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第九章伏安和电位溶出法Voltammetryandpolarography伏安和电位溶出法第九章伏安和电位溶出法Voltammetryandpolarography什么是伏安和极谱分析法伏安和极谱分析法是根据测量特殊形式电解过程中的电流一电位(电势)或电流一时间曲线来进行分析的方法。是电分析化学的一个重要分支。特殊的电极作为工作电极,只大面积的去极化电极作为参比电极特殊的电解形式特殊的电解条件一稀浓度、小电流、静止第九章伏安和电位溶出法伏安和电位溶出法第九章伏安和电位溶出法1什么是伏安和极谱分析法伏安和极谱分析法是根据测量特殊形式电解过程中的电流一电位(电势)或电流一时间曲线来进行分析的方法。是电分析化学的一个重要分支。什么是伏安和极谱分析法2特殊的电极作为工作电极,只大面积的去极化电极作为参比电极特殊的电解形式特殊的电解条件一稀浓度、小电流、静止特殊的电极作为工作电极,只大面积的去极3在含义上,伏安法和极谱法是相同的,而两者的不同在于工作电极伏安法的工作电极是电解过程中表面不能更新的固定液态或固态电极,如悬汞、汞膜、玻璃碳、铂电极等;极谱法的工作电极是表面能周期性更新的液态电极,即滴汞电极。(有的书把两者统称为极谱法)在含义上,伏安法和极谱法是相同的,而两者4极谱法的发展概况及分类1922年,捷克学者海洛夫斯基(Heyrovsky)首先提出极谱分析法,开创了这一电分析化学的分支;1925年,海洛夫斯基与日本学者志方益三研制出第一台手工操作式的极谱仪,画出第一张极谱图;极谱法的发展概况及分类51959年,海洛夫斯基因发明和发展了极谱分析法而获得诺贝尔化学奖;20世纪,六、七十年代以来,理论研究及应用得到迅速发展,各种新技术、新方法不断出现。1959年,海洛夫斯基因发明和发展6伏安和极谱分析法按其电解过程可以分为两大类:控制电位极谱法一一如经典极谱法,单扫描极谱法,脉冲极谱法,方波极谱法,催化极谱法,溶出伏安法等。令控制电流极谱法一一如计时极谱法,交流示波极谱法等(本课程介绍控制电位极谱法)伏安和极谱分析法按其电解过程可以7第一节经典极谱法一、极谱法的基本原理1基本装置和电路☆可分为三个基本部外加电压装置:提供可变的外加直流电压(分压器)DME今电流测量装置:包括分流器,灵敏电流计电解池:极谱法装置的特点明显反映在电极上第一节经典极谱法8参比电极一一是去极化电极,其电极电位不随外加电压的变化而变化,通常用饱和甘汞电极(SCE),接于电解池外边,用盐桥与电解池连接去极化电极的必要条件:电极表面积要大通过的电流(密度)要小,可逆性要好。工作电极一一是一个表面积很小的极化电极,极谱中采用滴汞电极(DME)。储汞瓶中的汞沿着乳胶管及毛细管(内径约0.05mm),滴入电解池中,储汞瓶高度一定,汞滴以一定的速度(3-5秒/滴)均匀滴下参比电极一一是去极化电极,其电极电位不随9遭的mO-1的Cd2+含有01molL-的KCl(支持介质)、0.005%动物胶(极大抑制剂)为例说明极谱波的形成。且全钠出变扩散电流o魔余电潭b↑波电位图122镉离子极图遭的10伏安和电位溶出法课件11伏安和电位溶出法课件12伏安和电位溶出法课件13伏安和电位溶出法课件14伏安和电位溶出法课件15伏安和电位溶出法课件16伏安和电位溶出法课件17伏安和电位溶出法课件18伏安和电位溶出法课件19伏安和电位溶出法课件20伏安和电位溶出法课件21伏安和电位溶出法课件22伏安和电位溶出法课件23伏安和电位溶出法课件24伏安和电位溶出法课件25伏安和电位溶出法课件26伏安和电位溶出法课件27伏安和电位溶出法课件28伏安和电位溶出法课件29伏安和电位溶出法课件30伏安和电位溶出法课件31伏安和电位溶出法课件32伏安和电位溶出法课件33伏安和电位溶出法课件34伏安和电位溶出法课件35伏安和电位溶出法课件36伏安和电位溶出法课件37伏安和电位溶出法课件38伏安和电位溶出法课件39伏安和电位溶出法课件40伏安和电位溶出法课件41伏安和电位溶出法课件42伏安和电位溶出法课件43伏安和电位溶出法课件44伏安和电位溶出法课件45伏安和电位溶出法课件46伏安和电位溶出法课件47伏安和电位溶出法课件48伏安和电位溶出法课件49伏安和电位溶出法课件50伏安和电位溶出法课件51伏安和电位溶出法课件52伏安和电位溶出法课件53伏安和电位溶出法课件54伏安和电位溶出法课件55伏安和电位溶出法课件56伏安和电位溶出法课件57伏安和电位溶出法课件58伏安和电位溶出法课件59伏安和电位溶出法课件60伏安和电位溶出法课件61伏安和电位溶出法课件62伏安和电位溶出法课件63伏安和电位溶出法课件64伏安和电位溶出法课件65伏安和电位溶出法课件66伏安和电位溶出法课件67伏安和电位溶出法课件68伏安和电位溶出法课件69伏安和电位溶出法课件70伏安和电位溶出法课件71伏安和电位溶出法课件72伏安和电位溶出法课件73伏安和电位溶出法课件74伏安和电位溶出法课件75伏安和电位溶出法课件76伏安和电位溶出法课件77伏安和电位溶出法课件78伏安和电位溶出法课件79伏安和电位溶出法课件80伏安和电位溶出法课件81伏安和电位溶出法课件82伏安和电位溶出法课件83伏安和电位溶出法课件84伏安和电位溶出法课件85伏安和电位溶出法课件86伏安和电位溶出法课件87伏安和电位溶出法课件88伏安和电位溶出法课件89伏安和电位溶出法课件90伏安和电位溶出法课件91伏安和电位溶出法课件92伏安和电位溶出法课件93伏安和电位溶出法课件94伏安和电位溶出法课件95伏安和电位溶出法课件96伏安和电位溶出法课件97伏安和电位溶出法课件98伏安和电位溶出法课件

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