电子显微分析试题集

材料构造分析一、名词解释：球差:。色差：由于入射电子波长〔或能量〕不同造成的。说试样超越物平面所允许的厚度。观看屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。明场像：让投射束通过物镜光阑所成的像仅让衍射束通过物镜光阑所称的像符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度上可以无视，这种状况就是所谓的双光束条件。TEM本质的区分5～10nm0～50eV二次电子对样品外表形貌格外用它来进展成分分析。分析。hkl，因此无论是在明场成像还是暗场成像时，假设该衍射斑参与了成像，则图X:样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有X射线，其放射深度可达几个微米X射线可用于微区元素分析。俄歇电子:假设在原子内层电子能级跃迁过程中释放的能量把空位层内的另一个或更外层电子〕放射出去，这个被电离出来的电子叫俄歇电子，其能量在1nm深度范围内的俄歇电子才能逸出外表，因此特别适用于外表化学成分分析。二、简答1．透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?其中电子光学系统是其核心。其他系统为关心系统。〔间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观看样品形貌，后来进展到可以通过能是其它构造器〔如光镜和X射线衍射仪〕〕2．照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?为了满足明场和暗场成像的需要，照明束可以在5度范围内倾转。3．成像系统的主要构成及其特点是什么?答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1〕物镜：强励磁短焦透镜〔f=1-3mm〕,100—300用：形成第一幅放大的衍射把戏或与组织对应的显微像20—120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进展暗场成像20-400um，作用：对样品进展微区衍射分析。0—20a.掌握电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a.b．焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。4．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。上得到一幅电子衍射把戏，这就是透射电镜的电子衍射操作。5．说明多晶、单晶及非晶衍射把戏的特征及形成原理。电子衍射把戏就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/dEwald球的相惯线为圆环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射把戏为一个圆斑制备薄膜样品的根本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答：样品的根本要求：样品相对于电子束必需有足够的透亮度损坏；样品制备的工艺过程：切薄片样品预减薄终减薄不导电的陶瓷样品要求质量高的金属样品双喷电解减薄：1〕不易于腐蚀的裂纹端试样非粉末冶金试样组织中各相电解性能相差不大的材料不易于脆断、不能清洗的试样什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区分?的衬度；有关；品的形貌特征。答：A、B两晶粒B内的某(hklBraggB两局部或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。衍射衬度成像原理如以下图所ABragg角相差较大，不能产生衍射。〔明场AB晶粒的光强度或亮度不同，分别为0AI I0A0BI I0B

-Ihkl示。BA晶粒的像衬度为示。I I I I( ) A B hklI B I IA 0明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像9．什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?答：符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。影响因素:晶胞体积,构造因子,Bragg角,电子波长。10．衍衬运动学的根本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近根本假设?答1〕无视样品对电子束的吸取和多重散射。强度相对于入射束强度是格外小的。双光束近似意味着：a) 根本假设：一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰11．举例说明抱负晶体衍衬运动学根本方程在解释衍衬图像中的应用。等厚条纹和等倾条纹什么是缺陷不行见判据?如何用不行见判据来确定位错的布氏矢量?答：层错不行见判据是指：a整数；bg.b=0；确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作放射g1所对应的晶面〔h1k1l1〕和〔h2k2l2〕b两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出bb大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。用途?答：主要有六种：nm大而增多.用作形貌分析、成分分析感。不能进展成分分析.主要用于分析样品外表形貌。吸取电子:其衬度恰好和SEBE互补。吸取电子能产生原子序数衬度，即可用来进展定性的微区成分分析.分分析。特征X射线:微区元素分析1—2nm做外表分析。扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。15．二次电子像和背散射电子像在显示外表形貌衬度时有何一样与不同之处?答：二次电子像：法线之间的夹角1/cos二次电子像是一种无影像，这对观看简单外表形貌是有益的背散射电子像：背散射电子数量较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来，成像单元大。16．当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的区分率有何特点?当电子束射入重元素样品时，作用体积不呈滴状，而是半球状。原子序数越大，作用的区域越小，因此射入重元素的信号区分率要高于轻元素体感很强，其缘由何在?凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜SE产额较多，在荧光屏上这局部的亮度较大。平面上的SE产额较小，亮度较低。衬度也较暗器?用怎样的操作方式进展具体分析?而轻元素区域则为暗区。一对半导体硅检测器，将二者收集到的信号进展处理：二者相加，得到成份像；二者相减，得到形貌像答：(1)定点分析：X〔或计算机素的谱线。线分析：X〔波长或能量〕的分布状况。转变位置可得到另一元素的浓度分布状况。面分析：〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特X电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜协作进展组织构造与微区化学成分的同位分析?用细聚焦电子束入射样品外表，激发出样品中各元素的特征〔标识〕XX〔或特征能量〕即可得到元素的种类〔定性分析X镜镜筒上，以满足微区组织形貌、晶体构造及化学成分三位一体同位分析。波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?XX；X围分布较大时可能需要更换分光晶体；构造简洁，稳定性和重现性都很好能谱仪缺点：11492Si(Li)探头必需保持在低温态，因此必需时时用液氮冷却。7．27、10．29、12．05、12．57、14．62、15．87、16．31mm，假设该晶体属于立方晶系，能否推断该样品的点阵类型?透射电镜的电子光学系统〔镜筒〕包括哪几个局部，分别指出电子枪、聚光所在的位置。照明系统、成像系统和观看记录系统。答：像差分为球差,像散,色差.磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调整的矫正磁场来进展补偿.镜电流可减小色差.答：主要有三种光阑：明孔径角。差；进展暗场成像。③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用:对样品进展微区电子衍射分析试画一张含有空洞、位错、层错〔倾斜〕和晶界的多晶薄膜衍衬像。试分析位错线像总是消灭在它的实际位置的一侧或另一侧的成因。满足布拉格条件，因此位错线总是消灭在实际位置的一侧或另一侧。28什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进展？Bragg和一个强衍射斑点。缘由：在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析a=0.388nm.经测量后得到：RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，<AOB> 0.0251〕，800mm，20.08mm.0-10-18 2100-1-11-132001.2251.2911.22544114.09584104.962271.9401.0932-2-1-1201.4141.5841.1KUWVH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID2D111101-101.01.000120.002.7442.1-11007444100-1011.01.41490.002.7442.7-2-201-1-1-1-12211111-1001.41.73290.002.7441.9000-21440142-111 -3 1.5 1.826 90.00 1.5841.01122283713100-131.51.87190.001.9401.2202013131143421525108127-111.71.732106.782.7441.232584-201.81.915100.521.5840.4268680-21.82.08290.001.5840.842668试对上面把戏用查表法进展标定并验算其正确性最终用把戏中任意不共线的两斑点算出把戏的晶带轴，以验证晶带轴的正确性〔要求写出表达式和过程〕。八、如图为铜晶体的电子衍射把戏，晶格常数为a=0. 3613nm.经测量后得到：R1=8.95mm，R2=9mm，R3=10.4mm，R4=14.6mm，R5=17.2mm，<R1OR2=71；加速电压300kV〔相应的波长为0.0197埃〕，相机长度100cm，理论相机常数为19.7mm..请先标定该铜晶体的把戏，并校正该电镜在相机长度为100cm时的相〔该电镜由于多年没有校正相机常数实际值与理论值相差可能比较大。附表为与铜晶体有关的衍射谱的几何特征表。附表：铜晶体衍射谱几何特征表序号UVWH1 K1L1H2.000K211.000L21120.R2/R1 R3/R1 FAI1 1 000 1.277 1.2772D1-2-2D20213-33-3-3311.4-4-4421.2-4-24011-1-1111.000 1.026 61.73 .829 .8293 6 5 2 -2000 1.054 63.61 .602 .6024 4 2 1 0.000 1.095 66.42 .808 .8085 1 1 0 -1000 1.155 70.53 2.086 2.086610610.0001.41490.007530-2000-211.8061.8061 2-2-4-24-21.000 1.291 99.59 .738 .7388 5 2 1 1-1-3-13-11.000 1.348 95.22 1.089 1.0899 4 3 2 20-4-24-21.0951.34279.48.808.738104110-221-3-11.173 1.173 64.76 1.277 1.08911 3 3 2 2-2011-31.173 1.541 90.00 1.277 1.08912 6 4 1 2-2-4-24-41.225 1.472 82.18 .738 .60213 6 3 1 1-1-3-13-31.3141.34869.771.089.8291454311-3-3311.3141.4773141.477101.981563421.414107.352 .808

.8290 .602

-4 -2 4 4 1.1654202-4-4421.3421.67390.00.808.60217632-240-2061.4141.61281.87.808.571186542-4240-61.4721.68396.50.738.5011943 3 0 2 -2 -3 1 3 1.5411.541108.931.277 .8292061 1 0 2 -2 -1 3 3 1.5411.83790.005411.83790.0021225811.58171.5722646121.673104.362321331.91590.002.24316581.658107.551.2531321.73273.221.26558372.09290.002755922.09276.171.11.2773.80810860806127721.2774277

.8292 -2.8082 .5011 -11.2770 1.0890 -2.7382 -2.695-2 2.611

0 -4 -4-1 0-2 -12 0 0 -3

0 -46 2 -23 -21.7-21.7-51.52.01-1

1.1.1.61.2832202-2-4242.1212.121103.631.277.60229 3 3 1 2 -2 020-62.2362.2362362.23677.0830212362.44990.0031653182.52590.0032320 0 0 -2 -2 4 0 2.1.806 .8085 0 2 -2 -5 3 3 2.1.277 .5511 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.086 .82933 5 1 0 0 0 -2 -1 5 1 2.5982.598101.10 1.806 .69534 5 1 1 0 -2 2 2 -4 -6 2.646 2.646100.89 1.277 .48335 4 4 1 2 -2 0 0 2 -8 2.9152.9159152.91599.8736520-220-22.43800-2.6112-20.39402-2.385-1-1-1-6-42.95-12.92-83.463.152.915152.91537582.9585 3 0 -380.27 1.80638438442403.24081.1239533173.31798.671.27731.27740 4 3 1 13.464 84.40 2.086 .611

4-63 -5 3.416四、对于面心立方构造，单胞长度a=3.597Å，相机长度L=770mm，电子束波长=0.0334Å.以下图中给出这一样品沿某一电子束入射方向的电子衍射谱，OA=12.4mm,OB=20.3mm,OC=23.7mm，A、B、C、D方向。五、从体心立方单晶电子图测得：R=10.8mm,R=24.0mm,R=24.0mm,A B C∠AOB=102°,∠AOC=78.0°，试求：A,B,C晶带轴的指数[UVW]引起区分率差异的缘由。SEM〔主要是二次电子显像过程，其图像按肯定时间空间挨次逐点形成，并在镜体外显像管上显示。〔形貌像和成份像〕，TEM构造信息。极以调制显像管的亮度七、依据衍衬成像的运动学理论可知，衍射束强度为I

2 sin2(ts)。试从衍g 2 (s)2g衬运动学角度来解释在样品观看时，为什么会消灭等厚条纹现象？1/s；衍衬像中的等厚条纹与可见光中的等厚干预条纹的形成原理是完全不同则是单束、无干预成像，其衬度来自于