聚苯胺活性炭复合材料的制备及吸附性能研究

聚苯胺活性炭复合材料的制备及吸附性能研究

活性物质-多孔化合物是一种多孔材料，具有较大的比面和孔体积。本研究采用原位聚合法合成活性炭/聚苯胺,分别以盐酸、醋酸和十二烷基苯磺酸掺杂,得到活性炭/导电聚合物复合材料。制得的导电聚合物改性活性炭仍保持活性炭特有的较高比表面积,并具有来源于导电聚合物的功能性,对水溶液中的金属离子和有机物都具有优异的吸附性能,用于水污染处理和环境净化,是处理工业废水以及保护环境的理想的绿色材料。1实验部分1.1紫外分光光度法冰乙酸、盐酸、十二烷基苯磺酸、苯酚、苯胺、过硫酸铵均为分析纯;活性炭,化学纯;实验用水为去离子水。TU-1901型双光束紫外可见光分光光度计;JSM-6460型扫描电镜;JJ-1型精密磁力电动搅拌器;D/max-2500型X衍射仪。1.2二烷基苯磺酸缩合反应量取减压蒸馏的苯胺30mL于100mL烧杯中,加入10g活性炭,移入冰水浴中,磁力搅拌,并维持温度在2℃左右。加入0.5mol/L的十二烷基苯磺酸60mL,混合均匀,并在30min左右加入0.4mol/L的过硫酸铵溶液60mL,反应温度控制在0~4℃,搅拌反应2h。分别用无水乙醇、丙酮破乳,去离子水洗涤。将产物抽干,在80℃下干燥8h,得十二烷基苯磺酸掺杂的活性炭/聚苯胺复合材料。另外两种酸掺杂,即盐酸掺杂的活性炭/聚苯胺、醋酸掺杂的活性炭/聚苯胺,步骤同上,只是将十二烷基苯磺酸换为盐酸、醋酸。1.3标准苯吸收曲线的构建1.3.1苯酚溶液碱化法测定苯酚浓度的方法有4-氨基安替比啉比色法、溴化法和气相色谱法等,其操作都较为繁琐。本研究将苯酚溶液碱化后作测定样,去离子水作为空白样,这样能提高吸光度值,降低了由于苯酚溶液吸光度过低带来的误差。根据文献[10]提供的方法,对苯酚在碱性条件下的最佳吸收峰做了测定。结果表明,苯酚最佳吸收峰在211nm。故采用211nm作为最佳吸收峰,对苯酚的标准曲线以及吸光度进行分析研究。1.3.2标准曲线的绘制配制不同浓度的苯酚溶液。分别取10mL于5个试管中,各加入1滴1mol/L的NaOH溶液调节至碱性,测量其吸光度。绘制标准曲线,见图1。通过数据的线性模拟得R1.4聚苯胺固相吸附法量取30mL浓度500mg/L的苯酚溶液于烧杯中,加入0.2g盐酸掺杂的活性炭/聚苯胺,并进行搅拌吸附。3min后取样、过滤。量取10mL滤液进行离心。分别搅拌5,10,20,30,45,60min取样分析。测量时往烧杯中加入1滴1mol/LNaOH溶液,测量其吸光度。换用十二烷基苯磺酸掺杂材料、醋酸掺杂材料重复上述操作。2结果与讨论2.1掺杂活性炭/聚苯胺复合材料的吸附性能盐酸、醋酸和十二烷基苯磺酸掺杂活性炭/聚苯胺复合材料吸附苯酚的效果见图2~图5。由图2~图5可知,活性炭/聚苯胺复合材料的吸附性能优异,在5min时活性炭吸附效率为78.8%,而活性炭/聚苯胺已经达92%以上;3种掺杂酸的聚苯胺/活性炭复合材料吸附效果在45min以后均可达到93.5%以上,相比单纯的活性炭吸附(吸附效率88.7%)吸附效果明显提高。3种掺杂酸复合材料吸附效果相差不大,醋酸掺杂的活性炭/聚苯胺效果比其他2种材料略微好一点。综上所述,活性炭/聚苯胺作为吸附废水中有机污染物苯酚性能优异。2.2活性炭/聚苯胺掺杂的晶体结构分析醋酸掺杂活性炭/聚苯胺样品的XRD见图6。活性炭/聚苯胺分别在2θ为11.70,20.76,26.68,29.14°有衍射峰。由图6可知,掺杂的活性炭/聚苯胺在2θ为11.70°左右出现较为尖锐的衍射峰,这是活性炭表面的酸性官能团参与掺杂致使部分聚苯胺结晶性提高所致;在2θ为29.14°出现叠加峰,说明其具有一定的规整度和有序性。2.3活性炭/聚苯胺法产品的SEM图见图7。由图7可知,掺杂的活性炭/聚苯胺都具有层状堆叠,且聚苯胺包覆于活性炭的表面或孔隙,聚苯胺主要以球形颗粒团聚,且均匀分布于活性炭表面。3活性炭/聚苯胺复合材料的合成(1)在超声波振荡固相反应条件下制备了活性炭/聚苯胺复合材料。相对于活性炭,活性炭/聚苯胺复合材料吸附苯酚有很高的吸附效率。不同酸掺杂的活性炭/聚苯胺材料的最终吸附率相差不大,醋酸掺杂的活性炭/聚苯胺在5min时吸附效率就可以达到94%,而在45min时基本饱和吸附效率为94.7%。表明合成复合材料对有机污染物苯酚具有很好的吸附性,是非常好的吸附材料,对工业废水的处理有很好的应用价值。(2)经XRD分析,制得的活性炭/聚苯胺复合材料和活性炭/聚苯胺标准XRD衍射图相符,表明