺服控制系统用于单片机系统的MMC卡文件系统研制基于单片机的时控和计数系统性能优化的研究基于单片机和CPLD的粗光栅位移测量系统研究单片机控制的后备式方波UPS提升高职学生单片机应用能力的探究基于单片机控制的自动低频减载装置研究基于单片机控制的水下焊接电源的研究基于单片机的多通道数据采集系统基于uPSD3234单片机的氚表面污染测量仪的研制基于单片机的红外测油仪的研究96系列单片机仿真器研究与设计基于单片机的单晶金刚石刀具刃磨设备的数控改造基于单片机的温度智能控制系统的设计与实现基于MSP430单片机的电梯门机控制器的研制基于单片机的气体测漏仪的研究基于三菱M16C/6N系列单片机的CAN/USB协议转换器基于单片机和DSP的变压器油色谱在线监测技术研究基于单片机的膛壁温度报警系统设计基于AVR单片机的低压无功补偿控制器的设计基于单片机船舶电力推进电机监测系统基于单片机网络的振动信号的采集系统基于单片机的大容量数据存储技术的应用研究基于单片机的叠图机研究与教学方法实践基于单片机嵌入式Web服务器技术的研究及实现基于AT89S52单片机的通用数据采集系统基于单片机的多道脉冲幅度分析仪研究机器人旋转电弧传感角焊缝跟踪单片机控制系统基于单片机的控制系统在PLC虚拟教学实验中的应用研究基于单片机系统的网络通信研究与应用基于PIC16F877单片机的莫尔斯码自动译码系统设计与研究基于单片机的模糊控制器在工业电阻炉上的应用研究基于双单片机冲床数控系统的研究与开发基于Cygnal单片机的μC/OS-Ⅱ的研究基于单片机的一体化智能差示扫描量热仪系统研究基于TCP/IP协议的单片机与Internet互联的研究与实现变频调速液压电梯单片机控制器的研究基于单片机γ-免疫计数器自动换样功能的研究与实现基于单片机的倒立摆控制系统设计与实现单片机嵌入式以太网防盗报警系统基于51单片机的嵌入式Internet系统的设计与实现单片机监测系统在挤压机上的应用MSP430单片机在智能水表系统上的研究与应用基于单片机的嵌入式系统中TCP/IP协议栈的实现与应用单片机在高楼恒压供水系统中的应用基于ATmega16单片机的流量控制器的开发基于MSP430单片机的远程抄表系统及智能网络水表的设计基于MSP430单片机具有数据存储与回放功能的嵌入式电子血压计的设计HYPERLINK"/detail.htm?3