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文档简介
提纯铑工艺流程一、 铭碎化1、 共熔:4-5倍锌粉共熔,800-900°C8小时;2、 化锌:冷却,用盐酸除锌;3、 过滤:过滤渣为铑粉,待王水溶解;二、 王水溶解1、 溶解:放反应釜,加王水,溶剂热后煮沸2小时;赶硝;2、 过滤:过滤液为含铑母液;三、 沉铭(特殊试剂)1、 酸化:加入适量分析盐酸酸化;2、 控温:加热温度80-100C;3、 沉籍:加入试剂,搅拌伴有能盐沉淀;4、 过滤:冷却溶液,过滤即得籍盐红色;四、王水溶剂铭盐王水溶解铑盐,重复沉铑盐一次,再次溶解过滤,即可得到较纯的铑原液,待还原生。五、甲酸还原1、 中甲:加氢氧化钠溶解,冷却后加入甲酸至中性;2、 还原:将铑原液放置在耐酸瓷缸内,加适量中甲搅拌,并不断加入氢氧化钠调整溶液PH值;3、 煮沸:煮沸2小时,加大量水稀释,沉淀12小时;4、 过滤:上清液抽取加水合肼还原;再次对铑黑液加水稀释2次,抽取上清液处理;加盐酸调整至中性或者微酸;抽取后进行过滤;六、煅烧铭黑2、研磨:煅烧过程中有少部分生成三氧化二铑,需氢气还原,需研磨;七、 氢气还原氢气还原:常规操作,保证气密性良好,700°C条件下2-3小时。八、 王水除杂用稀释王水煮沸1-2小时,过滤,洗涤至中性即可;九、 烘干入库烘干120C2小时,称重入库;纯度99.99%十、生产流程图示铑碎化「-|大型马弗炉"!铑锌合金!盐酸1-|化锌一!可溶铑料!王水溶解!氯铑酸溶液]沉铑|—|特定试剂!铑盐!王水溶解!铑原液!甲酸-氢氧化车国-| 甲酸还原!铑黑]煅烧L—|小型马弗炉"!氧化铑]氢气、二氧化碳|—| 氢气还原!单质铑!王水除杂 J王水!烘干120°―|-成品铑99.99%总结:此方法较传统的亚硝酸钠
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