紫外分光光度计_第1页
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文档简介

紫外分光光度计第1页,课件共15页,创作于2023年2月一、基本结构1、辐射光源2、单色器(分光系统)3、样品室(吸收池)4、检测器5、测量信号显示系统第2页,课件共15页,创作于2023年2月1、光源

仪器对光源的基本要求是,在广泛的光谱区内能稳定发射连续光谱、有足够辐射强度而且辐射能量随波长无明显变化。

可见区:钨丝灯、卤素灯

波长:320~2500nm

紫外区:氢灯、氘灯

波长:180~375nm一、基本结构第3页,课件共15页,创作于2023年2月2、单色器

单色器是能从光源波长连续的复合光中分出单色光的光学装置,其主要功能为产生光谱纯度高的波长且波长在紫外—可见区域内任意可调。

单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。

其中色散元件是核心部分,其分光作用,主要是棱镜和光栅。一、基本结构第4页,课件共15页,创作于2023年2月3、吸收池

用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料两种。4、检测器

将光信号转变成电信号的部件;基本要求是灵敏度高、响应时间快、对辐射能量的响应线性关系好;

目前应用最广泛的是硅光电池、光电管和光电倍增管。一、基本结构第5页,课件共15页,创作于2023年2月5、测量信号指示系统

将检测器输出的信号进一步放大,然后用记录仪纪律下来。

常见的信号显示装置有直读检流计、电位调节指零装置、自动记录和数字显示装置。一、基本结构第6页,课件共15页,创作于2023年2月二、分类及特点1、单光束分光光度计特点:

光路系统简单

光源能量损失小

机械振动小

噪声小

信噪比高原理:由氘灯D2或钨丝灯W发出连续光谱,经反射镜M1和M2反射进入单色器,经过棱镜P虎扑光栅分光将单色光通过狭缝S射入样品池Sa,分别通过参比溶液和样品溶液,进行光强度(吸收)的测量。第7页,课件共15页,创作于2023年2月2、双光束分光光度计二、分类及特点原理:由光源发出的光通过单色器分光,将一束单色光从狭缝送出,经旋转镜Sc1分成强度相等的两束光,一束通过参比池,另一束通过样品池。

特点:能自动记录吸收光谱曲线第8页,课件共15页,创作于2023年2月3、双波长分光光度计二、分类及特点原理:同一光源发出的光被分为两束,分别经过两个单色器后获得两束不同波长的单色光,利用切光器使两束光以一定的频率交替照射同一吸收池。第9页,课件共15页,创作于2023年2月3、双波长分光光度计

优点:

可消除参比池与样品池的不同而引起的误差;

可消除不同混浊度引起的背景吸收;

适当选择波长,可简化混合组分同时测定过程。二、分类及特点第10页,课件共15页,创作于2023年2月三、操作过程1、光源的调节2、分光光度计的校正①波长的校正②吸光度的校正③吸收池的校正3、测量条件的选择①测量波长的选择②狭缝的调节③测量误差与适宜吸光度范围选择第11页,课件共15页,创作于2023年2月四、显色反应在可见光区进行分光光度测定时,长选择合适的显色剂将被测组分转变为有色化合物,然后进行测定。

影响显色反应的因素:

酸度

显色剂的浓度

显色时间和反应温度

试样中共存离子的干扰第12页,课件共15页,创作于2023年2月选择显色剂的原则:①显色反应的灵敏度高;②显色剂的选择性好;③显色时颜色变化鲜明;④生成的有色化合物稳定性好、组成恒定。四、显色反应第13页,课件共15页,创作于2023年2月五、应用1、定性分析①化合物纯度的鉴定②未知物的定性鉴定③分子结构的推断2、定量分析①校正曲线法②标准对比法③

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