实验三熔点和沸点的测定

实验三熔点和沸点的测定第1页，课件共11页，创作于2023年2月沸点测定的原理液态有机物受热时，其蒸气压随温度升高而增大，当它的蒸气压与外界压力相等时，液态物质沸腾，此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过1℃~2℃。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度，但是，共沸混合物，它们也有一定的沸点。测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。第2页，课件共11页，创作于2023年2月实验仪器毛细管，测熔管，沸点管。肉桂酸，未知固体化合物。丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。操作步骤毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。第3页，课件共11页，创作于2023年2月装置毛细管熔点测定第4页，课件共11页，创作于2023年2月a．样品的干燥和研磨

b．装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）

c．把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）

d．放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）

e．加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min

f．观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）

g．记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。

h．要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。第5页，课件共11页，创作于2023年2月熔点法校正温度计标准样品熔点（℃）标准样品熔点（℃）水-冰0苯甲酸112.4a-萘胺50尿素135二苯胺53二苯基羟基乙酸151对二氯苯53水杨酸159苯甲酸苄酯71对苯二酚173~174萘80.553,5-二硝基苯甲酸205间二硝基苯90.02蒽216.2~216.4二苯乙二酮95~96酚酞262~263乙酰苯胺114.3蒽醌286（升华）第6页，课件共11页，创作于2023年2月显微熔点测定法(微量熔点测定法)

用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少(不大于0.1mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的样品熔点范围为室温至300℃。具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速度为1～2℃／min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。第7页，课件共11页，创作于2023年2月显微熔点测定仪的示意图

第8页，课件共11页，创作于2023年2月微量法测定沸点

仪器装置通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体，可使用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8cm的一端封闭的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛细管。

测定方法：用吸管将0.5mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管，将内管(毛细管)开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴的Thiele管中，将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，内管内气体受热膨胀会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时，将有一连串的小气泡不断逸出。停止加热，让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡，气泡将要缩入内管时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。更换内管，重复测定一次。第9页，课件共11页，创作于2023年2月注意事项

1.仪器因素：a温度计要校正；b熔点管要干净，管壁要薄。

2.操作因素：a样品必须干燥并研磨细、装填紧密；b严格控制升温速度观察准确。3.样品不能反复使用。4.沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。第10页，课件共11页，创作于2023年2月思考题1.如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法？2.熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？3．为什么要用新的毛细管重新装