十一萃取课件

食品工程原理张秋亮食品大分子结构与功能特性研究室Tel:Email:第十一章萃取

第一节液—液萃取第二节浸取第三节超临界流体萃取学习目的与要求

掌握液-液萃取基本原理和过程，掌握浸取基本原理、流程，了解其简单设备，了解超临界流体萃取基本原理和应用。萃取(extraction)：利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的单元操作。液—液萃取液—固萃取超临界流体萃取第一节液-液萃取

液—液萃取：用液体溶剂萃取与之不互溶的液体中的组分

萃取相平衡萃取平衡：在一定的萃取体系及操作条件下，溶质在两相间所具有的平衡分配关系。液—液萃取至少涉及三个组分，通常用等腰直角三角形或等边三角形表示三组分相图。液-液萃取的基本原理ABC等边三角形相图XBXCXAM0.20.40.60.80.20.40.60.80.20.40.60.8三角形的三个顶点分别表示A、B、C三纯组分。A-B、A-C、B-C表示两组份的混合物（质量分数或摩尔分数表示）。混合物的物系点距哪个顶点近表明该组分所占的比例大。三组分相图等腰直角三角形XB=1-XA-XC三组分相图也可以用直角三角形相图来表示其坐标图的性质与等边三角形相图相同三角相图常用的性质：平行线上各点所对应的组分浓度相同某点引出的直线上另两组份的含量比一定一对组分部分互溶的三相图溶质A完全溶于B及C，但B与C部分互溶单相区单相区:曲线R0R1PE1E0之外两相区:曲线R0R1PE1E0之内物系点M，平衡时两相为R1、E1共混相两个概念：联结线、褶点杠杆规则(leverrule)单级平衡萃取单级平衡萃取流程

单级平衡萃取计算由物料衡算可知：根据杠杆规则有：确定M点位置，则共轭点Ri，Ei在通过M的联结线上，由物料衡算可知：溶质概念识记

在一定温度下，当萃取体系达到平衡时，被萃取组分A在萃取相的质量分数yA和在萃余相中的质量分数xA之比，称为组分A的分配比(distributionratio)，又称为分配系数，用KA表示

；分配比一定条件下同一萃取体系内两组分分配系数的比值，称为分离因素(separationfactor)，又称选择性系数，常用β表示：分离因素β越大，A和B间的分离效果越好

萃取率萃取的完全程度可用E来表示，它是被萃取物质在萃取相的量与原料液中的总量比，其计算公式：非连续接触萃取连续接触萃取逐级萃取过程微分逆流萃取萃取液-液萃取过程液-液萃取过程一般主要分为两类：逐级萃取若干单级萃取设备以一定的方式连接起来，构成多级萃取流程，主要有两种形式：多级错流萃取多级逆流萃取多级错流萃取

优缺点：萃取率高，但溶剂消耗量大、回收费用高。根据第1级溶质A的物料衡算：可得第1级萃取的操作线方程：式中，B——原料液中组分B的质量，kg；

S——萃取剂中组分C的质量，kg；XF，YS——原料液和萃取剂中溶质A的质量比；X1，Y1——第1级萃余相和萃取相中溶质A的质量比。多级错流萃取物料衡算多级逆流萃取

优缺点：溶剂消耗量小、萃取液浓度高、但萃取率较低。多级逆流萃取物料衡算在第1级和第i级之间作溶质A的物料衡算得：为多级逆流萃取的操作线方程式：式中，Yi+1——进入第i级萃取相中溶质A的质量比，kgA/kgS；

Xi——离开第i级萃余相中溶质A的质量比，kgA/kgB；

Y1——最终萃取相中溶质A的质量比，kgA/kgS；

S——纯萃取剂的量，kg；

B——原料液中原溶剂的量，kg；XF——原料液中溶质A的质量比，kgA/kgB。逐级萃取设备混合—澄清槽

优点：结构简单，操作方便，稳定可靠，传质效率高（一般高于80%）；缺点：设备占地面积大，能量消耗较大，设备费和操作费都较高。筛板萃取塔

特点：结构简单，价格低廉，占地面积较小，混合的湍动程度低，级效率较低。筛板萃取塔的结构与筛板蒸馏塔相似4.筛孔板5.降液管微分逆流萃取过程另一类塔式或柱式萃取设备也有广泛的应用轻相和重相分别由塔底和塔顶加入，在密度差的作用下两者呈逆流流动，连续接触进行质量传递。由于两相的浓度在操作过程中沿塔高成微分变化，故称为微分逆流萃取微分传质单元

假设原溶剂B和萃取剂S完全不互溶，萃余相的溶剂流量B和萃取相的溶剂流量S皆为常量。两相浓度分别用摩尔比X和Y表示。对微分塔段dH，有:式中，NA——溶质A的萃取传质通量，mol/（ｍ2·s）;av——单位体积有效传质界面面积，ｍ2/ｍ3；A——塔的横截面积，m2。下面仅依萃余相浓度变化加以讨论。由稳态相间传质方程：及上两式，可得：

式中，KR——以萃余相浓度为基准的总传质系数，mol/(ｍ2·s)；X*——与萃取相浓度Y平衡的萃余相浓度。对上式积分，得：式中，H——萃取塔的有效塔高，m。传质单元高度为：传质单元数为：填料萃取塔

填料萃取塔的结构与吸收和蒸馏使用的填料塔基本相同。特点：结构简单，操作方便，适合处理腐蚀性物料。POD离心萃取器

了解一下大豆第二节浸取浸取属于液—固萃取，又称为提取、浸提。传统的加工方法广泛的应用重要的操作单元花生油菜籽浸取的基本原理浸取平衡平衡级：假定物料F中的不溶性多孔惰性固体B中含有不被B吸附的溶质A，溶质A的量低于其在浸取溶剂S的饱和溶解度。物料与溶剂经过足够长的时间接触后，溶质A溶解，且经扩散使固体空隙中液体浓度等于周围液体的浓度。此时，固体空隙内液体和周围液体的溶质A浓度都不再随接触时间的延长而变化，这种接触级称为平衡级，或称理想级。浸取操作一般在浸取器中进行。右图为一单级浸取器。送入的原料液F0包含惰性固体B和可溶部分F（溶质A及其它）。溢流(overflow)：原料F与浸取溶剂S接触达一定时间后，由顶部排出的澄清液E1。底流(underflow)：由底部排出的夹带液体的固体糊状物W。惰性固体B在混合物中的含量用惰性固体B对溶液的质量比N表示：mB：惰性固体B（kg）mA：溶质A（kg）mS：溶剂S（kg）溶质A、惰性固体B和溶剂S溢流的溶质浓度y为：

底流液中溶质浓度x为：不包括B的量浸取平衡相图典型的Ponchon-Savarit浸取平衡相图溢流线与X轴重合物料衡算上图是一个单级浸取过程总物料衡算：

溶质A衡算：

M—总液流量（A+S）由上式可知：可得到：杠杆规则溶质AF0MS与R1ME1两直线交点M根据进料和溶剂的数据，求解E1和R1浸取机理包含多种物理化学过程，机理非常复杂五个步骤：溶剂——固表快溶剂——固孔稍慢溶质——溶剂溶解溶质——固表非稳过程溶质——溶剂稍快一些浸取流程和设备浸取流程与液液萃取过程相似，也分为两类：级式流程连续流程单级浸取多级浸取错流逆流微分逆流浸取多级错流浸取浸取效果好，但溶剂需求量大，回收成本高。浸取流程多级逆流浸取流程多级逆流浸取流程使用溶剂较少，浸取液所含溶质浓度较高。微分逆流浸取流程连续接触过程国体物料和溶剂逆向流动重力或输送设备浸取设备单级浸取罐U型管式浸取器三级逆流固定床浸出系统平转式浸取器第三节超临界流体萃取

超临界流体萃取(supercriticalfluidExtration，简称SCFE)是利用超临界状态的流体具有强的溶解能力而对物质进行提取分离的技术。有着广泛的应用化工、石油、食品、医药和香料等领域超临界流体超临界流体(supercriticalfluid，简称SCF)：处于临界温度TC和临界压力pC以上的一种非凝缩性的高密度流体。超临界流体萃取原理流体处于超临界状态时，其密度随流体压力和温度的改变发生十分明显的变化，而溶质在超临界流体中的溶解度随超临界流体密度的增大而增大。可以在较高压力下，使溶质溶解于SCF中，然后，使SCF的压力降低或者温度升高，这时，溶解于SCF中的溶质就会因SCF的密度下降，溶解度降低而析出，这样只需调节流体的压力或温度就实现了物质的提取和分离。流体的临界点先看一下纯流体的三相图！流体的临界点常用流体的临界参量流体临界温度TC（℃）临界压力pC（MPa）临界密度ρC（kg/m3）CO231.17.37468NH3132.411.28235C2H632.24.88203C2H49.25.04217C3H896.64.25217C3H691.84.62232C6H6288.94.89302C6H5CH3318.54.11300H2O374.221.76322CO2超临界相图目前在SCFE研究和工业应用中绝大部分采用的是CO2。超临界CO2优点：临界密度大，易变性临界温度低，TC=31.1℃临界压力不高，pC=7.37MPa无毒成本低超临界流体萃取的基本流程超临界流体萃取流程基本上由萃取阶段和分离阶段构成。主要过程包括：原料预处理萃取分离二氧化碳增压和循环。变压分离萃取流程变温分离萃取流程吸附分离萃取流程SCFE根据采用的分离方法的不同，可以分为3种典型流程：超临界流体萃取条件的选择

（1）确定作为萃取溶剂的流体（2）压力和温度。（3）溶剂流量操作条件的选择

夹带剂的使用夹带剂又称为提携剂，能明显改变SCF体系的相行为：增大某些在SCF中溶解度很小的物质的溶解度，提高SFE的效率，扩大SFE技术的应用范围；降低超临界流体的操作压力；减少超临界流体用量，降低投资费和操作费用。常用夹带剂：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮超临界流体萃取在食品中的应用Seetextbook:4