香蕉中K元素的测定

设计性报告火焰原子吸收法测定香蕉中的钾姓名：班级：090213学号：18同组人：江海龙温度：18°C大气压：101・1KPa实验日期：2011年11月29日指导老师:评分：一前言水果蔬菜中的微量元素与人体的健康息息相关。我微量元素在营养中与维生素同样重要，但是它不能像维生素那样在物体内合成。因而显得好更不可或缺，在人体的化学过程中，它们是消化过程中，它们是消化过程中能量转换和活组织构成的重要因素。所以测出水果蔬菜中各微量元素的含量对人体健康非常重要。本实验测定的K元素在人体内德主要作用是酸碱平衡，参与能量代谢以及维持神经肌肉的正常作用，当体内缺K时，会造成全身无力，疲乏心跳减弱，头昏眼花，严重缺钾还会导致呼吸肌麻痹死亡。二原理原子吸收光谱法是根据屋子产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的方法。试样中被测元素的化合物在高温中被离解成基态原子，光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正比：A=lg（Io/I）=KLc式中，A为吸光度；Io为入射辐射强度；I为透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度。三、 仪器和药品仪器：原子吸收分光光度计（TAS-990，国产）；分析天平。药品：硝酸高氯酸混合酸消化液：硝酸与高氯酸之比为4:1（体积比）钾标准溶液：精确称取0.0923g氯化钙（纯度大于99.99%），加50mL去离子水，移入250mL容量瓶中。此溶液浓度为133pg/mL，即每毫升溶液中有133微克的钙元素。四、 实验步骤1样品消化处理将香蕉充分打碎，然后称取均匀样品湿样5.3803g，于250mL烧杯中，加混

合酸消化液20mL,上盖表皿。置于电热板上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升蒸馏水水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2-3mL时，取下冷却。用蒸馏水水洗并移于50mL容量瓶中，加蒸馏水水定容至刻度（测钙时用2%氧化镧溶液稀释定容）。取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。2标准溶液的配制及测定②TAS-990操作规程（火焰）:（1） 开机打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows（DOS）后，再打开仪器电源开关。（2） 初始化启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。（3） 寻峰3.1初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。3.4当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】，（4）参数设置即可打开样品寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。即可打开样品4.1在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮设置向导。即可打开测量参数设置对话框。选择4.2对测量参数进行设置。单击工具按钮即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。（5）测量使用火焰法时，在进入测量前，请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa.，并认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可单击

工具按钮即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。（6）关机在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压机。退出AA系统、再关闭主机、最后关闭电源。3绘制标准曲线法：以标准系列的浓度值为横坐标，各元素对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。钾标准溶液ug/mL 吸光度入蚌钾标准溶液ug/mL 吸光度入蚌示准曲线um/mol根据测定试样香蕉中钾元素的吸光度为1.216,然后从曲线回归方程中可以求得试样中元素的浓度为：C=20.63pg/mLo4样品中微量元素的含量计算：按下式计算。(c(c-%)Xkxfx100mx1000(mg/100g)式中：X 样品中元素的含量，mg/100g；C 测定用样品中元素的浓度（由标准曲线查出），pg/mL；C0 试剂空白液中元素的浓度（由标准曲线查出），pg/mL；V 样品定容体积，mL；f 稀释倍数；m 样品质量，g； 折算成每百克样品中元素的质量，以毫克计。[4]根据实验过程中的测定，测定用样品中元素的浓度C=20.63pg/mL；试剂空白液中元素的浓度Co=0pg/mL；样品定容体积V=50mL；稀释倍数f=1；样品质量m=5.3803g通过计算，可得样品香蕉中微量钙元素的含量X=191.72瞄/g，即每克香蕉中含钙元素为191.72微克。五、 结果与讨论（1） 工作曲线回归方程式为：y=0.0137x+0.0054回归系数为：R2=0.9966（2） 样品中钙元素的吸光度为0.288;测定用样品中元素的浓度C=20.63pg/mL;样品中钙元素的含量为191.72Pg/go（3） 误差可能原因有：配制标准钙溶液定容时出现误差；称量氯化钙是出现读数误差；消化香蕉样品或定容样品溶液时，可能出现质量损失造