材料综合和设计性试验报告

湖州师范学院求真学院材料综合和设计性试验报告湖州师范学院求真学院材料综合和设计性试验报告2试验名称：材料的形貌分析一、试验目的了解SEM的原理与应用；把握铁酸镧粉末形貌的测试；二、试验原理扫描电镜〔SEM〕是用聚焦电子束在试样外表逐点扫描成像。试样为块状或样外表形貌的二次电子像。扫描电镜由以下五局部组成，如图1〔a〕所示。各局部主要作用简介如下：电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1〔b〕所示。为2枪的亮度最高、电子源直径最小，是高区分本领扫描电镜的抱负电子源。装有消像散器。1几种类型电子枪性能电子枪类型性能亮度〔A/cm2.sr〕电子源直径〔μm〕寿命〔h〕真空度〔Pa〕一般热阴极三极电子枪104～10520～50≈5010－2六硼化镧阴极电子枪105～1061～10≈50010－4场放射电子枪107～1080.01～0.1≈500010-7～10－8样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。扫描系统荧光屏上的同步扫描信号。信号检测、放大系统XX〔a〕 〔b〕1扫描电子显微镜构造示意图真空系统1×10－2Pa，它由机械泵和分子20不被破坏。电源系统电源。三、试验器材试验仪器：HitachiS-3400N扫描电子显微镜〔日本电子株式会社、导电胶；试验原料：ErFeO3四、试验步骤

粉末；制备样品——导电胶法的粉末，再镀上一层导电膜。即可上电镜观看。样品测试一、开机UPS〔假设配备。将前面板钥匙从“”转经“”后自动转回“N电脑启动后，同时按下“l”+“t”+“0N0密码无，单击“OK”键，进入程序。二、放置样品1．持续按住前面板“AIR”按钮1秒以上至指示灯亮，或单击操作界面右上角“AIR”键至该键变为灰色。放气过程中，消灭“SpecimenSetting”对话框，同时消灭放气进度指示条，直至进度条显示“Thechamberhasbeenaired.Changingasampleisnowpossible”时，单击对话框中的“SpecimenSetting”键。2．将处理完毕的样品固定于样品台上，准确测量高度后，放入样品仓。在样品仓翻开的状态下，在“Specmen/DetectorSetting”对话框内选择适宜的Size和Height，单击“StageMove”键，等样品台停顿上升后，确认样品不能遇到样品仓口的限高片，平稳推入样品台。键变为灰色。三、样品观看N”亮显后，依据不同样品的观看需要，在屏幕右边操dNMe”下拉列表中选择适宜的探针电流”菜单NE选区中选择使“l 全屏“〔双屏“〔常规小屏E”或“E”探Vacc区域，消灭“Setup”后，在“Optics”菜”下拉列表中选择适宜的加速电压。单击操作界面左上角“键，加高压。四、对中、聚焦及消像散可动光阑对中。1．单击操作界面上部“Align”键，消灭“Alignment”对话框。2．选中“en”键后，微调物镜光阑X、Y旋钮至屏掌握盘的STIGMA/ALIGNMENT的X和Y旋钮，至图像不再摇摆。3e4STIGMA/ALIGNMENTXYX和Y轴的像散以获得清楚的图像。5．调出“Alignment?1,000至?5,000之间，选中aXA/TX和Y旋钮，至图aY同样操作。e再次聚焦，并检查图像的位移和清楚度。47步骤直至调整完成。五、选择扫描模式OK”后，扫描掌握内可选择“1”或“2”或“1”至“5”至六、拍照选择模式TV、Fast、Slow模式下选择适宜的区分率和帧数，点击“OK”后，在相应的扫描模式下，点击拍照键，就可保存图像。保存拍摄的照片将消灭在屏幕下方的“CapturedImage”窗口中。保存照片时，单击Ctrl键多Shift键连续选择。单击“CapturedImage”窗口中的“Save”按钮，消灭“ImageSave[DirectSave]”对话框，可选择路径、文件名、保存信息和图像类型。在“SetupRecord”菜单栏中，可选择照片下方的信息栏所显示的信息。七、关机开头闪耀。当蓝色指示条停顿闪耀时，样品台已恢复至初始位置。2．关闭高压，等待1分钟后，单击“AIR”键，当放气完成时，翻开样品仓，角“关闭”键。消灭“