熔喷制备阻燃pa6hccp非织造布及其性能研究

熔喷制备阻燃pa6hccp非织造布及其性能研究

医院是员工密集且流动性高的地方。提高安全意识已成为研究的重点。由于建筑材料的特性，容易在上述场所中发生火灾事故，因此需选择阻燃特性更好的新型防火材料以提升防火能力非织造材料中存在大量排列形态无规则的纤维组织，目前已成为一种重要的过滤材料，也可以将其制作成擦拭布而获得广泛应用非织造布因为具备优异隔热效果，因此可以将其制作成屋顶隔热层来实现隔热的功能，显著提升室内环境舒适性本研究以熔喷工艺制备得到聚酰胺6/六氯环三磷腈(PA6/HCCP)非织造布，再对其微观组织结构进行了测试，同时表征了其实际阻燃和隔热性能。1样品的制备和测试1.1氧化钠、正戊烷、乙酸乙酯纯酰氯分析HCCP，化学纯，重庆元源享科技发展有限公司产。PA6，相对黏度3.2，上海金发科技股份有限公司产。氢氧化钠、正庚烷、乙醇，均为分析纯，常州市诚邦化工有限公司产。冠森生物科技上海公司JA5003型电子天平，淄博友胜化工设备有限公司SH05-3T型磁力搅拌器，上海一恒科学仪器有限公司DZF-6050型真空干燥箱，石家庄威士达化工设备有限公司SHJ-35型双螺杆挤出机，科能环保设备有限公司PT124型高温熔体炉。1.2保元素非织造布的制备工艺(1)将PA6与HCCP放入105℃真空干燥箱中干燥8h充分去除水分，将两者混合后进料，控制各段温度使其达到完全熔融状态，再对黏度进行测试保证处于合适区间内，确保最终制得的非织造布内形成均匀的分布结构。工艺参数见表1。(2)通过加热处理使聚合物发生熔融并充分混合与压缩，之后采用合适的模头将其按照合适速度进行喷出。将喷气管的安装位置设置于模口的侧面，实现聚合物的快速降温，使热空气获得与聚合物相近的温度，之后再对聚合物进行熔融拉伸。(3)流体到达与模具距离为几厘米的区域，形成的细丝受到空气的冷却降温后发生凝固并不断沉积到传送带表面，纤维在凝固过程中会发生明显的缠结现象，同时还会发生卷绕现象，即形成了纤维网。用蒸馏水清洗纤维网1min，晾干备用。1.3极限氧指数法依据标准ASTMD2863—2017，用M606B数字式氧指数测试仪测试极限氧指数(LOI)。使用STA449F3(德国耐驰)热重分析仪进行热重分析。通过JSM-6510场发射扫描电子显微镜(深圳市世纪远景电子设备有限公司)观察样品的形貌。2结果与分析2.1阻燃性和垂直燃烧试验结果根据HCCP添加量的不同，做如下标记：HCCP在PA6中的质量分数为5%、7.5%、10%12.5%、15%时，分别记作PA6/HCCP-5、PA6/HCCP-7.5、PA6/HCCP-10、PA6/HCCP-12.5、PA6/HCCP-15。表2列出了材料LOI值表征情况。从表2可知：加入HCCP后，PA6纤维的阻燃性显著提升；当HC⁃CP在PA6纤维内的质量分数达到10%时，其LOI值与纯PA6纤维相比提高了27.2%，已经可以达到阻燃纤维的特性要求；当HCCP的质量分数提高到12.5%时，LOI值略微升高；进一步增大HCCP的加入比例后，LOI值的增加速率变慢。从分子结构层面分析，环磷腈化合物内含有磷、氮元素的环状结构，能使PA6的耐热性获得明显改善。随着HCCP含量持续提高后，纤维内的磷、氮含量也进一步升高，显著增强协同效果，由此制备得到了阻燃性更优的PA6/HCCP纤维。由表2可见：洗涤后，试样的LOI值存在小幅下降。进行水洗处理时，当阻燃剂结合性能较弱时会跟纤维之间出现脱离情况，引起LOI值的降低，但此时依然具备较高阻燃能力，因此可以通过添加HCCP来增强PA6纤维的抗燃烧性能，实现阻燃性的明显提升。表3为垂直燃烧测试结果。从表3可以看到，设定同样的燃烧时间后，当纤维内含有HCCP，试样受损长度减小，并且在外部火焰去除之后，纤维发生了快速熄灭，续燃时间显著缩短。当试样中HCCP的质量分数在10%以内时，阴燃时间小于1.5s，虽然这时还可以观察到熔滴，但实际形成速率已显著减小。由于熔滴在滴落期间会带走大量的热量，引起样品快速自熄，减轻了熔滴二次伤害。熔滴的体积发生缩小是由于纤维分解时成炭率会逐渐升高，此时可以观察到试样表面已经生成明显的黑色炭层，导致纤维更易发生炭化，同时提高了炭层的结构稳定性。总之，当在PA6中添加HCCP后能够实现阻燃性能的显著改善，也因此控制了熔滴问题引起的伤害过程。2.2面密度和厚度非织造布面密度也会对织物质量造成明显影响。不同HCCP含量的非织造布的面密度与厚度见表4。由表4可知，添加HCCP后非织造布的厚度以及面密度降低了。2.3阻燃pa6/hccp-10非织造布的热传导性图1显示了采用热重方法测试PA6、PA6/HC⁃CP-10两种试样获得的曲线。纯PA6发生热解时存在两个阶段：当温度升高到350～490℃范围时发生热解，该阶段损失的质量占比为82%；继续升高温度，超过490℃之后到达第二阶段，此时PA6的分解反应速率降低，温度超过620℃之后，试样已彻底完成分解过程，并未观察到残炭形成，由此可以认为脂肪族碳已在氧化反应阶段都生成了气体产物COPA6/HCCP-10非织造布的热降解特性跟纯PA6基本一致，初始阶段的水分挥发量约占总质量的2%。温度升高到311℃时，PA6/HCCP-10开始出现质量损失，质量损失比例为81%，与纯PA6一样发生了质量降低情况。随着温度提高，分解产生了磷酸等产物，获得了优异脱水性能，引起PA6更快发生炭化，并且炭化阶段会产生大量的热能，从而为纤维脱水提供所需能量，同时生成可以对纤维提供保护功能的有机炭层，还会在炭化阶段释放出NHHCCP会比PA6更早分解，并进一步促进了PA6的热分解，当在空气条件下对试样进行热解时还会引起材料氧化，因此不管是以何种环境进行处理都可以使PA6获得更快炭化速率。同时需注意，当阻燃剂的热稳定性过高的时候，会引起纤维发生分解而不能起到保护的作用。PA6属于一类热塑性隔热材料。热量在固体材料中的传递方式主要为热传导的形式。表5给出了在室温下测试的阻燃PA6/HCCP-10非织造布的热导率。通过测试发现，阻燃PA6/HCCP-10非织造布的热导率为0.076W/(m·K)，远低于纯PA6材料，这使其获得了优异的隔热性能。2.4hccp对pa6熔喷工艺的影响采用扫描电镜表征纤维的表面微观组织形态，由图2可知，纤维呈现随机排列形态，相互间发生了交错缠结现象，加入HCCP之后未引起PA6熔喷工艺的明显改变，形成了紧密结合的纤维网，成网均匀性好。进一步测试了常规状态纤维的直径并对其进行了统计处理。纯PA6纤维的平均直径为3.6μm,PA6/HCCP-10纤维平均直径为3.1μm，由此可以发现加入HCCP会导致纤维直径发生减小现象，形成了集中度更高的尺寸分布结果。3更优材料的影响(1)在PA6中添加HCCP后能够实现阻燃性能的改善，随