2023年药物分析期末复习-药物色谱分析（药物分析）考试历年高频考点参考题库附专家答案

2023年药物分析期末复习-药物色谱分析（药物分析）考试历年高频考点参考题库专家答案（图片大小可自由调整）第1卷一.综合考核题库(共90题)1.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？2.气相色谱法灵敏度较高，进样量较小，液体进样量一般为（）μL。A、<0.1B、0.5E、13.从进样到柱后出现浓度最大值所需消耗的流动相的体积称作（）4.下面描述中正确的是（）A、气相色谱仪只能分析气态样品B、液相色谱仪可以分析液态样品C、色谱仪要求的样品必须是混合物D、气相色谱仪也能分析液态样品E、色谱仪不适用于单一组分的样品5.以吸附剂为固定相，靠样品组分在吸附剂上的物理吸附能力的差异是（）A、吸附色谱法B、分配色谱法C、分子排阻色谱法D、离子交换色谱法E、毛细管电泳6.液相色谱法中液固吸附色谱法常用的流动相有()A、己烷B、庚烷C、二氟甲烷D、甲醇E、三乙胺7.液相色谱柱一般采用不锈钢柱。8.进样时注射器一定要插到底，使针尖到达衬管中部最高温度区，以保证样品的快速汽化。9.有关色谱发展错误的是（）A、Tswett于1903年发表“一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用”研究论文，提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。B、1940年,英国的Martin和Synge提出液-液分配色谱法C、1941年,Martin和Synge提出柱效能模型,即模拟蒸馏理论,同时提出流动相可用气体代替D、1965年,Giddings提出速率理论偶合方程E、气相色谱法的发展比液相色谱法晚10.请讨论碱性药物采用反相高效液相色谱进行分离测定时，如何优化色谱条件？11.浓度型检测器：检测信号值与组分的（）成正比。12.MEC中文名称是（）。13.GC中化学衍生化法用的最广泛的是（）14.气相色谱法的特点有哪些？（）A、效能高B、灵敏度高C、选择性高D、分析速度慢E、应用范围大15.影响蒸发光散射检测器的因素（）A、漂移管温度B、载气流速C、流动相中的盐D、光源E、波长选择16.按照操作形式将色谱法进行分类，固定相涂在玻璃板或铝箔板上称作（）17.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。A、分子筛B、硅胶C、氧化铝D、活性炭E、硅酸镁18.在色谱分离中，从分离度的角度考虑如何改善色谱的分离？19.DAD检测器的主要应用特色包括()A、色谱峰的纯度检查B、色谱峰的鉴定C、谱带宽度的检测D、峰抑制E、选择最佳波长20.试述塔板理论的成功之处与局限性。21.以ODS键合固定相，甲醇一()为流动相时，该色谱为反相色谱。22.VanDeemter曲线方程中C项是（）。23.高效能的填充柱，选择好合适的固定液和单体后，需固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术，关于固定液的涂布正确的是（）A、选择合适的溶剂，对固定液应有足够的溶解能力B、选择固定液与担体的配比尽可能选择低配比的固定液C、选择担体的粒度，粒度越细，柱效越高D、涂布好固定液后不需干燥E、涂布好固定液后需干燥24.气相色谱仪的心脏是（）25.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分E、以上都不是26.气相色谱法具有哪些特点？27.表征色谱柱的实际柱效，消除色谱柱中死体积对柱效的影响（）能更确切地反映柱效。A、理论塔板数B、有效塔板数C、理论塔板高度D、柱长E、有效塔板高度28.基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。29.属于通用型的气相色谱检测器有（）A、TCDB、ECDC、NPDD、MSE、IR30.担体的表面处理方法中，消除载体表面活性中心硅醇基最有效的办法（）A、酸洗B、碱洗C、釉化D、硅烷化E、以上均不是31.影响溶质分子在色谱柱上保留的因素有（）A、溶质分子B、键合相C、流动相D、温度E、以上均是32.（）以凝胶作为固定相，根据样品分子体积大小的差异，分为凝胶过滤色谱法和凝胶渗透色谱法A、吸附色谱法B、分配色谱法C、分子排阻色谱法D、离子交换色谱法E、毛细管电泳33.色谱分离过程中，改善分离的一般原则（）A、增加色谱柱长B、增加固定相的量C、降低柱温D、减小色谱系统的死体积E、减小进样量34.空心的毛细管柱（开管柱）中不存在涡流扩散。35.请设计阿司匹林肠溶片采用液相色谱法进行含量测定的色谱条件以及含量测定采用的计算方法36.正相分配色谱适用于分离()化合物、极性()的先流出、极性()的后流出。37.气化室、分离室、检测器三部分在气相色谱仪操作时需控制温度38.LOD中文全称是（）。39.评价检测器质量的重要指标是（）A、噪声B、灵敏度C、基线漂移D、检测限E、线性范围40.色谱分析方法验证内容包括如下哪些？()A、准确度B、精密度C、线性及线性范围D、检测限E、专属性41.色谱过程中在固定相构成的平面上的色谱法，称为（）A、纸色谱法B、薄层色谱法C、平面色谱法D、薄膜色谱法E、薄层电泳法42.气相色谱仪由哪几个系统组成?43.耐用性（robustness）44.在液相色谱仪中，流动相中有气泡不影响灵敏度。45.表示该法测量的中间精密度属于下列哪项（）A、精密度B、准确度C、定量限D、t检验E、F检验46.属于专用型检测器是（）A、FIDB、TCDC、FPDD、ECDE、PID47.下列不属于质量型检测器的有（）A、TCDB、FIDC、NPDD、FPDE、MSD48.以离子交换剂为固定相，以缓冲溶液为流动相，借助于样品中电离组分对离子交换剂亲和能力不同是（）A、吸附色谱法B、分配色谱法C、分子排阻色谱法D、离子交换色谱法E、毛细管电泳49.ECD称为（）。A、示差折光检测器B、荧光检测器C、电化学检测器D、二极管阵列检测器E、蒸发光散射检测器50.气相色谱法中，固定液的选择应遵循的原则()A、相似相溶的原则B、利用固定液与组分间的特殊作用力差异选择C、混合固定液D、利用选择性和手性固定液E、混合流动相51.紫外及可见光检测器具有的特点是（）A、属于通用型的检测器B、灵敏度高C、响应速度慢D、能检测所有样品E、检测过程中不破坏样品52.非极性键合相色谱法烷基碳链越长，溶质保留越强53.有关气相色谱说法错误的是（）A、GC法按照固定相和流动相所处的状态可分为GSC和GGCB、气相色谱法中流动相的流速可以用皂膜流量计在柱后测定C、气固填充柱色谱法的分离原理为吸附原理D、当固定液品种不同，但△I值均几乎相同时，它们的分离特性也几乎相同E、毛细管气相色谱法一般都要加入尾吹气，以便很快到达检测器中。54.分配系数比55.HPLC有等度洗脱和梯度洗脱两种方式。56.HPLC主要分离挥发性低，热稳定性差，相对分子量大的样品，也可以分析气相色谱无法分析的离子型化合物57.离子对色谱法是把()加人流动相中，被分析样品离子与()生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的()，使()增加，从而改善分离效果。58.涡流扩散项所引起峰展宽得影响因素主要有（）A、填充不规则因子B、弯曲因子C、固定相颗粒得平均粒径D、容量因子E、固定相的液膜厚度59.简述柱温选择的原则。60.色谱法的分类中，按分离原理分，可分为哪些类别，请从分类中写出五类及其分离原理。61.液相色谱仪的结构，主要部分一般可分为（）、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录和处理系统。。62.使用高效液相色谱仪分离复杂样品，常液系脱分离效果不好时，最常用的改善分离方法是（）A、程序升温B、程序变流速C、组合柱D、均不对E、梯度洗脱63.高效液相色谱分析柱内径多为()mm；64.氢火焰离子化检测器对不同的化合物有不同的响应值，其中响应最高的是（）A、含杂原子的化合物B、卤素原子C、烃类化合物D、羧酸类E、醇类65.气相色谱法灵敏度较高，进样量较小，气体进样量一般为（）mL。A、>0.5B、10E、1066.GC法按照固定相和流动相所处的状态可分为GSC和GGC67.液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。68.与经典柱色谱法和气相色谱法相比较，高效液相色谱法具有的特点？69.凝胶过滤色谱法70.在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相()和pH值的方法达到。71.高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过（）μm滤膜过滤72.色谱峰展宽的柱外因素有()A、减小连接管线的长度B、增加连接管线的长度C、采用死体积小的检测器D、避免溶剂效应E、采用合适的进样技术73.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A、国标规定的一级、二级去离子水B、不含有机物的蒸馏水C、国标规定的三级水D、无铅(无重金属)水E、自来水74.气相色谱仪的组成部分（）A、进样器B、汽化室C、载气D、检测器E、色谱柱75.ECD主要检测含卤素的有机物及含硝基的有机物。76.液相色谱固定相通常为粒度5～10um77.（）是国际公认的用于气相色谱法中物质的鉴定和定性的相对保留值。78.在气液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，下述可进行的操作是（）A、改变载气的种类B、改变载气的速度C、色谱柱的长度D、改变色谱柱的内径E、改变固定液的种类79.《中国药典》要求拖尾因子T在（）。A、0.88-1.01B、0.91-1.05C、0.85-1.05D、0.95-1.05E、0.92-1.1280.ELSD中文全称是（）。81.对于非极性键合相色谱法而言，表面覆盖烷基的数量越多，键合相表面的含碳量越高，溶质保留（）82.手性色谱法的固定相种类有（）A、刷型B、纤维素C、淀粉D、环糊精E、蛋白质83.阐述手性识别与手性药物分离分析的意义。84.ELSD称为（）。A、示差折光检测器B、荧光检测器C、电化学检测器D、二极管阵列检测器E、蒸发光散射检测器85.电子俘获检测器是专属型检测器86.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器()A、紫外检测器B、安培检测器C、荧光检测器D、蒸发光散射检测器E、以上都不是87.凝胶过滤色谱法缩写A、GFCB、GPCC、IECD、ACE、CSP88.下列说法中属于气相色谱热导检测器具有的特点是（）A、灵敏度很高B、依据样品与载气具有不同的导热系数来检测C、属于选择性的检测器D、结构复杂E、检测过程中要破坏样品89.IEC中文的全称为是（）。90.气相色谱法的进样方式主要有()A、分流进样技术B、不分流进样技术C、大口径毛细管柱的直接进样技术D、柱上进样技术E、低温浓缩技术第1卷参考答案一.综合考核题库1.正确答案:高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。2.正确答案:C3.正确答案:保留体积4.正确答案:B,C,D,E5.正确答案:A6.正确答案:A,B,C,D,E7.正确答案:正确8.正确答案:正确9.正确答案:E10.正确答案:从改变流动相的碱性，增加被测物游离状态的可能性，优化色谱柱填料进行论述11.正确答案:浓度12.正确答案:分子排阻色谱法13.正确答案:硅烷化法14.正确答案:A,B,C,E15.正确答案:A,B,C16.正确答案:薄层色谱17.正确答案:B18.正确答案:1.增加△tR，即相邻组分保留时间的差值；（1）增加柱长（2）增加固定相的量（3）选择分离因子较大的色谱条件a.降低柱温b.选择不同的固定相（填充柱GC中常用）c.选择不同的流动相（HPLC中常用）2.减小谱带宽度（峰宽）W(1)提高柱效，减小塔板高度：(2)使用颗粒更细的填料，更小心、均匀的填充色谱柱。(3)减小色谱系统的死体积(4)减小进样量：防止色谱柱超载。19.正确答案:A,B,C,D,E20.正确答案:1.以分配平衡为基础，并依此导出色谱流出曲线方程，定量地说明了色谱柱的柱效及决定色谱峰区域宽度的参数。2.不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用理论塔板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质.3.柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。4.塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。21.正确答案:水22.正确答案:传质阻力项23.正确答案:A,B,C,E24.正确答案:色谱柱25.正确答案:C26.正确答案:效能高，灵敏度高，选择性高，分析速度快，应用范围广27.正确答案:B,E28.正确答案:正确29.正确答案:A30.正确答案:D31.正确答案:A,B,C,D,E32.正确答案:C33.正确答案:A,B,C,D,E34.正确答案:正确35.正确答案:流动相、检测波长、流速、色谱柱，计算方法为外标法36.正确答案:极性低小大37.正确答案:正确38.正确答案:检测限39.正确答案:B40.正确答案:A,B,C,D,E41.正确答案:C42.正确答案:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．43.正确答案:耐用性系指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。44.正确答案:错误45.正确答案:A46.正确答案:C,D47.正确答案:A48.正确答案:D49.正确答案:C50.正确答案:A,B,C,D51.正确答案:E52.正确答案:正确53.正确答案:A54.正确答案:混合组分中相邻两组分的分配系数或容量因子或调整保留值之比。55.正确答案:正确56.正确答案:正确57.正确答案:反离子反离子溶解度分配系数58.正确答案:A,C59.正确答案:在使最难分离组分得到较好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温，以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。60.正确答案:吸附色谱法：固定相为吸附