药物的含量测定-化学分析法（药物分析课件）

药物含量测定容量分析方法的计算含量测定的计算原料药含量=实测的供试品量（g)供试品重量（g）×100%制剂含量=实测的供试品量供试品的标示量×100%标示量含量测定的计算标示量：单位剂量的制剂中规定的主药含量。通常标签中会表示出来。药物的含量通常以滴定度法计算1、滴定度aA+bB=cC+dDT=CB×a/b×MACB=mol/L,VB=ml滴定度(T)-指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量(mg)根据药物(A)与滴定液(B)之间的反应摩尔比和滴定剂浓度求得T:药典中直接给出举例：容量分析法按反应方式分类：1）滴定液与被测物质直接反应含量%=

1直接滴定法2）直接滴定——空白校正（非水滴定）V0——空白试验消耗标准溶液体积，ml含量测定习题分类练习

精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗硝酸银滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3，计算苯巴比妥的百分含量。解：已知：Ms=0.2146gV=9.02mlT=23.22mg/mlF=0.1015/0.1=1.015

＝9.02×23.22×1.015×100％

0.2146×1000

＝99.06％2间接滴定法间接滴定法：包括剩余滴定和置换滴定

加入定量过量的滴定液A，再用滴定液B回滴剩余的滴定液A注意：滴定度为滴定液A的滴定度。例题精密称取司可巴比妥钠0.1036g，按药典规定用溴量法测定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1020mol/L）滴定到终点时，用去17.24ml。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥钠，计算本品的百分含量。永停滴定法原理1、适用药物

芳香族第一胺类药物水解及还原后具有芳香第一胺类结构的药物2、原理芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定药物，根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数，可计算出芳伯胺类药物的含量。Ar-NH2+NaNO2+2HCl→[Ar-N+≡N]Cl-+NaCl+2H2O永停滴定法永停滴定法用作重氮化法的终点指示时，使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液(l→2)15ml,置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g,插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少置水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。步骤：（示意流程图见下页）取供试品精密称定，置烧杯中，加水40ml与盐酸溶液(l→2)15ml,置电磁搅拌器上，搅拌使溶解加入溴化钾2g插入铂-铂电极尖端在液面下2/3处。见下页

药物含量测定化学分析方法Start1Step2Step3Step鉴别--合格杂质检查---合格？？药物检验含量是否符合规定含量测定的方法有哪些？

化学分析法

容量分析含量测定仪器分析法光谱法：紫外色谱法：高效液相色谱法色谱法：气相色谱法概述重量法等

制剂首选

原料药首选概述——含量的表示方法原料药1、化学药制剂概述——含量表示方法2、中药一、容量分析法

芳酸及酯类（阿司匹林、布洛芬)氨基酸、有机碱及其盐类（丙氨酸、盐酸氯丙嗪、盐酸麻黄碱用于金属离子的测定（如氢氧化铝、枸橼酸铋钾(丽珠得乐）碘量法：VC化学反应类型沉淀、配位滴定非水滴定氧化还原亚硝酸钠滴定等酸碱滴定盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等容量分析法银量法：易水解或者含有