常用有机溶剂分类及干燥方法

常用有机溶剂分类及干燥方法

常用有机溶剂分类及干燥方法第一类溶剂是指已知可以致癌并被剧烈怀疑对人和环境有害的溶剂。

在可能的状况下,应避开使用这类溶剂。

假如在生产治疗价值较大的药品时不行避开地使用了这类溶剂,除非能证明其合理性,残留量必需掌握在规定的范围内,如:苯2、四***化碳4、1,2-二***乙烷5、1,1-二***乙烷8、1,1,1-三***乙烷1500。

其次类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。

按每日用药10克计算的每日允许接触量如下:2-甲氧基乙醇50、***仿60、1,1,2-三***乙烯80、1,2-二甲氧基乙烷100、1,2,3,4-四氢化萘100、2-乙氧基乙醇160、环丁砜160、嘧啶200、甲酰***220、正己烷290、***苯360、二氧杂环己烷380、乙***410、二***甲烷600、乙烯基乙二醇620、,-二***甲酰***880、甲苯890、,-二***乙酰***1090、***环己烷1180、1,2-二***乙烯1870、二甲苯2170、甲醇3000、环己烷3880、-***吡咯烷***4840。

第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。

急性或短期讨论显示,这些溶剂毒性较低,基因毒性讨论结果呈阴性,但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。

在无需论证的状况下,%是可接受的,但高于此值则须证明其合理性。

这类溶剂包括:戊烷、甲酸、乙酸、***、***、苯甲醚、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁**、乙酸异丙酯、甲乙***、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3-***-1-丁醇、***异丁***、2-***-1-丙醇、乙酸丙酯。

除上述这三类溶剂外,在药物、辅料和药品生产过程中还常用其他溶剂,如1,1-二乙氧基丙烷、1,1-二甲氧基甲烷、2,2-二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、***异***、***四氢呋喃、石油醚、三***乙酸、三***乙酸。

这些溶剂尚无基于每日允许剂量的毒理学资料,如需在生产中使用这些溶剂,必需证明其合理性。

备注:1=1=1=110-6常用来表示气体浓度,或者溶液浓度。

一些溶剂由于种种缘由总是含有杂质,这些杂质假如对溶剂的使用目的没有什么影响的话,可直接使用。

可是在进行化学试验和进行一些特别的化学反应时,必需将杂质除去。

虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应当将杂质削减到对使用目的没有阻碍的限度。

除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。

溶剂的脱水干燥溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。

水的存在不仅对很多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学试验操作都会带来不良的影响。

因此溶剂的脱水干燥在化学试验中时重要的,又是常常进行的操作步骤。

尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。

精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必需加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。

溶剂脱水的方法有下列几种。

1干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。

干燥剂有固体、液体和气体,又分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属和金属氢化物。

干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。

在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生不发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。

此外,还要考虑到干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。

此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。

在详细使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。

溶剂中有大量水存在的,应避开选用与水接触着火如金属钠等或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用***化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分削减后再使用金属钠干燥。

加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。

温度可以依据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。

干燥剂的用量应稍有过剩。

在水分多的状况下,干燥剂因吸水汲取水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层,此时应进行分别并加入新的干燥剂。

溶剂与干燥剂的分别一般采纳倾析法,将残留物进行过滤,但过滤时间太长或四周的湿度过大会再次吸湿而使水分混入,因此,有时可采纳与大气隔绝的特别的过滤装置。

有的干燥剂操作危急时,可在平安箱内进行。

平安箱在置有干燥剂,使箱内充分干燥比较常用的无水五氧化二磷,或吹入干燥空气或氮气。

使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内,溶剂自上向下流淌进行脱水,不与外界接触效果较好。

大多数溶剂都可以用这种脱水方法,而且干燥剂还可以回收使用。

常用的干燥剂有:①金属,金属氢化物,,:常用于醇类溶剂的干燥,:适用于烃,醚,环己***,液氨等溶剂的干燥。

留意用于卤代烃时有爆炸危急,肯定不能使用。

也不能用于干燥甲醇,酯,酸,***,醛与某些***等。

醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。

:,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。

适用于烃,卤代烃,醇,***,醚等,特殊是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六***磷酰***等溶剂的干燥。

有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。

4:常用醚类等溶剂的干燥。

②中性干燥剂4,4,4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰***,***等溶剂的干燥。

4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。

4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与4能形成加成物,故不宜使用。

2:适用于醇干燥。

留意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体2:适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己***,***,二硫化碳等。

2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的***,酯等形成加成物,故不适用。

活性氧化铝:适用于烃,***,酯,甲酰***的干燥。

分子筛:分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著,于其他干燥剂相比,吸湿力量特别大的。

下表为各种干燥剂的吸湿力量比较指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数。

分子筛在各种干燥剂中,其吸湿力量仅次于五氧化二磷。

由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在试验室和工业上获得广泛的应用。

③碱性干燥剂,:适用于干燥***等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。

酸,酚,醛,***,醇,酯,酰***等不适用。

23:适用于碱性物质,卤代烃,醇,***,酯,***,溶纤剂等溶剂的干燥。

不适用于酸性物质。

,:适用于干燥醇,碱性物质,***,酰***。

不适用于***,酸性物质和酯类。

酸性干燥剂24:适用于干燥饱和烃,卤代烃,***,溴等。

醇,酚,***,不饱和烃等不适用。

25:适用于烃,卤代烃,酯,乙酸,***,二硫化碳,液态二氧化硫的干燥。

醚,***,醇,***等不适用。

2分馏脱水沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔精馏塔进行脱水,这是一般常用的脱水方法。

3共沸蒸馏脱水与水生成共沸物的溶剂不能采纳分馏脱水的方法。

假如含有极微量水分的溶剂,通过共沸蒸馏,虽然溶剂有少量的损失,但却能脱去大部分水。

一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。

4蒸发,蒸馏干燥进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的,可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。

例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-***,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶剂都适用。

5用干燥的气体进行干燥将难挥发的溶剂进行干燥时,一般渐渐回流,一面吹入充分干燥的空气或氮气,气体带走溶剂中的水