食品掺伪鉴别检验-第2章-粮品类掺伪鉴别检验课件

食品掺伪鉴别检验生物科学与工程学院食品掺伪鉴别检验生物科学与工程学院1第二章粮谷类掺伪鉴别检验第二章粮谷类掺伪鉴别检验2一、粮谷的分类及质量标准1.分类稻谷及米小麦及面粉玉米豆类•淀粉•

相关制品2.质量标准•

感官指标•

理化指标一、粮谷的分类及质量标准1.分类3二、粮谷的感官检验1.粮谷类的感官检验方法色泽口感气味水分杂质纯度二、粮谷的感官检验1.粮谷类的感官检验方法4（1）色泽良质的粮食籽粒应具有本品种所固有的色泽；未成熟的籽粒颜色苍白或无光泽；病害、霉菌、异物的感染及仓虫危害、水浸、陈化等因素的影响，可使籽粒的色泽变暗或光泽减弱。方法：将样品在黑纸上撒成一薄层，在散射光下仔细观察。然后将样品用小型出臼机或装入小帆布袋揉搓脱去米壳，看有无黄粒米。鉴定结果用“正常”、“不正常”标注，并注明实际色泽。（1）色泽5（2）滋味新鲜良质的粮食应具有本品种所固有的滋味，无异味。霉变、虫害、陈化等因素可引起粮食滋味的变化，产生霉味、酸味、苦味等滋味鉴别方法——用水漱口后，取少许试样放进口中，慢慢咀嚼，仔细辨别其滋味；也可将试样制成食品后再辨别滋味。鉴别结果：除用“正常”或“不正常”字样来表示外，还应注明实际口味。（2）滋味6（3）气味——粮食应具有本品种固有的气味，并且气味浓郁清香，无异味。由于粮食自身的变化和外界条件(病虫害、霉菌、异物感染)的影响，粮食会产生出不正常的气味，如发酵气味、霉味、酸味、哈喇味、仓虫气味等。气味鉴定的操作方法为：取少许试样放在手掌中，用哈气的方法提高试样的温度，然后立即嗅其气味；或取少许粉碎的试样，放入盛有60～70℃温水的容器中，盖上盖子，2~3min后把水倾出立即嗅其气味。鉴定结果：除用“正常”或“不正常’’字样来表示外，还应注明实际气味。（3）气味7（4）杂质主要指检验粮食中有机杂质和无机杂质的含量，如沙石、煤渣、谷壳、植物秸秆等的含量，粮食中允许杂质含量不超过1%。方法：将样品在纸上撒一薄层，仔细观察各粒的外观，并观察有无杂质。（4）杂质主要指检验粮食中有机杂质和无机杂质的含量，如沙石、8（5）水分——应在14％以下方法：水分含量的鉴别方法为：水分含量低的粮食，用手摸、捻、压、掐时感觉很硬；用手插入粮食堆中光滑易进；手搅动时，发出清脆的声音；用齿嗑籽粒时，抗压力大，破碎时发出强有力的声响。水分含量高的粮食粒形膨胀，光泽较强；手插入粮食中，有涩滞和潮湿感，甚至在拔出手时，籽粒易粘在手上。牙嗑时抗压力小，破碎时响声较低，略有弹性。（5）水分——应在14％以下9（6）粮食的外观价值粮食的外部特征（类型、品种、颗粒形状、大小、色泽、气味、纯度及含杂量等）和品质的综合标志外观价值的高低和品质优劣的关系成正比（绝大多数情况下）鉴别操作方法同上述的色泽、气味、含水量、水分等项目检验方法。（6）粮食的外观价值粮食的外部特征（类型、品种、颗粒形状、大10三、各种粮谷的质量鉴别1.稻谷的质量鉴别形态颗粒饱满、完整，大小均匀整齐纯度无霉变，无虫害，无污染，无杂质色泽颗粒呈红色、金黄色或淡红黄色，有光泽气味具有正常小麦固有的香味，无霉味，无异味滋味微甜，无酸味、苦味和其他异味三、各种粮谷的质量鉴别1.稻谷的质量鉴别11鲜亮大米一定是优质大米吗？

当我们购买的大米鲜亮无比时，很可能大米是用矿物油“抛光”的，使陈米焕发“青春”。用于工业产品的白蜡油和矿物油，根本不能用于食品，一旦食用，轻则影响人的消化系统和神经系统的健康，重则危及人的生命。

鲜亮大米一定是优质大米吗？12（1）各类米的鉴别早米与晚米的鉴别早米米质疏松、腹白度较大，透明度较小、缺乏光泽、吸水率大、黏性小、糊化后体积大，含有的碎米和稗粒比晚米多。晚米晶质特征好、米质结构紧密、腹白度小或无，透明度较大、有光泽、煮熟的饭质地细腻、粘稠适中、松软可口。含有的碎米和稗粒比早米少。早米、晚米的蛋白质、脂肪、B族维生素、矿物质等含量及产热量相差不大（1）各类米的鉴别早米与晚米的鉴别晚米晶质特征好、米质13

杂质和黄粒米的鉴别：随机取一把米观察，不能有成粒的砂石，只允许偶然可见稗粒或谷粒，谷稗超过二粒为不合格。随机取100粒整米，深黄色米超过一粒的为不合格。新陈米鉴别：新粮加工大米色泽新鲜、光洁，闻之有米香味。陈粮加工大米米色发暗，较陈稻谷加工的大米整批米泛黄色。加工后的大米，不易长期储存，新加工的大米，米粒光滑；存放时间过长的米色变深，且米粒（特别是腹沟和背沟）上可见黄白色粉状物，用手一抓，手中可粘一层粉末，严重的可使米发酸，属劣变米。掺油大米鉴别：掺油大米外观油亮，细闻有油味，用手一抓有油腻感。可取小半杯热开水，抓少量米放入杯中，静置一会后对光观察，水面上若可见油花，说明米中掺油，反之正常。杂质和黄粒米的鉴别：随机取一把米观察，不能有成粒14（2）大米质量的分级与质量特征

我国稻谷根据加工深度的不同，将大米分为四个等级，即特等米，标准一等米、标准二等米和标准三等米。特等米的背沟有皮，而米粒表面的皮层除掉在85％以上，粗纤维和灰分含量很低，因此，米的涨性大，出饭率高，食用品质好。标准一等米的背沟有皮，而米粒面留皮不超过五分之一的占80％以上，加工精度低于特等米。食用品质、出饭率和消化吸收率略低于特等米。标准二等米的背沟有皮，而米粒面留皮不超过三分之一的占75％以上。米中的灰分和粗纤维较高，出饭率和消化吸收串均低于特等米和标一米。标准三等米的背沟有皮，而米粒面留皮不超过三分之一的占70%以上，由于米中保留了大量的皮层和糊粉层，从而使米中的粗纤维和灰分增多。虽出饭率没有特等米，标一米和标二米高，但所含的大量纤维素对人体生理功能起到很多的有益功能。（2）大米质量的分级与质量特征我国稻谷根据加工15特等米三等米特等米三等米162.小米的质量鉴别

要求：色泽均匀一致，富有光泽，气味正常，不含杂质，碎米含量不超过6%。2.小米的质量鉴别要求：色泽均匀一致，富有光泽173.小麦的质量鉴别色泽：黄、白、光泽外观：颗粒饱满、均匀、完整气味：无异味3.小麦的质量鉴别色泽：黄、白、光泽184.面筋的质量鉴别颜色：白色，稍带灰气味：面粉香味弹性：具有弹性，变形后能复原，不黏手延伸性：拉伸性好4.面筋的质量鉴别颜色：白色，稍带灰195.玉米的质量鉴别色泽：色泽鲜艳，有光泽外观：颗粒饱满，均匀气味：无异味滋味：玉米固有滋味，微甜5.玉米的质量鉴别色泽：色泽鲜艳，有光泽206.高粱色泽：高粱应有的色泽和光泽外观：颗粒饱满，均匀，完整气味：无不良异味滋味：高粱特有滋味，微甜6.高粱色泽：高粱应有的色泽和光泽217.鉴别糯米中掺有大米7.鉴别糯米中掺有大米22

（1）感官鉴别方法①色泽：糯米色泽乳白或蜡白，不透明，也有半透明的(俗称阴糯)，大米腹白度小，多为透明和半透明的，有光泽。②形态：糯米为长椭圆形，较细长，大米为椭圆形，较圆胖。③质地：糯米硬度较小，大米硬度较大。④米饭：糯米煮成的饭，胶结成团，膨胀不多，但粘性大，光亮透明，大米煮成的饭，粒粒膨大而散开，粘性小。从以上糯米与大米的品质特征来比较，可识别出糯米中是否掺入大米。

（1）感官鉴别方法23（2）化学鉴别方法

糯米中的淀粉是支链淀粉，大米中的淀粉是直链淀粉，不同的淀粉遇到碘溶液，会显示出不同的颜色，以此来鉴别糯米中掺入的大米。取米样数10粒，用水洗净表面，淋干，放在白色的瓷盘中，滴上碘溶液，拌匀，如果米粒呈褐棕色，则为糯米，如果米粒呈深蓝色，则为大米。这种方法可测算出大米的掺入量。（2）化学鉴别方法

糯米中的淀粉是支链淀粉，大米中的淀粉是直248.用姜黄染色小米、黄米的检验（1）感官检验色泽气味水洗（2）化学方法鉴别原理：姜黄粉在碱性条件下成红褐色。主要试剂：10%氢氧化钠溶液、无水乙醇。8.用姜黄染色小米、黄米的检验（1）感官检验25检验方法：小米10g于研钵中，加入10mL无水乙醇进行研磨，研碎后，加入15mL无水乙醇研匀。取悬浮液10mL于比色管中，加入10%氢氧化钠溶液2mL，振荡，静置片刻，观察颜色变化，如果出现橘红色，说明小米用姜黄素染的。检验方法：小米10g于研钵中，加入10mL无水乙醇进行研磨，269.小麦粉掺大白粉、滑石粉、石膏粉及荧光增白剂的检验

在小麦粉中掺入滑石粉、大白粉，这些物质都是无机物。正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量：特制粉不超过0.75％，标准粉不超过1.2％，普通粉不超过1.5％。在面粉里掺上廉价的滑石粉，既增加了份量又使面粉雪白好看又好卖大白粉是由特级精细滑石粉配制的,化学成分为重质碳酸钙。是制作建筑用腻子的主要原料。9.小麦粉掺大白粉、滑石粉、石膏粉及荧光增白剂的检验27（1）灰分的测定方法方法：放置马弗炉中灰化，称量测定灰分含量结果判定：正常小麦粉的灰分为0.75%～1.5％，如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%～2％，认为有可疑现象，如果灰分在2％以上，说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法，可测小麦粉中掺入1％的石膏或滑石粉（1）灰分的测定方法方法：放置马弗炉中灰化，称量测定灰分含28（2）二氧化硅定性方法

方法：将测定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，混合均匀，于600℃熔融，冷后加水溶解，向水溶液中滴加(1：1)盐酸，使之呈酸性结果判定：如果有胶状物析出(H3SiO3)，说明检出了二氧化硅，同时作空白对照。正常的小麦粉，一般用此法检不出二氧化硅，但掺入大白粉、滑石粉在1％以上时，则可检出。（2）二氧化硅定性方法

方法：将测定完灰分含量后的灰分中29（3）钙离子和硫酸根检验方法

方法：取样品灰分，加(1：1)盐酸溶液10毫升，加热溶解、过滤，滤液分成两份，一份溶液中加入1％氧化钡溶液1毫升，如果产生大量沉淀，说明检出了硫酸根，同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升，滴加(1：1)氨水呈弱碱性，产生大量沉淀，则为阳性，同时作空白对照。结果判断：灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根，可认为是掺入石膏，如果同时检出二氧化硅及上述两种离子，可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉，是将滑石粉精制加工而成，其成分与滑石粉相同。（3）钙离子和硫酸根检验方法

方法：取样品灰分，加(1：30（4）荧光增白剂的检验掺有荧光增白剂的小麦粉在紫外光照射下会产生蓝至蓝紫色荧光，而正常面粉无荧光现象。将样品放在荧光剂下或在荧光剂下或用紫外灯照射，荧光的显现则可证实掺有荧光增白剂。食品掺伪鉴别检验---第2章-粮品类掺伪鉴别检验ppt课件31四、粮谷制品的质量标准1.糕点、面包、饼干的质量标准四、粮谷制品的质量标准1.糕点、面包、饼干的质量标准321.感官指标：面包、糕点、饼干具有各自的正常色泽、气味、滋味，不得有酸败、发霉等异味，食品内卫不得有霉变，生虫及其他污染物。2.理化指标按GB7009执行1.感官指标：332.豆制品的质量鉴别（1）豆芽的感官鉴别豆芽良质次质劣质色泽洁白，头部黄色，根部白或淡褐色，有光泽灰白不鲜艳暗而无光泽，根部棕褐或黑色外观芽身直，长短合适，组织脆嫩粗细不均，长短不一，枯萎蔫软枯萎、霉烂气味鲜嫩味味淡，稍有异味腐烂、酸味等滋味具有豆芽固有的滋味平淡、稍有异味苦、涩、酸等味2.豆制品的质量鉴别（1）豆芽的感官鉴别豆芽良质次质劣质34食品掺伪鉴别检验---第2章-粮品类掺伪鉴别检验ppt课件35

怎样鉴别“化肥豆芽”？

答：用化肥或除草剂催发的豆芽生长快、长得好，它不但没有清香脆嫩的口味，而且残存的化肥等在微生物的作用下可生成亚硝酸氨，有诱发食道癌和胃癌的危险，尤其是有些除草剂含有致癌、致畸变物质。在选购豆芽时，先要抓一把闻闻有没有氨味，再看看有没有须根，如果发现有氨味和无须根的，就不要购买和食用。

36（2）豆腐的感官鉴别豆腐良质次质劣质色泽均一的乳白或淡黄色，稍有光泽变深色直至浅红深灰、黄或红褐色组织结构形状完整，软硬适度，有弹性，细嫩，均匀基本完整，切面可见粗糙，不细嫩，弹性差，有黄色液体渗出，发粘不完整，粗糙而松散，无弹性，有杂质，冲洗前后均发粘气味豆腐的香气香气平淡豆腥、馊味滋味细腻鲜嫩，清香感平淡、粗糙苦、涩、酸等味（2）豆腐的感官鉴别组织结构形状完整，软硬适度，有弹性，细嫩37食品掺伪鉴别检验---第2章-粮品类掺伪鉴别检验ppt课件38（3）豆腐干的感官鉴别

良质次质劣质色泽乳白或淡黄色，稍有光泽变深深黄或略红或绿，无光泽状态形状整齐，有弹性，细嫩，挤压后无液体渗出不整齐，粗糙，弹性差，切口处可挤压出水粗糙，无弹性，表面发粘，切口处有水流出气味清香香气平淡馊味、腐臭味滋味纯正，咸淡适中平淡、或咸或淡苦、涩、酸等味（3）豆腐干的感官鉴别

良质次质劣质色泽乳白或淡黄色，稍有光39豆腐干豆腐干40

良质次质劣质色泽淡黄色，有光泽较暗，但呈白色，无光泽灰黄、暗黄，无光泽外观枝条或片叶状，质脆易折，内见空心枝条或片叶，有碎块，实心条有霉班、虫蛀、杂质气味固有的香气香气平淡霉味、酸臭味滋味固有的鲜香味平淡苦、涩、酸味（4）腐竹的感官检验

良质次质劣质色泽淡黄色，有光泽较暗，但呈白色，无光泽灰黄、41（4）腐竹的感官检验吊白块和硼酸漂白韧性鲜亮，金黄甲醛次硫酸氢钠加热过敏、肠道刺激中毒损伤肝、肾癌变死亡问题腐竹（掺入过量添加剂或化工原料）甲醛、SO2（4）腐竹的感官检验吊白块和硼酸漂白韧性鲜亮，金黄甲醛次硫酸42

良质次质劣质色泽红：红色或枣红，糟：乳黄色；青：豆青色。较暗，不鲜艳灰暗，无光泽，有黑、绿色斑点外观完整、均匀，细腻不完整，不细腻松软或变硬，有蛆虫、霉变气味固有的香气香气平淡腐臭、酸臭味滋味鲜美、咸淡适中平淡苦、涩、酸味（5）豆腐乳的感官检验

良质次质劣质色泽红：红色或枣红，糟：乳黄色；较暗，不鲜艳灰43感官指标具有发酵型豆制品正常的色、香、味，无异味，无杂质；理化指标砷<0.5,Pb<1.0,黄曲霉毒素B1<5。感官指标44食品掺伪鉴别检验---第2章-粮品类掺伪鉴别检验ppt课件453.米粉的质量鉴别色泽：洁白如玉状态：片形均匀气味：无异味加热：不糊汤，断条3.米粉的质量鉴别色泽：洁白如玉46食品掺伪鉴别检验---第2章-粮品类掺伪鉴别检验ppt课件474.方便面的质量标准4.方便面的质量标准48五、常见粮谷掺伪的鉴别检验常见粮谷掺伪的表现：以陈代新、以次充好、个别还表现在掺入非食用性物质、甚至有毒、有害物质，具体表现为：成分抽取掺杂使假粉饰掩盖掺兑以假乱真五、常见粮谷掺伪的鉴别检验常见粮谷掺伪的表现：以陈代新、以49新、陈米面粮食酸败霉变粮小米、黄米用姜粉染色大米中掺入砂粉滑石粉面粉中掺入大白粉、滑石粉、石膏粉及荧光增白剂食品掺伪鉴别检验---第2章-粮品类掺伪鉴别检验ppt课件50面粉掺入面粉增白剂——过氧化苯甲酰大豆粉中掺入玉米粉糯米粉中掺入大米粉小麦粉中混入铁质杂物小麦粉中混入昆虫排泄物小麦粉中混入有害杂质食品掺伪鉴别检验---第2章-粮品类掺伪鉴别检验ppt课件511.新、陈米面的检验（1）感官检验硬度硬度主要由蛋白质含量决定的，米的硬度越大，蛋白质含量和透明度越高。一般新米硬度比陈米要大些。检验时，用牙咬就可感觉出硬度的强弱。香味和口感储存时间长，大米中某些营养成分发生变化，米粒变黄，这种米香味和口感都较差。表面呈灰粉状或有自沟纹的是陈米。白沟纹、灰粉越多，米越陈旧，如有霉味、虫蚀粒或有活虫、死虫等也是陈米。1.新、陈米面的检验52食品掺伪鉴别检验---第2章-粮品类掺伪鉴别检验ppt课件53（2）理化检验酸度检验原理：米、面都含有酸式磷酸盐，在贮存过程中，酸度增加。用碱标准溶液滴定，计算酸度。染色检验原理：米、面都含有过氧化氢酶，新米活性高，陈米活性丧失。本法是利用过氧化氢酶分解过氧化氢并把邻甲氧基苯酚（愈创木酚）氧化而显色，来确定粮食的新陈程度。（2）理化检验54愈创木酚反应法取粮食试样约5g置于试管内，加入1%愈创木酚溶液2m1，摇动后再加3％H2O2溶液1～3滴，摇动，放置片刻。同时做对照试验比较。如果是新米，经过1～2min，白浊的愈创木酚溶液从上部开始呈浓赤褐色，陈米则完全不着色。如是新米陈米混合，新米比例大，呈色反应快，而且呈浓赤褐色。陈米比例大，呈色反应慢，而且呈淡赤褐色。愈创木酚反应法552.粮食酸败的检验原理粮食酸败时，脂肪分解并转化为醛类，醛类与席夫试剂作用，生成醌型化合物，使无色的席夫试剂呈现紫红色。2.粮食酸败的检验原理563.霉变粮的检验（1）黄曲霉毒素检验法薄层色谱——荧光测定法

（GB/T5009.22——1996）薄层色谱（GB/T5009.23——1996）微柱筛选法（GB/T5009.23——1996）3.霉变粮的检验（1）黄曲霉毒素检验法57霉变粮中黄曲霉毒素测定

黄曲霉毒素是一组化学结构类似的化合物，目前已分离鉴定出12种，包括B1、B2、Gl、G2、Ml、M2、Pl、Q、H1、GM、B2和毒醇。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)。前者为基本毒性结构，后者与致癌有关。M1是黄曲霉毒素B1在体内经过羟化而衍生成的代谢产物。黄曲霉毒素的主要分子型式含B1、B2、G1、G2、M1、M2等。其中M1和M2主要存在于牛奶中。B1为毒性及致癌性最强的物质。在紫外线下，黄曲霉毒素B1、B2发蓝色荧光，黄曲霉毒素G1、G2发绿色荧光。霉变粮中黄曲霉毒素测定58黄曲霉毒素的化学性质黄曲霉毒素的相对分子量为312～346。难溶于水，易溶于油、甲醇、丙酮和氯仿等有机溶剂，但不溶于石油醚、己烷和乙醚中。一般在中性溶液中较稳定，但在强酸性溶液中稍有分解。在pH9-10的强酸溶液中分解迅速。其纯品为无色结晶，耐高温，黄曲霉毒素B1的分解温度为268℃紫外线对低浓度黄曲霉毒素有一定的破坏性。黄曲霉毒素的化学性质黄曲霉毒素的相对分子量为312～346。59薄层层析法薄层层析是在黄曲霉毒素研究方面应用最广的分离技术。自1990年，它被列为AOAC(associationofofficialagriculturalchemists)标准方法，该方法同时具有定性和定量分析黄曲霉毒素的功能。原理本法是利用样品中的黄曲霉毒素B1，经有机溶剂提取、净化、浓缩、薄层分离后，在波长365nm紫外光下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定黄曲霉毒素B1的含量。薄层色谱法黄曲霉毒素B1的最低检出量为0.0004ug，最低检出浓度为5ug／Kg。薄层层析法60仪器和试剂（1）仪器小型粉碎机、样筛、电动振荡器、玻璃浓缩器、玻璃板5cm×20cm、薄层板涂布器、展开槽（25cm×6cm×4cm）、紫外光灯100一125w、波长365nm滤光片、微量注射器。（2）试剂

①三氯甲烷、正己烷（沸程30～60℃）或石油醚（沸程60～90℃）、甲醇、苯、乙腈、无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水、丙酮。以上试剂在试验前需先进行空白试验，如不干扰测定即可使用，否则需逐一进行重蒸。

②硅胶G（薄层色谱用）、三氟乙酸、无水硫酸钠、氯化钠、苯一乙腈（98+2）混合液、甲醇水溶液（55+45）。仪器和试剂61③黄曲霉毒素B1标准液：准确称取1～1.2mgAFTB1标准品，先加入2mL乙腈溶解后，再用苯稀释至100mL，避光、于冰箱4℃保存。此标准液浓度约为10ug／mL。先用紫外分光光度计测定其浓度，再用苯一乙腈混合液调整其浓度为准确10.0ug／mL。在350nm，AFTB在苯一乙腈(98+2)混合液中的摩尔消光系数为19800。③黄曲霉毒素B1标准液：准确称取1～1.2mgAFTB1标62④黄曲霉毒素B：标准使用液：

I液(1.0ug／mL)：取1mLAFTB标准液(10.0ug／mL)于10mL容量瓶中，用苯一乙腈混合液稀释、定容。

Ⅱ液(0.2ug／mL)：取I液1mL，按上法定容5mL。

Ⅲ液(0.04ug／mL)：取液Ⅱ1mI。，按上法定容5mI。。

⑤次氯酸钠溶液(消毒用)：取100g漂白粉，加入500mL水，搅拌均匀。另将80g工业用碳酸钠(Na2CO3·H2O)溶于500mL温水中。将两液合并、搅拌、澄清、过滤。此液含次氯酸25g／L。污染的玻璃器皿用次氯酸钠溶液浸泡可达到去毒的效果。④黄曲霉毒素B：标准使用液：63

操作步骤（1）样品处理样品从大样经粗碎及连续多次用四分法缩减至0.5～lkg后全部粉碎。粮食样品全部通过20目筛，花生样品全部通过10目筛、混匀。（2）提取称取20.00g经粉碎样品置于250mL具塞锥形瓶中，加30mL正己烷或石油醚和100mL甲醇水清液振荡30min，静置片刻，过滤于125mL分液漏斗中，取下层液再用20ml氯仿萃取两次，合并萃取液，于65℃减压浓缩至干。操作步骤64（3）测定

①单向展开法A、薄板制备：称取3g硅胶G，加2～3倍量的水，调制呈糊状后，倒入涂布器推成5cm×20cm，厚度约0.25mm的薄层板。在空气中干燥15min，在100℃活化2h，备用。B、点样：以距底边1.5cm为基线，从距左边缘1cm处依次间隔1cm点5个混合标样点，两个样品点，点样量为2ul。C、展开：先用乙醚饱和7min，展开10min，然后用丙酮-氯仿（7：93）饱和7min，展开15min。D、采用薄层扫描定性，定量分析：激发波长365nm，发射波长为450nm检测。（3）测定654）结果计算

X=式中：X一样品中AFTBl的含量，ug／kg；

V1一加入苯一乙腈混合液的体积，mL；

V2—出现最低荧光时滴加样液的体积，mL；

D一样液的总稀释倍数；

m1—加入苯一乙腈混合液溶解时相当样品的质量，g；0.0004—AFTBl的最低检出限量，ug。4）结果计算66(2)脂肪酸度检验法

脂肪酸度的定义：完全中和100g粮食中游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的质量数（mg）。新粮的酸度应低于30，高于50者为轻度霉变污染，高于80者为重度污染。测定原理：根据脂肪酸不溶于水，而能溶于有机溶剂的特点，以苯为溶剂，在滤液中加入乙醇溶液，用碱液滴定，再以用去碱液的体积计算酸度。(2)脂肪酸度检验法

脂肪酸度的定义：完全中和100g粮食中67（3)生物培养检验法——霉菌孢子的验称样：取样品10克放在三角烧瓶中，加生理盐水100毫升，放数粒玻璃球，在振荡器上振荡20分钟，即成1：10菌悬液。稀释：用生理盐水以1：100、1：1000和1：10000稀释度稀释。涂平皿：取以上各比例的稀释液1毫升，注入无菌平皿中，各作两个平行样。再将冷却至45℃的改良察氏培养基倒入平皿中，轻轻转动，使菌液与培养基混合均匀。（3)生物培养检验法——霉菌孢子的验称样：68培养：待凝固后翻转平皿，置于28℃温箱培养中3～5天。计数菌落长出后，选取每皿菌数20～100个的稀释度的干皿，菌落总数，并观察鉴定各类真菌。结果判定：当样品中检验出霉菌孢于数在1000个／克以下的，属正常米粒，在1000～100000个／克，属轻度霉变米：在100000个／克以上的，属霉变米。经漂洗后的霉变米，用上述检验方法，不能反映真实情况。培养：694.小麦粉中混入有害杂质的鉴别检验（1）麦角菌的鉴别检验麦角菌的成分：蛋白质、脂肪、色素、组织胺、酥胺等，还含有麦角胺、异麦角胺、麦角新碱、麦角生碱等。4.小麦粉中混入有害杂质的鉴别检验（1）麦角菌的鉴别检验70麦角菌是导致禾本科植物产生病害的一种真菌。此种角化物呈细长的暗紫色三菱形，周缘钝圆，长0.3～4cm，粗1～7mm麦角菌是导致禾本科植物产生病害的一种真菌。此种角化物呈细长的71麦角的检验原理：麦角红素在弱酸性条件下被乙醚提取，在碳酸氢钠溶液中呈红色；麦角生物碱在碱性条件下用三氯甲烷提取，与对二甲氨基苯甲醛产生蓝色。麦角的检验72（2）莠麦的检出莠麦是田间的杂草，其种子为小圆形，含有约6.5％的皂毒苷，容易在小麦收割时混入其中。皂毒苷时一种溶血素，对人体的红血球有破坏作用，因此，容易发生中毒去除方法：用机械净化法进行筛选检验方法：向经离心后样品的上清液中1ml1％的去纤维蛋白血液，若存在皂毒苷，试管中的红血球被溶解，液体变清（2）莠麦的检出莠麦是田间的杂草，其种子为小圆形，含有约6.73六、粮谷制品的掺假检验粉条、馒头、米粉中掺入工业用增白剂的检验六、粮谷制品的掺假检验粉条、馒头、米粉中掺入工业用增白剂的741.面粉中掺入面粉增白剂——过氧化苯甲酰的检验

过氧化苯甲酰又称面粉改良剂（BPO），为强氧化剂，它可以抑制某些酶的作用及微生物生长。合理使用将使面粉及其制品外观宜人、口感优良，不影响面粉的烘焙性能，提高了商品的价值和市场竞争力。过量使用会使皮肤、粘膜产生炎症，在用于面粉漂白时，超量使用则对小麦粉中的β－胡萝卜素、VE、VB1具有破坏作用。因此，国家标准中面粉过氧化苯甲酰允许质量分数为0.06g·kg-1。1.面粉中掺入面粉增白剂——过氧化苯甲酰的检验过氧化苯甲酰75纯品的BPO为白色结晶或粉末，略带苯甲醛气味，微溶于水，难溶于乙醇，可溶于苯、氯仿和乙醚等有机溶剂。呈强氧化性、它是一种危险的高反应活性氧化物质，纯品经撞击、摩擦会发生爆炸。纯品的BPO为白色结晶或粉末，略带苯甲醛气味，微溶于水，难溶76过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，与面粉中的水分作用，产生活性氧，与胡萝卜素、叶黄素分子结构中共轭双健很容易起氧化还原反应，生成无色的物质过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，与面粉中的水分作用，产生活性氧，77在质次的沤黄米米粉中掺入有毒的过氧化苯甲酰，可以做成洁白晶亮的“上等”米粉

在质次的沤黄米米粉中掺入有毒的过氧化苯甲酰，78过氧化苯甲酰的检验方法分光光度法气相色谱法液相色谱法碘量法测定面粉中过氧化苯甲酰过氧化苯甲酰的检验方法分光光度法79样品处理1、采用铁粉与盐酸反应产生原子态氢，还原过氧化苯甲酰成苯甲酸，2、采用碘化钾作还原剂，还原为苯甲酸3、用盐酸羟胺还原为苯甲酸样品处理1、采用铁粉与盐酸反应产生原子态氢，还原过氧化苯甲酰80分光光度法——紫外分光光度法采用铁粉与盐酸反应产生原子态氢，还原过氧化苯甲酰成苯甲酸，利用紫外分光光度法测定苯甲酸的吸光度，从而判断样品中的过氧化苯甲酰含量。方法检出限为1ug。分光光度法——紫外分光光度法81气相色谱法是利用还原铁粉与盐酸反应