质谱仪的类型及构成课件

电子敏案器》析121.1概述第十二章121.2质谱仪与质质谱分析法谱分析原理massspectrometry,MS12.13质谱仪类型第一节质谱仪12.1.4主要离子源类型及构成1215质量分析器1216质谱联用仪器Kindsofmassspectrometer12.17质谱性能指标20203/6仪器分析121.1概述(M,R2)相对分子质量精确测定与(M-R1)(M-R3)化合物结构分析的重要工具;第一台质谱仪:1912年;早期应用:相对原子质量、同位素等的测量;现代:有机化合物结构鉴定的重要工具;特殊性:联用技术,相对分子质量测定。大连理土大学固家精品课程的四仪器分析发展过程:20世纪40年代:高分辨率质谱仪出现,有机化合物结构分析;20世纪60年代末:色谱-质谱联用仪岀现,有机混合物分离分析;促进天然有机化合物结构分析的发展;20世纪90年代:基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源,开创了质谱技术研究生物大分子的新领域。2019年由于“发明了用于生物大分子的电喷雾离子化和基质辅助激光解吸离子化质谱分析法”,美国科学家约翰·芬恩与日本科学家田中耕一共享该年度诺贝尔化学奖。大连理土大学出家精品课程仪器分析12.1.2质谱仪与质谱分析原理进样系统离子源质量分析器检测器气体扩散1.电子轰击1.单聚焦2.直接进样2化学电离2.双聚焦3气相色谱3场致电离3.飞行时间4激光4四极杆质谱仪需要在高真空下工作:离子源(103~105Pa)质量分析器(106Pa)(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝;(2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电;(3)引起额外的离子一分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化大连理土大学出家精品课程仪器分析原理与结构试样⑤电子抽真空仪器原理图质谱仪原理与结构进样系统离子源质量分析器检测器真空系统大连理土大学固家精品课程仪器分析进样装置油真空插入隔膜气体扩散;封闭阀试李加热管道孔|薦2.插入式直接进样固体插杆:适用于有入探针定挥发性的固体分析器或高沸点液体试抽真空质谱进样装置示意图样3.色谱作为进样装直大连理土大学出家精品课程仪器分析离子源离子源的功能是提供能量将待分析试样电离,组成由不同质荷比(mk)离子组成的离子束。○:RR2R3二e8R4e(M-R2)(M-R1)Massspectrum(M-R大连理土大学家精品课程质量分析器质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z顺序分离,相当与光谱仪器上的单色器。用于有机质谱仪的质量分析器有双聚焦分析器四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器、回旋共振分析器等磁铁琳铁而抽真空大连理土大学出家精品课程仪器分析质量分离器比较质量分离器测定参数质量范围分辨率舌合电喷雾,易于正负离四极杆按m/z大小过滤m/3000200子模式切换,体积小,价测量范围限于3000m/g,格低与MALDI兼容性差体积小,中等分辨率,设离子阱频率m/z20195计简单价格低适合多级测量范围限于商品水平质谱正负离子模式易于但正在取得进展磁场动量/电荷m/=200000分辨率高,分子量测试准要求高真空,价格高操确,中等测量范围作烦琐,扫描速度慢飞行时间(TOF)飞行时间质量范围宽,扫描速度高分辨率高灵敏度,价快,设计简单格高需高真空(<13×10Pa)FT-MS频率m/z100030000高分辨率,适合多级质谱和超导磁体,操作困难价格昂贵