药物的鉴别-化学鉴别药物（药物分析课件）

氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法是一种有机破坏方法，测定含有卤素、硫、氮、硒元素的药物时会使用此操作。原理：首先将分子中含有卤素的有机药物置于密闭的氧气燃烧瓶中燃烧，有机结构部分分解为二氧化碳和水,而有机结合状态的待测卤素转变为无机卤素,被适当的吸收液吸收后以酸根等形式存在,然后再用适宜的方法测定卤素等元素的含量。燃烧瓶为无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶;瓶塞空心,底部熔封铂丝,下端呈螺旋状或网状瓶塞，下面是铂丝铂丝下端网状或者螺旋状流程流程为：1、包样品、固定样品2、燃烧瓶中加入吸收液和适量的水2、通氧气3、点火燃烧样品纸片的叠法：用滤纸制作，药品放入正方形的中心小格（红色处）。包样品具体分解图见下页1氧瓶燃烧法包样与固定包样品1包样品2包样品3包样品4包样品5样品固定在铂丝上1固定3通氧气氧气出口燃烧瓶中充入氧气，充1-2min后用表面皿快速盖住瓶口4点火燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,加水少量封闭瓶口,燃烧完毕(应无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,放置15min,用水少量冲洗瓶塞及铂丝合并洗液及吸收液,同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。1.有机氟化物无机氟化物＋茜素氟蓝＋硝酸亚铈pH4.3蓝紫色络合物有机氟化物的鉴别试验：燃烧瓶和包有供试品的滤纸三者摩尔比为1:1:1鉴别试验的方法（化学鉴别法）案例分析

某企业生产的布洛芬片进行质量检查，其首先根据《中国药典》（2015）中布洛芬提供的鉴别方法完成鉴别试验:取本品，按要求配制溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259mn的波长处有一肩峰。

鉴别试验还可以用什么方法呢？某企业对本厂生产的一清颗粒中的黄芩进行鉴别试验:取产品、对照药材和对照品，按要求配成相应的溶液和对照品溶液。吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。将显示的斑点与标准图谱中的对照，应该相同。鉴别试验的方法化学鉴别法仪器鉴别法显色反应、沉淀、气体生成、荧光反应和测定熔点鉴别法。光谱法：UV.IR等色谱法：TLC.HPLC.GC等要求反应迅速、现象明显生物学法：利用微生物或动物实验来鉴别生物鉴别法其他鉴别法显微鉴别、特征图谱或指纹图谱鉴别显色鉴别法芳香第一胺类N2+Cl-.+NaNO2+2HCl+NaCl+2H2ON2+Cl-.++NaOH+NaCl+2H2O橙黄色到猩红色沉淀药物与适宜的试液反应，生成易于观察的有色产物。酸性条件下重氮化碱性β-萘酚偶合反应显色鉴别法有机氟化物类药物与适宜的试液反应，生成易于观察的有色产物。有机氟离子无机氟离子++Ce3+pH4.3蓝紫色络合物沉淀生成反应鉴别法丙二酰脲类药物与一定的试液反应，生成不同颜色的沉淀。可溶性的一银盐NaCO3AgNO3不溶的二银盐沉淀（白色）气体生成反应鉴别法胺类、酰脲类药物与一定的试剂反应后，能产生气体。含硫类药物[H+]生成硫化氢气体荧光反应鉴别法维生素B1的硫色素反应药物在一定的溶剂中，药物本