聚丙烯酸高吸水树脂的合成及性能研究

聚丙烯酸高吸水树脂的合成及性能研究

高吸收树脂是一种新型的三维连接网络结构。它包含了羧基和羟基等亲水基团。通过渗透和静电作用，可以吸收相当于自身重量的数百倍或数千倍的水，并具有很强的储水能力。因其优良的吸水、保水性能,高吸水树脂的开发应用得到了极大的重视,已在工业、农业、建筑业、食品、日用化学品、医疗卫生等领域得到广泛应用,并成为国内外研究的热点。聚丙烯酸类高吸水性树脂因吸水倍数高、安全性能较好、产品质稳不腐败且合成工艺简单等优点,被研究和应用的最广泛。聚丙烯酸高吸水树脂的制备方法主要有溶液聚合法、反相乳液聚合法、反相悬浮聚合法、辐射聚合法等,其中溶液聚合法具有工艺简单、操作方便等优点,是目前常用的方法之一。本文以丙烯酸为单体、N,N,-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂,采用溶液聚合法合成聚丙烯酸高吸水树脂,重点研究各种合成条件对树脂吸水性能的影响,考察树脂的保水性能及重复吸水能力,以期为聚丙烯酸高吸水树脂的实际应用提供参考。1材料和方法1.1实验试剂及设备原料:丙烯酸(AA)(化学纯,国药集团化学试剂有限公司);N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)(分析纯,上海麦克林生化有限公司);过硫酸钾(KSP)(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);氢氧化钠(分析纯,西陇化工股份有限公司)。仪器:FA1604N型电子天平(南京信展科技有限公司);烘箱(上海精宏实验设备有限公司);搅拌器(河南省予华仪器有限公司);HKG-100A高速粉碎机(姜堰市新康医疗器械有限公司);目筛(浙江上虞市道墟张兴纱筛网);水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)。1.2聚丙烯酸凝胶的制备按不同中和度称取一定量的氢氧化钠固体置于烧杯中,加入40mL蒸馏水溶解,再加入丙烯酸溶液20mL,搅拌均匀后,加入一定量的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾(与聚丙烯酸单体的质量比),将烧杯口封好,置于75℃水浴锅中,搅拌直至变成凝胶状。在水浴锅中保温放置3h,取出放入烘箱中95℃烘干,粉碎、过100~200目筛,得粉状高吸水性树脂。1.3高吸水聚丙酸树脂性能研究1.3.1分辨率测量吸水能力是判断高吸水性树脂的根本指标,常用吸水倍率表示。称取树脂粉末约0.3g,记作m1.3.2保水率的测定保水性能是指吸水材料在充分吸水饱和后,当所处环境变化(如温度)时,仍可以保持一定的水分。称取树脂约0.3g至装有150mL蒸馏水的烧杯中浸泡30min,倒入筛网,待水沥干后称重,测其吸水倍率。将筛网放置于60℃烘箱中,每隔1h取出称重一次。保水率计算式为式中:R———保水率,%;mmm用一定时间内保水率的变化情况来表示高吸水树脂的保水性能。1.3.3筛网吸收剂吸水倍率测定称取高吸水树脂约0.9g至加有450mL蒸馏水的烧杯中,吸水30min,倒入筛网中将水沥干,称重,测定吸水倍率。将吸水后的树脂60℃烘干至恒重后,称取一定量树脂,按树脂质量与水体积比1:500进行重复吸水实验,重复数次,测其吸水倍率。2结果与讨论2.1吸水时间对吸水倍率的影响图1为交联剂用量为0.1%,中和度80%,引发剂用量为1.5%条件下合成的高吸水树脂在不同时间的吸水倍率变化曲线。由图1可知,吸水时间为30min时吸水倍率最高,吸水效果最好,30min后吸水倍率开始降低。树脂中含有大量羧基,亲水性较强,因此能很快吸收周围的水分,当吸水充分后,部分树脂开始溶胀破裂,失去吸水性能,从而使吸水倍率下降。2.2合成条件的优化为了进一步研究交联剂用量A、中和度B、引发剂用量C等3个因素对聚丙烯酸高吸水树脂吸水倍率的影响,得到优化的合成条件,选择3因素3水平进行正交试验,3个因素选择的具体数值见表1。将表1中的所对应的水平代入正交表L9(3根据正交试验,该高吸水性树脂合成的优化水平为A2.3保水率随时间的变化图2为交联剂用量为0.1%,中和度80%,引发剂用量为1.5%条件下合成的聚丙烯酸高吸水树脂60℃时的保水率变化曲线。从图2可以看出,树脂保水率随时间延长逐渐下降,7h保水率为37.42%,12h下降至10.95%,15h保水率为3.26%。树脂表层含有较多自由水,容易蒸发,7h前保水率下降较快;树脂内部的结合水由于受高分子网状结构及化学键作用,结合牢固,较难失去,7h后保水率下降速率逐渐变慢。总的来说,聚丙烯酸高吸水树脂60℃可持续保水约15h。2.4重复吸水次数对吸水倍率的影响图3为交联剂用量为0.1%,中和度80%,引发剂用量为1.5%下合成的聚丙烯酸高吸水树脂重复吸水4次的吸水倍率变化情况。由图3可知;随着使用次数的增加,树脂的吸水性能逐渐下降,重复吸水时树脂网络容易断裂,产生一定损耗,导致吸水倍率下降。但随着吸水次数的增加吸水倍率下降并不明显,这表明树脂具有良好的重复吸水能力,能够被循环利用,具有较好的实际应用价值。3高吸水树脂的吸性能分析本研究以丙烯酸为单体、N,N,-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂,采用溶液聚合法合成了具有较高吸水性能的聚丙烯酸高吸水树脂。在交联剂用量(与单体的质量比)为