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文档简介

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)参考书目王小如.电感耦合等离子体质谱应用实例化学工业出版社,2019刘虎生,邵宏翔.电感耦合等离子体质谱技术与应用.化学工业出版社,2019质谱法《现代仪器分析》《有机波谱解析》紫外光谱,红外光谱,核磁共振和质谱法并称四大波谱技术,用于结构鉴定波谱综合解析波谱综合解析步骤:1.确定分子离子峰,以确定分子量。2利用质谱的分子离子峰(M)和同位素峰(M+1),(M+2)的相对强度可得出最可能的分子式。3.由分子式可计算不饱和度,进而推测化合物的大致类型,如是否芳香化合物,有否羰基等。4.从紫外光谱可计算出ε值,根据e值及λ的位置可推测化合物中有否共轭体系或芳香体系。5红外光谱可提供分子中可能含有的官能团信息.。6.由质谱的分子离子峰,碎片离子峰可推知可能存在的分子片断,根据分子离子峰与碎片离子峰以及各碎片离子峰m/e的差值可推知可能失去的分子片断,从而给出可能的分子结构。7.核磁共振谱可给出分子中含几种类型氢,各种氢的个数以及相邻氢之间的关系,以验证所推测结构是否合理。应用质谱是应用最为广泛的方法之一,它可以为我们提供以下信息:a)样品元素组成;b)无机、有机及生物分析的结构-结构不同分子或原子碎片不同(质荷比不同)c)复杂混合物的定性定量分析--与色谱方法联用(GCMS);d)固体表面结构和组成分析--激光烧蚀等离子体-质谱联用;样品中原子的同位素比。历史:1813年:Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和4N两种同位素组成;随后,同位素分析开始发展。在30年代末:由于石油工业的发展,需要测定油的成份。通常用蒸馏的方法先分离这些烃类混合物,然后再分别测定其折光率的方法来分析它们。这通常要花数天时间。40年代初:开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大太缩短子分析时间a50年代初:质谱仪器开始商品化,并广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与MMR、R等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段80年代:非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展;90年代:由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展;目前些仪器联用技术如GCMS,HPLC-MS,GC-MS-MS,CPMS等正大行其道。第一节质谱分析原理、基本原理概述质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。其过程可简单描述为:离子源带电荷电场加速磁场分离轰击样品的碎片(zv(m/z)离子获得动能一检测器记录第二节质谱仪质谱仪:·①气相色谱质谱联用仪(eeMS):气相色谱四极质谱仪,气相色谱飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等②液相色谱-质谱联用仪(LC-Ms)。同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱

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