基础有机实验上总教案

2014级根底有机化学试验支配及要求试验一有机化学试验一般学问介绍及清点仪器试验支配：（见后面的具体试验）评分：总分=平常成果×60%+考试成果×40%每次试验评分：预习报告：15%；操作标准：40%；试验结果：15%；试验报告：20%；卫生状况：10%预习报告要求（成果：15分）：记分方式：被提问同学，本次试验预习15分全部为答复问题分数；没被提问同学，本次试验预习15分全部为预习报告分数。（参考）要求：写好预习报告原理试剂相关的物化性质（包括产品的物化常数）装置图（用铅笔画）试验流程图、试剂用量整理需请教老师的问题2、打算试验前提问1）试验过程描绘不能看书看报告简明讲解对讲解不清楚的，老师更正后，可请第二位同学复述2）仪器装备的用处与试验装置用实物搭试验装置边搭边讲解仪器的用处3）探讨试验中可能出现的问题可以是原理、机理问题可以是预习报告后面提问也可以是预习报告中涉及试剂物化性质、装置原理、仪器用处等相关问题预习报告与提问的目的：使预习不流于形式，是对试验原理、过程的综合驾驭过程，并进步试验效率；提问是催促学生的预习效果，同时让全部试验同学再熟识一遍试验过程；可能的第二次提问，催促学生听前一位同学的答复；可能、也要有意识让同一位同学出现二次、三次答复问题的时机；学生答复问题时，给与必要的提示，以试验内容完好性、正确性为目的。试验记录：刚好在预习报告本上记载下试验中出现的问题及试验现象与结果，以及未弄懂的问题以便试验后思索与学习。试验报告要求（成果：15分）：根本上按试验报告本上写。试验内容：写试验的名称。试验原理简述：根本操作的原理及相关定义。合成试验的主、副反响既反响特点。试验主要药品用量及规格：品名规格数量主要物理常数说明药品名称化学纯或分析纯等mLorg并换算成摩尔数与试验相关的熔点、沸点、密度等药品的来源等试验装置及仪器名称规格：主要检查装置图是否正确，名称与规格可以不写。另外要求用铅笔画图。试验步骤及现象：用框图或表格或其他简要形式说明试验的过程。强调不准照书抄，肯定要有试验现象的记载。试验结果处理：记载试验得到产物的状态，颜色，质量或体积以及相关的物理常数。用关系式计算产物的理论产量与实际产率。问题与探讨：在此答复思索题；探讨试验中出现的问题；提出新的看法与建议。试验操作评分细则实例： 重结晶评分细则（共50分）操作扣分一、药品取放（10分）量取试剂时泼损严峻1试剂过量时倒回原试剂瓶，或倒入下水槽1取完试剂后不快速盖好试剂瓶2取完试剂后不快速倒入反响瓶1药品严峻撒落桌面上1试验台污损，不处理2用手干脆触摸药品1倒试剂时，试剂瓶标签朝下1二、试验操作（40分）溶解：玻璃棒猛烈磕碰圆底烧瓶1加热溶解：未加沸石2加热溶解：未安装回流装置2安装装置：冷凝管未固定或固定的位置不合理2安装装置：冷凝管上下水方向装反2安装装置：十字夹安装错误1安装装置：跑水2安装装置：不用升降台1安装装置：装置安装不按从下到上从左到右的依次2脱色：干脆将活性炭参加沸腾的或未冷却的溶液中2脱色：活性炭参加量超过5%标准1脱色：煮沸过程中，未边加热边搅拌2晶体析出：未静置1晶体析出：未渐渐自然冷却1洗涤：运用大量的溶剂洗涤固体2洗涤：洗涤晶体时，未停顿减压即倒入洗涤试剂2抽滤：缓冲瓶、水泵开关依次错误2抽滤：未先润湿滤纸1抽滤：未先把滤纸抽紧，即倒入被过滤的溶液2抽滤：未用玻璃棒挤压滤饼2抽滤：有活性炭穿透滤纸2抽滤：滤饼未用溶剂洗涤2抽滤：产品未抽干，仍有液滴滴出时即把固体取出1试验记录：无必要的试验操作及现象记录2 熔点的测定及重结晶评分细则（共50分）操作扣分一、药品取放（10分）量取试剂时泼损严峻试剂过量时倒回原试剂瓶，或倒入下水槽取完试剂后不快速盖好试剂瓶取完试剂后不快速倒入反响瓶药品严峻撒落桌面上试验台污损，不处理用手干脆触摸药品倒试剂时，试剂瓶标签朝下二、试验操作（40分）样品填装：样品未枯燥研细样品填装：样品填装不牢固安装装置：b形管固定不坚固安装装置：b形管中热载体用量过多安装装置：十字夹安装错误安装装置：温度计未固定安装装置：毛细管样品局部未靠在温度计水银球中部安装装置：温度计水银球不再b形管两侧管的中部加热：酒精灯加热b形管部位不是倾斜局部，而是底部加热：升温速度过快，尤其是当接近熔点时的加热速度过快熔程记录：不会推断始熔与全熔，始熔与全熔的标准不明熔程记录：仅记录一个数据，无熔程范围熔点仪测定法：载玻片装样量过多熔点仪测定法：未搓压样品熔点仪测定法：测定前未充分降温，至少低于熔点20oC试验记录：无必要的试验操作及现象记录液体有机化合物的纯化操作评分细则1．萃取及分别1）分液漏斗的检查活塞是否固定、是否漏液、能否限制流速活塞及玻璃塞上凡士林的涂抹方法：见教材。2）乙酸乙酯的纯化分液漏斗是否安放稳妥漏斗脚与锥形瓶间的间隔是否适宜取液与倾倒药品是否撒落加样的依次握住分液漏斗的方法是否正确震荡方式是否正确，放气是否对着人每次分液是分层是否清楚分液时活塞是否翻开，分液速度是否适宜，见教材。分液后上层液体的倾倒是否从上口分液后漏斗的枯燥与保养见教材。2．液体化合物的枯燥1）锥形瓶是否枯燥2）分出的液体是否有水珠（有水珠则要用滴管吸出）3）枯燥剂的用量及枯燥时间见教材。3．液体化合物的进一步纯化——蒸馏（见前一个试验）4.液体化合物折光率的测定1）运用前是否清洁、枯燥2）测定的技巧（液体的量、操作娴熟度、视场是否清楚、分界限是否对准十字穿插点、读数是否正确）3）测试完毕是否清洁仪器5．试验过程中是否做记录试验二蒸馏及沸点的测定（28页、121页）试验目的：1.理解蒸馏（常量法）与微量法测定沸点的原理与意义。2.驾驭蒸馏与微量法测定沸点的方法。试验药品：工业乙醇10mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油仪器设备：电热套，B型管，标准磨口仪试验原理：每一种纯液态有机物在肯定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分别与提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物与推断物质纯度的一种方法。（留意：分馏与蒸馏的区分与联络试验步骤：（请每次板书主要内容，示范搭建装置，并具体讲解每种仪器与装置，特殊是仪器与装置的留意事项）1.蒸馏：按图安装装置，于烧瓶中参加工业酒精10mL，1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，限制加热速度，使馏出液1-2D/秒。搜集馏液温度稳定时的馏分。停顿蒸馏，先除去热源，后停顿通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。2.微量法测沸点：在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口的毛细管（如何自制一端封口的毛细管），将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P40图2—21），用甘油作热浴，开场加热。当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度渐渐减慢，直至最终一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。留意事项：1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。试验完毕后，拆卸装置与此次序刚好相反。2.蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤火，再停顿通水。3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度须要限制思索题：1.蒸馏时，放入止暴剂为何能防止暴沸，假如加热后才发觉没有参加止暴剂，应当怎样处理？2.在蒸馏装置中，温度计水银球插至液面上或在蒸馏烧瓶支管口上，是否正确，为何？蒸馏装置图试验三重结晶（固体有机化合物的分别纯化）（117页）试验目的:1.理解常用固体有机物的精制方法。2.驾驭重结晶法精制固体有机物的根本原理。3.驾驭重结晶的操作过程，包括溶剂的选择、热饱与溶液的配制、脱色及减压过滤等操作。4.驾驭用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。试验药品:含杂质乙酰苯胺1.0g，乙醇10mL，（与20mL的水配成33%的乙醇溶液）仪器设备:循环水泵，电热套及标准玻璃仪器试验原理：利用溶剂对被提纯物质与杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而到达提纯的目的。重结晶提纯一般过程：1、溶剂的选择，选择条件见教材。2、固体物质的溶解——用有机溶剂作溶剂，常用圆底烧瓶或锥型瓶，上接球型冷凝管，防止溶剂蒸发；用水做溶剂时，也可考虑在烧杯中完成加热溶解过程。3、杂质的除去——（1）趁热过滤：短颈径粗漏斗、折叠滤纸、热水漏斗、抽滤（2）假如溶液颜色较深，须要用活性炭脱色处理：用量约是被提纯物的5%；留意不能加到沸腾的溶液中。4、冷却析出结晶——静置、缓慢冷却；难析出结晶时可加晶种或磨擦引导。5、抽滤搜集结晶——布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸；用母液把固体全部转移到布氏漏斗，使固体与母液分别。6、洗涤——参加少量簇新溶剂（停顿抽气）洗涤固体，除净固体外表的母液（二次）。7、枯燥——空气晾干、加热烘干（温度低于固体熔点10℃以上）、枯燥器枯燥试验操作：（本试验热过滤也用布氏漏斗，老师讲解时应把布氏漏斗放入100℃的烘箱中预热，热仪器应带上棉手套取出）称取1g乙酰苯胺粗品，参加100mL圆底烧瓶中，参加33％的乙醇水约10mL，参加1~2粒沸石，安上回流冷凝管，渐渐加热至溶剂沸腾，并保持回流数分钟，视察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物，从冷凝管上口补加5mL溶剂，再加热回流数分钟，逐次补加溶剂，直至固体或油状物不再溶解，制得热的饱与溶液。再过量3~5mL溶剂。移去水浴，溶液稍冷后，参加适量活性炭，接着水浴加热，回流煮沸10~15min。期间将布氏漏斗与吸滤瓶预热。安装好预热的抽滤装置（讲解滤纸的裁剪及热过滤留意事项，应两个同学协作热过滤），将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只干净的烧杯中。让滤液渐渐冷却至室温，晶体析出，抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干得白色片状结晶。产品晾干、称重，计算重结晶收率。精制产物留待下次试验测熔点。留意事项：1、加活性炭时，肯定不能加到正在沸腾的溶液中。2、抽滤完毕，先翻开缓冲瓶阀门，以免倒吸。3、洗涤溶剂不宜过多，避开溶解局部产品，导致产率下降。4、特殊留意抽滤泵的运用与爱护。（须要老师示范并检查。）思索题：P119，题目2，3.试验四熔点的测定（119页）试验目的：1.理解熔点测定的原理、应用。2.驾驭毛细管与显微熔点仪测定熔点的方法。试验原理：1.熔点：任何纯洁的固体有机物均有一恒定的熔点，其定义为固液两态在大气压成平衡的温度。一个纯化合物从开场（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），且熔点距一般不超过1℃。但含有杂质时，熔点一般会下降，熔点距也会加宽。所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物与推断有机物的纯度。试验药品：乙酰苯胺纯品试验设备：熔点仪试验方法：见教材1.毛细管测定法：测定苯甲酸与苯甲酸粗品的熔程1）依据图2-13安装装置，温度计用套管固定，b形管中装入甘油。2）测定操作：（示范）a．样品的枯燥与研磨；b．

装样（把一头封闭长度约7-8cm的熔点管的开口端插入样品粉末中，装样约高3-4mm，倒转填紧后，样高c．把装样品的毛细管附于温度计上（样品局部在水银球中部）；d．放入b形管（水银球恰在b形管两侧管的中部）；e．酒精灯加热，控温（开场升温可快，接近熔点10℃时，限制升温速度1-2f．视察熔点（始熔：固体收缩，当样品开场塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消逝而成透亮的液体时，即为全熔）；g．记录结果（熔点距，即始熔至全熔温度）。h．要有二次以上重复的数据，第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。（毛细管测定法主要用于没有显微熔点仪的地方，本试验只做显微熔点仪测定法，但应讲解毛细管装样的方法与留意事项2、显微熔点仪测定法：测定精制乙酰苯胺的熔程取少量待测样品放入两片载玻片之间，前后搓压使样品压细后放到加热托盘上。调整显微观测镜使视场清楚并能观测到样品晶体。然后开场加热，在显微镜下视察样品熔化过程，从数值仪上登记初熔与全熔的温度。（两位同学一组，测定两次）留意事项：1.仪器因素：a温度计要校正；b熔点管（载玻片）要干净，管壁要薄。2.操作因素：a样品必需枯燥并研磨细、装填严密；b严格限制升温速度视察精确。思索题：P120，T1，3试验五液体有机物的纯化及物性测试（31页，30页，14页，124页）试验目的：1．理解萃取与洗涤的原理及意义，萃取与洗涤的区分与联络；2．驾驭液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体有机化合物的枯燥与提纯等试验方法与操作步骤；3．驾驭分液漏斗的运用及洗涤与保养，进一步驾驭蒸馏根本操作；4．驾驭折光率的测定方法。试验药品：乙酸乙酯粗品10mL，（乙酸乙酯︰乙醇︰水︰醋酸=83︰8︰9︰1（体积比））约5mL饱与Na2CO3溶液，5mL饱与食盐水，5mL饱与氯化钙，无水硫酸镁少许。仪器设备：分液漏斗，锥形瓶，铁圈，折光仪，电热套，蒸馏装置等试验原理：萃取与洗涤：萃取与洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进展分别的操作。萃取与洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。萃取是从混合物中提取须要的物质；洗涤是从混合物中除去某种杂质。折光率的测定：由于光在不同介质中的传播速度是不同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向发生变更。这种现象称光的折射现象。折光率是化合物的特性常数，尤其是液体，记载更为普遍。不仅作为化合物纯度的标记，也可用来鉴定未知化合物。化合物的折光率随入射光的波长不同而变，也随测定时的温度不同而变，所以折光率（n）的表示须要注明所用光线波长与测定时的温度。（具体讲解折光仪的运用）试验步骤：（需预习萃取与洗涤、液体的枯燥、分液漏斗的运用、折光仪等内容）1．分液漏斗的检查（1）确定分液漏斗的玻璃塞与活塞被橡皮筋或其他东西固定住；（2）确定分液漏斗没有漏水现象（如何检漏），并且活塞旋转敏捷稳定，玻璃塞易于取下。2．分别提纯乙酸乙酯粗品：①除酸：量取乙酸乙酯粗品10mL于锥形瓶中，参加5mL饱与Na2CO3溶液，不断振荡，直至无CO2产生，然后将此混合物转至分液漏斗中，静置，翻开玻璃塞分去水层（下层）。②除碱：有机层（上层）留在分液漏斗中，参加5mL饱与食盐水，不断振荡，并每隔几秒将漏斗倒置，翻开活塞以平衡内外压力，重复2-3次后静置，分去水层。③除醇：将有机层用5mL饱与氯化钙洗涤，分去水层。④除氯化钙：将有机层用水洗涤，再分去水层。3．液体化合物的枯燥：将分液漏斗中的有机层从漏斗的上口转移至干净而枯燥的锥形瓶中。参加少许无水硫酸镁枯燥，震荡片刻，静置，使全部的水分全被吸去。假如参加的枯燥剂太少，使局部枯燥剂溶解于水时，用吸管吸出水层，再参加簇新的枯燥剂，放置至澄清（如何推断液体枯燥完全？）。4．液体化合物的进一步纯化及物性测定：将枯燥好地有机层滤至蒸馏瓶中进展蒸馏（检验蒸馏操作的娴熟与正确性），搜集73~78℃的馏分。称重，计算回收率，并测定其折光率。留意事项：1．不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干2．不能用手拿住分液漏斗的下端3．不能用手拿住分液漏斗进展分别液体4．上口玻璃塞翻开后才能开启活塞5．上层的液体不要由分液漏斗下口放出（为何？）6．每一次洗涤时，都要留意分去水层后，再加第二个洗涤试剂（为何？）。7.强酸、强碱、强腐蚀性物质不能用阿贝折光仪测定；8.擦洗镜面只能用擦镜纸或丝布，不能用力擦；9.每一次测定完毕需用丙酮或乙醇等溶剂洗净、枯燥后再装箱。思索题：学习有关萃取、折光率方面的学问；学习有关液体有机化合物枯燥方面的学问，习题：P125，T3。试验六生物碱的提取（从茶叶中提取咖啡因）（254页）[试验目的]1、学习从茶叶中提取咖啡因的根本原理与方法,理解咖啡因的一般性质。2、进一步熟识萃取回流、蒸馏、升华等根本操作。[试验药品]茶叶末5g，95%乙醇60ml，生石灰4g。[仪器设备]蒸发皿长颈漏斗玻璃棒等标准磨口仪器棉花纱布滤纸保鲜膜电热套[试验原理]植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。因此可依据生物碱与这些杂质在溶剂中的不同溶解度及不同的化学性质而加以分别。

茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物，有咖啡碱、茶碱、可可碱等，其中以咖啡碱含量最多，约为1～5％，咖啡因弱碱性，易溶于氯仿（12.5％），水（2％），乙醇（2％）等。利用其溶解性可顺当将其从茶叶中提取出。

含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶，100℃时即失去结晶水，并开场升华，120℃时升华相当显著，至178℃

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经与利尿的作用，主要用作中枢神经兴奋药，它是复方阿司匹林等药物的组分之一。[试验步骤]（演示索氏抽提装置）1、粗提在恒压滴液漏斗中垫一小团棉花（或纱布），按图-1将装置装好。在圆底烧瓶中参加60mL59%的乙醇与几粒沸石，称取5g干茶叶末并将茶叶加到漏斗中。然后翻开冷凝水，加热回流提取茶叶中的咖啡因。有回流后关闭漏斗的活塞，等液体充溢后翻开活塞，反复操作，连续抽提5-6次，将漏斗中的液体全部放到烧瓶中，并用玻璃棒挤压茶叶至干，稍冷却。2、浓缩将上述装置改装成蒸馏装置,蒸馏回收大局部乙醇。然后将残留液(大约8～10ml)倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,蒸发至剩3—4mL溶剂，参加4g生石灰粉,搅拌匀称,用电热套稍加热(100～120V),翻炒直到固体成粉末状（呈绿色枯燥的面粉状，不行呈深褐色状），稍冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。3、纯化将一张刺有很多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小适宜的长颈漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花，如图-2。用电热套当心加热蒸发皿,渐渐上升温度,使咖啡因升华，咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁与滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热,冷至100℃左右,揭开漏斗与滤纸,细致用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入外表皿中。称重，计算提取率。（留意视察现象，并思索缘由？）[留意事项]特殊留意，装茶叶时恒压滴液漏斗与圆底烧瓶口都要涂上凡士林。若漏斗内萃取液色浅，即可停顿萃取。浓缩萃取液时不行蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移造成损失。拌入生石灰要匀称，生石灰的作用除吸水外，还可中与除去局部酸性杂质（如鞣酸）。升华过程中要限制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）（一般需20至30分钟完成）。刮下咖啡因时要当心操作，防止混入杂质。图-1图-2习题：P255，T3。试验七乙酰苯胺的制备（251页、55页）[试验目的]1．驾驭苯胺乙酰化反响的原理与试验操作，2．进一步熟识分馏，重结晶操作技能。[试验药品](药品用量为教材的1/4)苯胺2.5mL，冰醋酸3.75mL，锌粉约0.05g[仪器设备]一般抽滤装置、标准磨口仪[试验原理]1.分馏的原理：使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进展一系列的热交换，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，在回流途中遇到上升的蒸气，两者之间又进展热交换，在分馏柱内反复进展着汽化—冷凝—回流等程序，在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。这样可以将沸点相差30℃以下的混合物分别2.制备乙酰苯胺的原理：[试验步骤]按图安装装置[留意事项]1．由于苯胺易氧化，运用前应重新蒸馏。2．分馏柱上的温度不能超过105℃。3．重结晶时，若溶液有颜色，需加活性炭脱色。4.重结晶时也可用乙醇溶液。[思索题]P251，T2，3,7。试验八乙醚的制备[试验目的]1．驾驭试验室制备乙醚的原理与方法2．初步驾驭低沸点易燃液体蒸馏的操作要点[试验药品]（用量为教材中的1/2）[仪器设备]电热套、标准磨口仪[试验原理][试验步骤]按图安装好装置[留意事项]1．在反响装置中，滴液漏斗末端与温度计水银球必需浸入液面以下，承受器必需浸入冰水浴中，尾接收支管接橡皮管通入下水道或室外。2．限制好滴加乙醇的速度（1D/S）与反响温度（140－155℃）。3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必需严密。在洗涤过程中必需远离火源。4.完成反响后，三口瓶中的反响混合物必需冷却到室温，用大量水稀释，倒入水槽中，用大量水冲洗。[思索题]P242，T1，2。制备乙醚试验装置图试验九色谱法分别二茂铁与乙酰二茂铁试验目的：1.学习薄层色谱、柱色谱的根本原理；2.学习薄层色谱、柱色谱在有机合成、分析化学中的应用；3.学习薄层色谱与柱色谱鉴定、分别有机化合物的方法。试验原理：1.乙酰二茂铁的制备二茂铁是一类具有芳香型的金属协作物。二茂环可进展亲电取代反响，在磷酸的催化下，二茂铁可与醋酐反响生成乙酰二茂铁与少量二乙酰二茂铁。反响式如下：反响完后不仅有少许二乙酰二茂铁，还含有少量未反响的二茂铁，通过重结晶的方法难以得到纯度较高的乙酰二茂铁，本试验可通过色谱分别得到纯品。2.薄层色谱与柱色谱根本原理见第二章相关内容预习：理解柱色谱与薄层色谱的分别原理、吸附剂与绽开剂（洗脱剂）的选择原理、试验操作方法及其应用。试验用品：仪器：2.5cm×7.5cmGF254硅胶板1片，100mL小烧杯或层析缸，层析柱，锥形漏斗，双连球，导气管，长滴管，长玻璃棒，250mL烧杯等。药品：乙酰二茂铁粗品的石油醚溶液，乙酰二茂铁粗品硅胶拌样约0.2g，石油醚与乙酸乙酯适量。试验内容：1.薄层层析点样：取一片硅胶板，在硅胶板正中用铅笔轻轻画一横线作为溶剂前沿线（说明：本试验中硅胶板较长，可从两头往中间绽开，所以将中间作为溶剂前沿线）。在距板端0.8cm处用铅笔轻轻画一横线作为点样起点线，并在此线上隔0.8cm用铅笔轻轻标出点样点位置。然后取直径为0.5mm的毛细管汲取少许样品溶液，轻触点样点，样品点不能太大，限制直径在2mm~3mm。假如样品没有颜色，可在紫外灯下视察。如图1.绽开与鉴定：将绽开剂【石油醚：乙酸乙酯（体积比）=9：1，建议用滴管配制，一次用18滴石油醚加2滴乙酸乙酯即可】放入枯燥的绽开缸（可用250毫升烧杯代替）中，绽开剂液面高度约为3mm~5mm即可，盖好盖子（可用500毫升烧杯代替），使缸内蒸汽到达饱与，然后当心将点好样点的层析板放入绽开缸。待绽开剂上升至溶剂前沿位置时取出，并马上用铅笔标出溶剂上升到达的位置，风干，用铅笔标注出样品绽开点的位置及形态（假如样品没有颜色，可在紫外灯下标注）。并用尺子分别量出点样点到溶剂前沿、点样点到分别样点中心的间隔R与r1,r2……测算出Rf值：Rf=r/R。图1薄层层析示意图2.柱层析（干法装柱）取一根色谱柱，在其收缩部轻塞一小团棉花，然后将其固定在铁架台上，向柱中参加约5mm厚的石英砂，然后通过漏斗装入适量柱层析硅胶，边加边敲击柱身，然后参加约0.2g乙酰二茂铁硅胶拌样，再参加约5mm厚的石英砂。装好后翻开活塞，用双连球加压使硅胶装填更紧实。先加石油醚作为洗脱剂，当黄色、橙色色谱带分别较开时，改用体积比为9：1的石油醚与乙酸乙酯混合溶液作绽开剂分别。当黄色谱带接近色谱柱底端时，可换用体积比为3：1的石油醚与乙酸乙酯混合溶液洗脱。分别搜集黄色谱带与橙色谱带。搜集完可用薄层板检验分别出来的样品纯度。然后将两种溶液分别倒入二茂铁（黄色）回收瓶与乙酰二茂铁（橙色）回收瓶中。留意事项：1.绽开缸及薄层板肯定要枯燥；2.点样点直径尽量小，绽开前要视察样品点不能低于绽开剂高度（为何？）；3.每人一块薄层板，可重复屡次运用（如何屡次运用？）；4.装柱时棉花塞得要松紧适度，硅胶、石英砂面要程度，尽量装得匀称，无气泡；5.加洗脱剂后不能使液面低于石英砂外表，直到搜集完两个组分（为何？）；6.搜集重叠色谱带的溶液可再次进展分别；7.在没有色谱带出来时搜集的石油醚可重复运用，配制洗脱剂时估计用量，尽量节约；8.搜集完两个色带后将柱中溶剂挤干，然后将硅胶挤入规定的位置，不能干脆倒入垃圾桶中；9.本试验有微细粉尘，同学们可佩戴口罩；10.此试验每人都要进展薄层分析，每4位同学进展一次柱层析。另外：1.柱层析绽开剂不要配多了，配50ml都没用完，前面的石油醚可回收运用；2.做完后将仪器盒中的全部东西都交接给老师，以便后面的学生运用；3.回收液体倒进514与516的二茂铁与乙酰二茂铁回收液的瓶子中；4.硅胶倒到废弃的手套或塑料袋中，假如没有可找试验员老师要。5.拌好硅胶的混合物样品称取0.5g左右，不然太少了。6.硅胶柱高度有6cm~7cm就够了。试验十乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及用薄层法鉴定产物纯度（251页）[试验目的]1．驾驭阿司匹林的制备原理与试验方法2.学习