2023年药物分析期末复习-药物分析（药物分析）考试历年真题集锦附带答案

2023年药物分析期末复习-药物分析（药物分析）考试历年真题集锦加答案（图片大小可自由调整）题型一二三四五六七总分得分第1卷一.参考题库(共30题)1.下述描述中，与普鲁卡因相关的有（）（，难度：2）A、具有芳伯氨基B、与芳醛缩合成schiff碱C、显重氮化-偶合反应D、具有酯键，可水解E、烃胺侧链具碱性2.用紫外三点校正法测定维生素A含量的依据是（，难度：4）A、物质对光的吸收具有加和性B、杂质的吸收在310-340nm波长范围内呈1条直线C、维生素A有328nm、316nm、340nm，具有等波长差的关系D、在310-340nm范围内杂质的吸收度随波长的增大而变小E、维生素A可发生三氯化锑反应3.鉴别阿司匹林的反应（）(难度：2)A、FeCl3反应B、水解后FeCl3反应C、AgNO3反应D、重氮化-偶合反应E、麦芽酚反应4.（）检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物。(难度：2)A、TCDB、ECDC、FPDD、IRE、FID5.葡萄糖中重金属检查采用下列（）试剂。(难度：3)A、硫氰酸铵B、氯化钡C、硫化钠D、硝酸银E、硫代乙酰胺6.以下需要测定血药浓度项目包括（）（，难度：2）A、游离型和结合型药物总浓度的测定B、游离型药物浓度的测定C、药物活性代谢物的测定D、结合型药物的测定E、内源性活性物质的测定7.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插人液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是()(难度：2)A、避免亚硝酸挥发和分解B、防止被测样品分解C、防止重氮盐分解D、防止样品吸收E、避免样品被氧化8.以下缩写中属于四氮唑类物质的是（）（，难度：3）A、RTB、BTC、BTBD、TTCE、TB9.GSP是《》的简称。（难度：2）10.理想的鉴别方法要求（）、重现性好、灵敏度高，反应速度快、操作简便。（难度：2）11.药物体内代谢类型研究，体内样品应该首选（）(难度：2)A、血清B、头发C、心脏D、粪便E、尿液12.对于平均片重在0.30g以下片剂，我国《药典》规定其重量差异限度为（）(难度：3)A、士1％B、士5％C、土7.5％D、士10％E、士3％13.重氮化法中加人KBr的目的是加快反应速度。（难度：1）14.化学鉴别法特点是什么？举例说明化学鉴别试验中最常用的反应类型。（难度：4)15.下列有关重金属检查描述正确的是（）。(难度：3)A、检查药物中非挥发性无机杂质B、控制药物中有色杂质C、顶空进样法D、加稀盐酸和过硫酸铵E、加硫代乙酰胺试液16.庆大霉素C组分的测定，《中国药典》采用的方法是（）(难度：3)A、HPLCB、AASC、UVD、TLCE、NMR17.GSP全称是（）(难度：1)A、药品非临床研究质量管理规范B、药品临床试验质量管理规范C、中药材生产质量管理规范D、药品生产质量管理规范E、药品经营质量管理规范18.阿司匹林肠溶片（规格0.3g）中游离水杨酸的检查：取本品5片，研细，用乙醇30mL分次研磨，移入100mL量瓶中，加水至刻度，立即过滤，精密量取滤液2mL，置50mL纳氏比色管中，用水稀释至50mL立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3mL，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.2mL，加乙醇3mL，0.05%酒石酸溶液1mL，用水稀释至50mL，再加新制的稀硫酸铁铵溶液3mL，摇匀）比较，不得更深。该片剂中游离水杨酸的限量为（）A、0.84%B、1.68%C、0.14%D、1.40%E、8.40%19.磺胺类药物分子结构中磺酰氨基上的（）比较活泼，可与金属离子取代，生成不同颜色的金属盐沉淀，可用物鉴别试验。（难度：3）20.青霉素分子在pH4条件下，降解为：(难度：2)A、青霉胺B、青霉烯酸C、青霉醛D、青霉噻唑酸E、青霉酸21.在用古蔡法检查砷盐时，加入Zn和HCl，其作用是（）(难度：2)A、生成新生态H2↑B、去极化作用C、调节酸度D、产生AsH3↑E、使As5+→As3+22.溴量法测定对氨基水杨酸钠含量时。1mL溴滴定液（0.1mol/L）相当于多少mg的对氨基水杨酸钠（M=175.14）？A、4.378B、2.919C、5.838D、17.51E、8.75723.重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关。碱性弱反应速度就快。（难度：1）24.有关水杨酸说法正确的是（）(难度：3)A、在中性溶液中与三氯化铁反应形成赭色沉淀B、在弱酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色C、与碳酸钠溶液共热，加过量硫酸析出白色沉淀D、与盐酸羟胺、三氯化铁反应显紫色E、氯仿溶液中显绿色荧光25.《中国药典》对四环素类药物中异构化杂质的检查采用微生物法。（难度：3）26.用非水滴定法测定片剂中主药含量时，排除硬脂酸镁的干扰可采用（，难度：4）A、有机溶剂提取法B、改用其他方法测定C、加入掩蔽剂法D、加入氧化剂法E、生物碱盐以水提取，碱化后，再用氯仿提取，蒸干氯仿后，采用非水滴定法27.巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰脲基团。（难度：1）28.在体内药物分析方法的过程中，实际生物样品试验主要考察的项目是（）(难度：3)A、方法的定量限B、方法的检测限C、方法的定量范围D、代谢产物的干扰E、内源性物质的干扰29.可以用于测定异戊巴比妥含量的方法有（）（，难度：2）A、A非水滴定法B、溴量法C、银量法D、水-醇溶液中的酸量法E、紫外分光光度法30.二氢吡啶类药物含有（），具有还原性，利用其还原性可进行鉴别和含量测定。（难度：2）第1卷参考答案一.参考题库1.正确答案:A,B,C,D,E2.正确答案:A,B,D3.正确答案:A4.正确答案:E5.正确答案:E6.正确答案:A,B,C,D,E7.正确答案:A8.正确答案:A,B,D9.正确答案:药品经营质量管理规范10.正确答案:专属性强11.正确答案:E12.正确答案:C13.正确答案:正确14.正确答案:必须具有反应迅速、现象明显的特点。反应类型：测定生成物熔点、呈色反应、沉淀生成反应、荧光反应、气体生成反应。15.正确答案:E16.正确答案:A17.正确答案:E18.正确答案:D19.正确答案:氢原子20.正确答案:C21.正确答案:A22.正确答案:B23.正确答案:正确24.正确答案:B25.正确答案:错误26.正确答案:A,B,C,E27.正确答案:正确28.正确答案:D29.正确答案:A,C,D,E30.正确答案:二氢吡啶环第2卷一.参考题库(共30题)1.巴比妥类药物的含量测定方法：酸碱滴定法、（）、溴量法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、电泳法等。（难度：3）2.下列哪个药物不能用亚硝钠法进行测定（）(难度：4)A、对乙酰氨基酚B、盐酸普鲁卡因C、苯佐卡因D、盐酸普鲁卡因胺E、盐酸丁卡因3.注射剂中常加入的抗氧剂有(难度：3)A、氯化钠B、碳酸钠C、磷酸氢二钠D、亚硫酸氢钠E、硫酸钠4.特殊杂质（难度：3）5.取供试品溶液，置于试管中，加溴试液1mL与稀硫酸0.5mL，置水浴中加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g,混匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2mL和浓氨试液1mL，使成两液层；在30min内，两液层的交界面处出现一暗绿色的环，该法鉴别的是（）(难度：3)A、酒石酸盐B、枸橼酸盐C、磷酸盐D、乳酸盐E、硫酸盐6.测得值与真值接近的程度用下列哪项参数表示（）(难度：1)A、精密度B、定量限C、t检验D、F检验E、准确度7.Vitali反应为（）生物碱类的特征反应。（难度：2）8.托烷生物碱类药物含有酯的结构，酯键水解后有莨菪酸生成。莨菪酸经发烟硝酸加热处理，发生硝基化反应，生成三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用，则转变为有色的醌型产物，呈现（），此反应又称为Vitaili反应。（难度：4）9.维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（）(难度：2)A、环已烯基B、烯二醇基C、仲醇基D、环氧基E、伯醇基10.《中国药典》通则项下的一般鉴别试验所包括的项目主要有（）（，难度：4）A、托烷生物碱类B、芳香第一胺C、无机金属盐类D、丙二酰脲类E、有机氟化物类11.药品非临床研究质量管理规范英文简称（）(难度：2)A、GMPB、GSPC、GAPD、GCPE、GLP12.药物中杂质的检查多数采用（）法。（难度：3）13.下列哪种辅料会对主药采用中和法进行含量测定有干扰（）(难度：2)A、赋形剂糖类B、辅料氯化钠C、赋形剂硬脂酸镁类D、溶剂油E、辅料枸橼酸14.表示该法测量的重现性属于下列哪项（）(难度：1)A、准确度B、精密度C、定量限D、t检验E、F检验15.色谱鉴别法（难度：4）16.维生素E的鉴别试验有（，难度：3）A、硫色素反应B、硝酸氧化呈色反应C、三氯化锑反应D、碱性水解后加三氯化铁乙醇液与2，2-联吡啶乙醇液呈色反应E、2，6-二氯靛酚反应17.维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或异丁醇等）中，显()。（难度：3）18.有关维生素E的鉴别反应，正确的是：(难度：4)A、维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色B、维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子C、维生素E无紫外吸收D、维生素E本身易被氧化E、维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子19.取某药2.0g，加水100mL溶解后，过滤取滤液25mL，依法检查氯化物，规定氯化物限量不得过0.01%。应取标准氯化钠溶液（10μgCl/mL）多少mL？A、5.0mLB、5mLC、0.5mLD、0.50mLE、2.0mL20.中国药典测定氨基糖苷类药物的含量采用(难度：3)A、微生物法B、汞量法C、比色法D、反相高效液相色谱法E、碘量法21.简述托烷类生物碱TLC法鉴别试验的注意事项。（难度：5)22.药品检验程序包括哪几部分？（难度：3)23.非水碱量法测定盐酸吗啡（）(难度：2)A、电位法指示终点B、直接滴定C、加HgCl2处理D、加Ba(Ac)2E、加Hg(AC)2处理24.药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（）以下(难度：3)A、10mgB、3mgC、1mgD、0．3mgE、0．1mg25.回收率在方法学验证中属于下列哪项的效能指标（）(难度：3)A、精密度B、准确度C、选择性D、耐用性E、线性与范围26.溶质1g（mL）能在溶剂1000～不到10000mL中溶解，属于（）(难度：3)A、极微溶解B、几乎不溶或不溶C、微溶D、溶解E、略溶27.盐酸硫胺在碱性溶液中与下列哪个试剂作用，在异丁醇中产生蓝色荧光(难度：4)A、过氧化氢B、溴水C、氰化钾D、铁氰化钾E、高锰酸钾28.简述离子对色谱在吩噻嗪类药物分析中的应用原理。（难度：5)29.泡腾片在水中应在（）内崩解。(难度：2)A、5分钟B、1小时C、30分钟D、1.5小时E、15分钟30.简述氨基糖苷类抗生素的组分分析。（难度：5)第2卷参考答案一.参考题库1.正确答案:银量法2.正确答案:E3.正确答案:D4.正确答案:药物在生产和贮藏过程中引入的杂质5.正确答案:D6.正确答案:E7.正确答案:托烷8.正确答案:深紫色9.正确答案:D10.正确答案:A,B,C,D,E11.正确答案:E12.正确答案:限量检查13.正确答案:E14.正确答案:B15.正确答案:药物分子由于结构不同，吸附或分配等性质不同，所以在一定的色谱条件下可产生差速迁移，根据药物分子的保留值等特征色谱参数可对药物进行鉴别。常用的方法有薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)等。16.正确答案:B,D17.正确答案:蓝色荧光18.正确答案:A19.正确答案:A20.正确答案:A21.正确答案:如果吸附剂是硅胶时，需在流动相或固定相中加碱，使生物碱游离或中和硅胶表面的弱酸性，以防拖尾。用保留值或相对保留值法定性，以供试品溶液与对照品溶液主峰保留时间一致作为鉴别依据。22.正确答案:取样、检验、留样、记录和报告23.正确答案:B24.正确答案:D25.正确答案:B26.正确答案:A27.正确答案:D28.正确答案:极性较强的吩噻嗪类药物在反相色谱固定相中保留较弱，有时调整流动相pH抑制其解离也不能使这些药物的色谱行为得到改善，常需采用离子对色谱。离子对色谱通常在反相色谱流动相的水中加入与待测组分离子电荷相反的离子对试剂，使之在洗脱中与待测组分离子形成离子对，以增强待测组分在非极性固定相中的保留，从而改善待测组分的色谱保留与分离行为。29.正确答案:A30.正确答案:本类抗生素多为同系物组成的混合物，同系物的效价、毒性各不相同，为保证药品的质量，必须控制各组分的相对含量，如《中国药典》对硫酸庆大霉素、硫酸小诺米星等规定了组分分析。《中国药典》在现版药典中分别改用了蒸发光散射检测器和电化学检测器。第3卷一.参考题库(共30题)1.检查链霉素中链霉素（）(难度：4)A、葡聚糖凝胶色谱法B、离子对RP-HPLC法C、RP-HPLC法D、X-射线衍射法E、TLC法2.在进行酸碱性试验时，如未指明指示剂名称，通常是指（）(难度：3)A、甲基红指示剂B、酚酞指示剂C、石蕊试纸D、1～14的pH试纸E、6～9pH试纸3.用AgNO3滴定液测定三氯叔丁醇测定中所选择的指示剂（）(难度：5)A、酚酞B、结晶紫C、淀粉D、二甲酚橙E、硫酸铁铵4.在用H2SO4－K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是(难度：4)A、催化剂B、氧化剂C、防止样品挥发D、还原剂E、提高H2SO4沸点，防止H2SO4分解5.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取钾盐供试品后，在无色火焰中燃烧，火焰即显（）(难度：2)A、淡绿色B、紫色C、砖红色D、鲜黄色E、胭脂红6.异烟肼，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为麦芽酚反应。（难度：1）7.测定药物片剂的溶出度或释放度时，对所用测定方法应要求（，难度：5）A、精密度B、耐用性C、回收率D、定量限E、检测限8.容量滴定法操作简便快速，结果（）高，但其专属性和灵敏度较差，因此适用于含量高、成分简单的化学原料药的含量测定。（难度：3）9.下列药物中，能被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配合物羟肟酸铁的是（）(难度：3)A、盐酸利多卡因B、盐酸普鲁卡因胺C、盐酸去甲肾上腺素D、苯佐卡因E、盐酸普鲁卡因10.何谓热分析法？（难度：5)11.肾上腺皮质激素的结构特点是含21个碳原子,A环为具有醇酮基。（难度：1）12.四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用：(难度：3)A、容量分析法B、TLCC、微生物检定法D、GCE、HPLC13.简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？（难度：5)14.GMP是指(难度：1)A、良好药品实验研究规范B、药品生产质量管理规范C、药品经营质量管理规范D、良好药品临床实验规范E、分析质量管理15.盐酸麻黄碱方环侧链具有氨基醇结构，可显（）特征反应（难度：3）16.中国药典规定，称取“2g”系指(难度：3)A、称取重量可为1.5～2.5gB、称取重量可为1.4～2.4gC、称取重量可为1.5～2.6gD、称取重量可为1.6～2.6gE、称取重量可为1.45～2.45g17.合成维生素E是以1，2，4-三甲苯为原料合成的三甲氢醌与以柠檬酸为原料合成的植醇缩合环和而得。合成步骤多，合成过程中会残存（）及其他杂质，《中国药典》采用气相色谱法检查。（难度：4）18.阿司匹林原料药的含量测定采用()(难度：3)A、直接中和滴定法B、亚硝酸钠滴定法C、双相滴定法D、两步滴定法E、紫外分光光度法19.称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100mL，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°。求其比旋度A、52.5°B、-26.2°C、+105°D、“-52.5°E、+52.5°20.乙醇中检查杂醇油是利用（）原理(难度：4)A、颜色的差异B、旋光的差异C、臭味及挥发性的差异D、对光选择吸收的差异E、溶解行为的差异21.链霉素的鉴别（）(难度：3)A、薄层色谱法B、电位络合滴定法C、高效液相色谱法D、坂口反应E、微生物法22.简述原料药的红外光谱法鉴别法？（难度：5)23.四氮唑比色法（，难度：3）A、是△4-3酮结构的特征反应B、在氢氧化四甲基铵溶液中进行C、避光暗处显色D、生成红色或蓝色E、以乙醇为溶剂24.硫酸阿托品中检查茛菪碱是利用了两者的()(难度：3)A、碱性差异B、溶解度差异C、旋光性质的差异D、吸附性质差异E、对光选择吸收性质差异25.青霉素与羟胺作用，生成羟肟酸衍生物，在中性溶液中与Fe3+作用，生成配合物的颜色是（）(难度：3)A、蓝色B、黄色C、褐色D、红色E、紫色26.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（）(难度：4)A、水杨醛B、间氨基酚C、水杨酸D、苯甲酸E、苯酚27.目前各国药典采用何法测定链霉素含量：(难度：1)A、微生物检定法B、TLC法C、化学法D、HPLC法E、GC法28.有机卤素药物中的卤原子为芳香环的取代基时，为使其转变为无机卤素离子，应该采用的方法是（）(难度：